Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Kokemukseni on, että voit helposti tehdä sen 40 (rm temp! Käytä lasilämpömittaria, joka menee seokseen). DCM näyttää hyvin vastahakoiselta aloittamaan varsinaisen kiehumisen (ikään kuin sillä olisi jonkinlainen puskurivyöhyke). Jos nostan lämpötilaa, se pysyy itsepäisesti 40:ssä.
Joka tapauksessa. Tuo aika/lämpötila -suhde on tärkeä vain niille, joilla on jatkuvasti kiire. Se, että reaktio kestää tietyn ajan, ei tarkoita, että tarvitsee sekuntikellottaa tiukasti. Tuote ei kävele pois. On 35 yön yli, 25 yön yli, 40 2 tunnissa, 40 8 tunnissa . saat saman tuotoksen (jossa imho pidempi = parempi).
Joka tapauksessa. Tuo aika/lämpötila -suhde on tärkeä vain niille, joilla on jatkuvasti kiire. Se, että reaktio kestää tietyn ajan, ei tarkoita, että tarvitsee sekuntikellottaa tiukasti. Tuote ei kävele pois. On 35 yön yli, 25 yön yli, 40 2 tunnissa, 40 8 tunnissa . saat saman tuotoksen (jossa imho pidempi = parempi).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik metyyliamiini lisätään nelinkertaisessa ylimäärässä (typerästi). Se riippuu olosuhteista. Korkeat lämpötilat, nopea sekoittaminen, avoin astia, varmistaa, että paljon sitä haihtuu (mitä emme halua).
Käytän karkeasti x 1,5
Se on oikeastaan vain kokeilemista ja löytää optimaaliset muuttujat matkan varrella . On liian paljon "yhden koon kaikille sopivia" muuttujia.
Viime lauantaina tein 200 g erän käyttäen 400 ml etyyliasetaattia ja 400 ml metyyliamiinia. Se epäonnistui pahasti (kahdesti).
Kirjoittaessani teen toista 200 g:n erää (kuva). 350ml metyyliamiinia, 500ml etyyliasetaattia. Ei onnistu koskaan (ainakaan minulla).
Jos käyttäisin DCM:ää, otan 600ml DCM:ää.
Käytän karkeasti x 1,5
Se on oikeastaan vain kokeilemista ja löytää optimaaliset muuttujat matkan varrella . On liian paljon "yhden koon kaikille sopivia" muuttujia.
Viime lauantaina tein 200 g erän käyttäen 400 ml etyyliasetaattia ja 400 ml metyyliamiinia. Se epäonnistui pahasti (kahdesti).
Kirjoittaessani teen toista 200 g:n erää (kuva). 350ml metyyliamiinia, 500ml etyyliasetaattia. Ei onnistu koskaan (ainakaan minulla).
Jos käyttäisin DCM:ää, otan 600ml DCM:ää.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 g bromiketonia
1000 ml DCM
800ml metyyliamiinia
39 Celsius
6 tuntia (tahattomasti, nukahti)
Aamulla lisätty 1000ml vettä.
1000 ml DCM
800ml metyyliamiinia
39 Celsius
6 tuntia (tahattomasti, nukahti)
Aamulla lisätty 1000ml vettä.
- By TheVacuumGuy
Se kuivui täydelliseen kuivumiseen juuri äsken. sain 265,5 grammaa. Olisi voinut olla suurempi, jos en itse asiassa unohtanut pestä sitä 3 kertaa.
Tulee myös tappiot kiteytyessä huomioon, joten lopulta se päätyy hieman pienemmäksi.
Tulee myös tappiot kiteytyessä huomioon, joten lopulta se päätyy hieman pienemmäksi.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Sain juuri valmiiksi toisen reaktion, 200g, 800ml DCM, 400ml metyyliamiini. ~2.5h 40 celcius.
nyt pakastimessa valmistelemaan happamoitumista. uteliaisuudesta nähdä, saako siitä enemmän ja paremmin.
nyt pakastimessa valmistelemaan happamoitumista. uteliaisuudesta nähdä, saako siitä enemmän ja paremmin.
- By TheVacuumGuy
eilen happamoitunut, valkoinen kellertävä sävy (kerman kaltainen), alkoi 500ml (freebase-in-solvent) kun otti sen pakastimesta.
Happamoitui, muuttui paksuksi, acetonin kaataminen teki tilavuudesta paljon suuremman , edelleen paksua., joten lähetettiin 2000ml edelleen melko paksua kermaista ainetta, joka näyttää kauniilta.
Päätin olla lisäämättä asetonia, koska kohtalainen paksuus pitää tyhjiöpullon paljon puhtaampana.
Tänä aamuna otin sen pakastimesta. Edelleen sama kaunis luonnonvalkoinen väri. Vein sen tyhjiötislauksen läpi, asetonia ei tarvittu, paitsi huuhdellakseni dekantterilasin jäännökset.
Käytin samaa astiaa kuin (400g pari reaktiota edellä), kuivaamiseen.
ei näe silmämääräisesti tarkkaan, mutta näyttää melkein (miinus vähän) yhtä paljon. raportoi kun on kuivunut.
Happamoitui, muuttui paksuksi, acetonin kaataminen teki tilavuudesta paljon suuremman , edelleen paksua., joten lähetettiin 2000ml edelleen melko paksua kermaista ainetta, joka näyttää kauniilta.
Päätin olla lisäämättä asetonia, koska kohtalainen paksuus pitää tyhjiöpullon paljon puhtaampana.
Tänä aamuna otin sen pakastimesta. Edelleen sama kaunis luonnonvalkoinen väri. Vein sen tyhjiötislauksen läpi, asetonia ei tarvittu, paitsi huuhdellakseni dekantterilasin jäännökset.
Käytin samaa astiaa kuin (400g pari reaktiota edellä), kuivaamiseen.
ei näe silmämääräisesti tarkkaan, mutta näyttää melkein (miinus vähän) yhtä paljon. raportoi kun on kuivunut.
Last edited:
