4′-metyylipropiofenonin bromaus 2-bromi-4'-metyylipropiofenoniksi. Suuressa mittakaavassa.

[WillD]

Reaktiokaavio:

Reagenssit:

• 4′-metyylipropiofenoni (cas 5337-93-9) 1000 g.
• 48-prosenttinen vesibromihappo 1300 g.
• Vetyperoksidi (H2O2) 35 % 750 g.
• Natriumbikarbonaatti (NaHCO3).
• Tislattu vesi.

Laitteet ja lasitavarat:

• Kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo 5 L;
• Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten;
• Refluksilauhdutin;
• suppilo;
• Tippusuppilo 1 L;
• Yläsekoitin;
• Seulasuodatin (keittiökokoluokka käy);
• Vesihaute;
• Lämmityslevy;
• Ruisku tai Pasteur-pipetti;
• pH-indikaattoripaperit;
• Juomalasit (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
• Tyhjiölähde;
• Laboratoriovaaka (0,1-1000 g sopii);
• 1000 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt;
• Lasisauva ja lastat;
• Laboratorioluokan lämpömittari;
• Buchnerin pullo ja suppilo;
• Suodatinpaperi;

Johdanto

Bromireaktio on helposti skaalattavissa näissä olosuhteissa. Perussääntö: vetyperoksidia lisätään hitaasti, jotta reaktioseos ei roisku. On parempi käyttää yläsekoitinta, koska magneettisekoitin ei pärjää sedimentin kanssa. Sekoittimen terät on peitettävä ftoroplastilla (teflon), jotta vältetään reaktiot bromivetyhapon (HBr) kanssa.

2-Bromi-4'-metyylipropiofenonin synteesi 4'-metyylipropiofenonista

• Novator
• Aug 3, 2022
• 11

2-Bromi-4'-metyylipropiofenonin synteesi (CAS 1451-82-7) 4'-metyylipropiofenonista, jossa on...

Synteesi:

1. Lisätään 4'-Metyylipropiofenoni 1000 g kolviin.
2. Lisätään 4'-metyylipropiofenoni 1000 g kolviin. Kolviin kaadetaan 1300 g 48-prosenttista bromivetyhappoa (HBr) ja sekoitetaan 5 minuutin ajan.
3 . Kaadetaan 1,5 ml bromivetyhappoa (HBr). Vetyperoksidia 750 g 35 % lisätään tippusuppiloon 1 l.
4. Lisätään v etyperoksidia 750 g 35 %. Vetyperoksidia lisätään pisaroittain sekoitettavaan reaktioseokseen.
5. Lisätään v etyperoksidia. Vetyperoksidia lisättäessä seokseen vapautuu bromia, joka liukenee liuokseen ja reagoi.
6. Vetyperoksidia lisätään seokseen. Vetyperoksidia on lisättävä sopivalla nopeudella niin, että reaktioseoksesta tulee väritöntä.
7. Vetyperoksidia on lisättävä sopivalla nopeudella. Reaktioseoksen lämpötila on pidettävä alle 65 °C:ssa. Ylikuumenemisen varalta käytetään ulkoista jäähdytystä. Jos reaktiolämpötila on korkeampi, vetyperoksidin lisääminen lopetetaan.
8. Vetyperoksidin lisääminen lopetetaan. Värjäytymisreaktion toinen osa voidaan suorittaa pidempään. Vetyperoksidia lisätään reaktiolämpötilan mukaan.
9. Vetyperoksidia lisätään reaktiolämpötilan mukaan. Reaktioseoksen annetaan olla 12 tuntia jatkuvassa sekoituksessa huoneenlämmössä heti, kun kaikki vetyperoksidi on lisätty.
10. Reaktioseos sekoitetaan. 12 tunnin kuluttua muodostuu sakkaa.
11. Reaktioseokseen lisätään natriumbikarbonaatin aq-liuosta, jotta saavutetaan neutraali pH 6-7, ja sekoitetaan hyvin. Seos, jossa on 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia, suodatetaan Buchnerin suppilon läpi. Tuote pestään pienellä määrällä tislattua vettä.
12. Raakaa 2-bromi-4'-metyylipropiofenonia (cas 1451-82-7) käytetään jatkoreaktioihin. Teoreettinen saanto enintään 1530 g. Käytännön saanto on lähes kvantitatiivinen (videosaanto 94 %).

 

[dk77]

Toinen Hans-Dietrichin syntetisoima bromivetyhappo on 780ML, tässä 1300 bromivetyhappo. Mitä eroa on hapetusnesteen 136ML ja 750ML välillä?

 

[WillD]

1300 g (tai 1L) aq. HBr 48% - 1,2eq 4-metyylipropiofenonille.

 

[dk77]

Anteeksi, kun vetyoksidi saavuttaa 500 grammaa, se muuttuu punaiseksi sen sijaan, että se vaihtaisi väriä, sitten syvempi punainen, kun sitä lisätään. Täytyy lopettaa lisääminen?

 

[WillD]

Jatka sekoittamista värjäytymiseen asti. Jos värjäytymistä ei tapahdu, lopeta reaktio. Annetut suhteet ovat sellaisia, joissa on ylimääräistä bromivetyhappoa ja peroksidia, mutta niitä voidaan pienentää (1,1KG HBr48% ja 0,65KG H2O2).

 

[dk77]

Koska englanti ei ole äidinkieleni, en ehkä ilmaise hyvin. Tarkoitan, että kun se alkaa tippua, se vaihtaa väriä ja muuttuu sitten läpinäkyväksi, mutta kriittisen pisteen jälkeen se muuttuu läpinäkymättömäksi ja koko asia muuttuu punaiseksi. Onko aika lopettaa? Onko paha lisätä liikaa vetyperoksidia? Lopetan, kun se muuttuu punaiseksi eikä voi vaihtaa väriä, koska en tiedä milloin lopettaa, sitten kun lämpötila laskee, muodostuu kiteitä. En tiedä, onko kyseessä 2-bromi-4-metyylipropiofenoni. Lisään kuvia myöhemmin. kiitos avusta.

 

[WillD]

Ei aina, ehkä tarvitset enemmän aikaa, suunnattu yllä olevaan osuuteen nähden.
Ei ongelmia, mitään, ylimääräinen ei haittaa
Nämä kiteet - 2-bromi-4-metyylipropiophenoni

 

[hlebsladky2]

Miltä raaka bk4 näyttää? Btw, tehdä metyyliamiinin pitäisi odottaa, että koko aine muuttuu kiteeksi vai voinko ohittaa odottamisen yön?

 

[WillD]

Odota aineen kiteytymistä. Raaka ja pesty näyttää samalta kuin kuiva, vain märkä

 

[hlebsladky2]

Hei! Kuinka paljon minun pitäisi lisätä tyydyttyneen soodan vesiliuosta? Kiitos.

 

[WillD]

Katsomme, kun reaktio on lakannut värjäytymästä. Tämän ja tuotteen kiteytymisen jälkeen voimme lisätä kuivaa soodaa. Lisää sekoittaen pieninä annoksina, kunnes punainen väri häviää ja reaktio lakkaa kuplimasta.

 

[hlebsladky2]

Kiitos! Mitä tulee lisättävään tislattuun veteen, pitäisikö sen olla yhtä suuri kuin reagenssin tilavuus?

 

[WillD]

Sillä ei ole väliä, voit lisätä vettä koko pullon tilavuuteen, mutta vähintään yksi ekvivalentti reaktioseoksen tilavuudesta

 

[ZhengJi]

Mikä liuotin on paras 2-bromi-4'-metyylipropiofenonin uudelleenkiteyttämiseen? Olen kokeillut tätä menetelmää, mutta 2b4mpp on hieman likainen - valkoinen värittömän kristallin sijaan.

 

[dk77]

Lähetä kuva, niin katson, onko se oikea tuote.

 

[dk77]

Oletko koskaan ostanut tai valmistanut läpinäkyvää ja väritöntä tuotetta?

 

[WillD]

Valkoinen väri on hyvä tähän, sen ei pitäisi olla läpinäkyvä (vaikka suuret kiteet kasvavat tietyissä olosuhteissa).

 

[ADATA]

7. Reaktioseoksen lämpötila on pidettävä korkeampana kuin 75 °C, mutta alhaisempana kuin kiehumislämpötila.

Näyttää siltä, että sen on oltava alhaisempi kuin 75 C ennen kuin
Onko siis oikein olla korkeampi kuin 75C?

 

[ADATA]

Voiko joku vastata minulle, onko oikein sanoa, että se on yli 75 astetta C ja alle kiehumispisteen?
Edellinen tieto oli 65 astetta C

 

[ADATA]

Mefedronin (4-MMC) synteesi haloketoneista etyyliasetaatissa. Asteikko 1-10 kg.

Tässä mainittu lämpötila ei saa ylittää 65 astetta.
Olen hämmentynyt.