4′-metyylipropiofenonin bromaus 2-bromi-4'-metyylipropiofenoniksi. Suuressa mittakaavassa.

[G.Patton]

Hei, anteeksi myöhäinen vastaus. Lämpötilan on oltava alle 65 *C. Korjasin tämän virheen, pyydän anteeksi.

 

[Zetetic]

Tervehdys, rakas G. Patton! Kiinnitäthän huomiota kysymyksiini tässä viestiketjussa. Olette mielestäni yksi tarkkaavaisimmista ja ripeimmistä asiantuntijoista kaikkien foorumin osallistujien joukossa.
p. s. Pyydän muita foorumin jäseniä olemaan loukkaantumatta sanoistani ;-)

 

[Zetetic]

Hei rakas! Jos käytän propiofenonia enkä 4-metyylipropiofenonia, tarvitseeko minun muuttaa jotain tässä menetelmässä? Toivon saavani bc-1:n tällä tavalla. Ja seuraavassa vaiheessa bq-1:stä etyyliasetaatti-, asetoni- ja suolahappomenetelmän kautta saada efedronisuolaa. Olenko oikeilla jäljillä?

 

[G.Patton]

Sinun on laskettava uudelleen reagenssimäärät propiofenonin molekyylipainon mukaan.
Moolit, grammat, litrat ja kemialliset laskutoimitukset

 

[DavidNichols]

Reaktiolämpötila 65 °C on yksinkertaisesti väärä, koska 2-bromi-4'-metyylipropiofenoni muodostaa kiteitä ja lukitsee 4′-metyylipropiofenonin sisäänsä. 2b-4m:n sulamislämpötila on noin 77 °C ja se on hyvin kaukana HBr:n kiehumispisteestä. Näin ollen 75-85 °C on sopiva reaktiolämpötila, jolloin halogenointi saadaan päätökseen noin kahdessa tunnissa. Vastattavat kysymykset:

1. Onko bromin sijainti oikea tai päädytkö aminoinnin jälkeen iso-mephedroniin?
2. Onko stereoisomeerien osuus edelleen 50:50 tässä menetelmässä?

 

[w2x3f5]

korkeissa lämpötiloissa sivureaktiot ovat todennäköisempiä, on paljon parempi suorittaa bromaus liuottimessa.
Kysymys herää myös vetyperoksidin hajoamisesta korkeissa lämpötiloissa, on parempi valita korvaava aine tälle hapettimelle.
joten bromaus ilman liuotinta ja alle halogeeniketonien kiteytymislämpötilan on erittäin huono idea, foorumilla on valituksia likaisen halogeeniketonien toimittajasta, jossa on suuri seos alkuperäistä ketonia.

 

[DavidNichols]

Olen kanssasi samaa mieltä liuottimen käytöstä tasaisemman halogeenijakauman aikaansaamiseksi. H2O2:n hajoaminen ei tapahdu, ellei sitä refluksoida 120-130 °C:een asti. Tärkeintä on, että sinulla on kaikki edellytykset di- ja trihalogenoinnille. Stereopariteetti on myös kyseenalainen, mutta se on puhdasta spekulaatiota.

 

[w2x3f5]

Aloitetaan siitä, että vetyperoksidi hajoaa itsestään ajan myötä varastoinnin aikana, luonnollisesti mitä korkeampi lämpötila, sitä nopeampi hajoaminen sekä paikallinen ylikuumeneminen peroksidia lisättäessä, jolloin lämpötila on paljon korkeampi kuin itse reaktiomassan lämpötila. Älä luota minuun, voit liittää tyhjän pussin refluksilauhduttimeen ja nähdä, kuinka paljon happea vapautuu peroksidin hajoamisesta.
Kaikki polyhalogenoinnin olosuhteet luovat ylimääräistä happoa ja tarvetta käyttää peroksidia liikaa. Luovuin peroksidista jo kauan sitten, se on huonoin hapettava aine tässä reaktiossa.

 

[ADATA]

Näin tuotetussa 2B4M:ssä on paljon epäpuhtauksia. En ole varma, mitä se on, seuraaminen ei toimi.

 

[Lev]

Hyvää iltapäivää, kertokaa minulle, onko mahdollista korvata 4-metyyliprofenoni toisella reagenssilla.
2-(1-bromietyyli)-2-(4-metyylifenyyli)-1,3-dioksolan ?

 

[w2x3f5]

dioksaaliinin hydrolyysi 2b4m:ään asti ja edelleen aminoituminen
ehkä voi tehdä ensimmäisen aminoinnin hydrolyysin jälkeen, sen tarve tarkistaa pieni määrä.

 

[Lev]

Bromidioksolaani 98

 

[w2x3f5]

uusi korvaava aine 2b4m, saatu suorittamalla halogenointireaktio etyleeniglykolin liuoksessa, ketonien vakiosuojaryhmässä

 

[Throw-off]

Minulle lähetettiin 2-bromi-4-metyylipropiofenoni 4-metyylipropiofenonin sijasta, poistaisiko natriumhydroksidin takaisinvirtaus 2-bromin?

 

[w2x3f5]

voit hankkia tarvitsemasi aineen välittömästi alfa-bromi-4-metyylipropiophenonista, kirjoita saamasi aineen CAS-numero.

 

[Throw-off]

Arvostan nopeaa vastaustasi, olen hyödyntänyt kirjoitustasi BMK: n mikroaaltosäteilytyksen hydrolyysistä P2P: hen aiemmin itse asiassa, rakastan työtäsi ystävä.

Cas, jonka sain, oli 1451-82-70, haluttu loppumolekyyli, jonka haluan, on dl-epadriini.

 

[Throw-off]

Kiitos avusta, tuo motivaatio sai minut rapakon yli selvittämään asian.

 

[w2x3f5]

Määrititkö numeron oikein? Löydän vain numeron 1451-82-7
CAS-numeron 1451-82-7 aineet 2-Bromi-4'-metyylipropiofenoni, siitä saat MMC:tä, se riittää amminointireaktion suorittamiseen. Efedriiniä et saa tästä.

 

[Throw-off]

Etkö saa sitä kaksivaiheisessa prosessissa?

2b4m -> efadroni -> efedriini

 

[w2x3f5]

Tarvitset tavallista propiofenonia ja brominoit sitten ja saat alfa-bromipropiofenonia, tai käytät valmista alfa-brophyofenonia välittömästi.
Miten haluat poistaa 4-metyylin MMC:stä, en ymmärrä))))