1-Fenyyli-2-propanonin (P2P) synteesi dietyyli(fenyyliasetyyli)malonaatista.

[ryan]

kuka tahansa voi auttaa
Kun olin suorittanut viiden tunnin refluksin, siirsin seoksen jäähauteeseen ja tarkoituksenani oli tehdä siitä emäksinen pH(12)

Aluksi kaikki sujui hyvin, mutta tein virheen ja nostin pH:n 14:ään, jolloin seos hyytyi.

Voiko seosta vielä käyttää?"

 

[ryan]

Hei, kiitos.

 

[ryan]

(Kuva 1)

(Kuva 2)

Herra, tarvitsen apuanne. Suoritin refluksin 7 tunnin ajan 55 celsiusasteen lämpötilassa, kun pullossa oli jo kiehuvaa lastua. Refluksoinnin jälkeen laitoin seoksen jäähauteeseen ja lisäsin noin 260 ml 20-prosenttista NaOH-liuosta, jotta seoksesta tulisi emäksistä (pH 13). Kun seoksesta tuli emäksistä, se muuttui kuitenkin epäsäännöllisiksi kokkareiksi (Kuva 1). Tämän jälkeen lisäsin seokseen 50 ml dietyylieetteriä, jolloin kokkareista tuli yhtenäisiä ja ne kelluivat seoksen päällä, kuten näkyy (Kuva 2.).

Mitä tapahtui? Teinkö virheen?

 

[hacke8]

Sinähän käytät happoa BMK, eikö niin? Refluksilämpötila on paras 70-75. 4 tuntia, jäähdytys reaktion valmistumisen jälkeen, PH-arvoa ei tarvitse säätää 13: een, PH7 riittää, käytä DCM: ää RM: n uuttamiseen, P2P-puhdistukseen muiden säikeiden tarkistamiseksi.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, mikä huippusekoitin on sopiva? Koska keräsin 800 millilitraa dietyylimalonaattia ja halusin syntetisoida fenyyliasetonia

 

[hacke8]

Mitä suurempi teho, sitä parempi. Sekoitusmelan tulisi olla valmistettu PTFE:stä. Tämän tuotteen 20320-59-6 makua en todellakaan voi hyväksyä. Se jää sinuun.

 

[ZMI_AA0B]

Opettaja, saanko kysyä, miten dietyylimalonaatti muunnetaan dietyylifenyyliasetyylimalonaatiksi?

 

[ZMI_AA0B]

Miten dietyylimalonaatti muuttuu dietyylifenyyliasetyylimalonaatiksi

 

[ZMI_AA0B]

Kävi ilmi, että dietyylifenyyliasetaatti ja dietyylimalonaatti ovat eri asioita.

 

[ZMI_AA0B]

Saanko kysyä, mitä tehdä, jos dietyylimalonaatissa on pulaa fenyyliasetyylistä?

 

[VectorLaboratories]

Olen aikeissa toteuttaa tämän synteesin, mutta olen huolissani siitä, että saatan törmätä joihinkin ongelmiin, joista on keskusteltu tässä ketjussa.

Eräs käyttäjä raportoi välituotteesta, jonka kiehumispiste oli alhainen, minkä vuoksi käyttäjä menetti tuotetta kondensaatiossa.

@G.Patton ehdotti, että järjestelmään on luotava enemmän painetta.

Miten tämä voidaan tehdä, kun käytetään yhtä videolla esitetyistä reaktoreista?