5-MeO-tryptamiinin synteesi melatoniinista
- Thread starter WillD
- Start date
Onko mahdollista käyttää Zirkonium(II)-hydridiä NaBH4:n sijasta hydridipelkistykseen?
Tein suuren virheen. Luulin käyttäväni butanolia, mutta päädyin käyttämään sen sijaan metanolia. Huomasin virheeni kuumentamisen ja sekoittamisen jälkeen 2 tuntia, ja kun annoin sen jäähtyä, se jähmettyi geelimäiseksi. Metanolia lisättiin, sekoitettiin, konsentroitiin samalla tavalla kuin butanolia käytettäessä ja kiteytettiin jäähdytyksen jälkeen. Saanto on heikko.
- By HerrHaber
näin opimme ja toteutamme tietoa... asiat eivät tyypillisesti toimi ensimmäisellä yrityksellä, se, että se toimii, mutta hyvin tehottomasti, on se, mitä yleensä saat ennen reaktion tutkimista. Minusta tuntuu, että olen valmis kokeilemaan sitä IPA: lla butanolin sijasta (tietoinen sekoitettavuudesta), olen hieman hämmentynyt ditioniitin käytöstä (alkuperäisessä rodium-kirjoituksessa) ja aion lisätä hieman NaBH4: ää pitämään seoksen pelkistävässä väliaineessa.
Onko seuraavassa menetelmässä syntyneestä 5meo-T:stä peräisin olevassa virtauksessa jotain vikaa?
Tässä ovat uuttamisen vaiheet.
1:
4,7 grammaa 5Mmeo-T:tä liuotettiin 100 ml:aan metanolia,
joka jäähdytettiin 0 °C:een jää-suolakylvyssä.
2:
Sekoitettuun metanoliin lisättiin 3,70 ml asetonia. 15 minuutin kuluttua lisättiin hitaasti 1,45 g NaBH4:ää, jotta liuos pysyi alle 5 °C:n lämpötilassa. Tätä sekoitettiin jäähauteessa 60 minuuttia.
3:
60 minuutin kuluttua sitä sekoitettiin 35 °C:n vesihauteessa NaBH4:n sammuttamiseksi.
4:
Jäähdytettiin metanoli takaisin 0 °C:seen, lisättiin 0,75 g para-formaldehydiliuosta. 15 minuutin kuluttua lisättiin hitaasti 0,65 g NaBH4:ää. 60 minuutin kuluttua sitä sekoitettiin 35 °C:n vesihauteessa NaBH4:n sammuttamiseksi.
5:
Lisäyksen jälkeen sitä sekoitettiin huoneenlämmössä 48 tuntia.
Tässä ovat uuttamisen vaiheet.
1:
4,7 grammaa 5Mmeo-T:tä liuotettiin 100 ml:aan metanolia,
joka jäähdytettiin 0 °C:een jää-suolakylvyssä.
2:
Sekoitettuun metanoliin lisättiin 3,70 ml asetonia. 15 minuutin kuluttua lisättiin hitaasti 1,45 g NaBH4:ää, jotta liuos pysyi alle 5 °C:n lämpötilassa. Tätä sekoitettiin jäähauteessa 60 minuuttia.
3:
60 minuutin kuluttua sitä sekoitettiin 35 °C:n vesihauteessa NaBH4:n sammuttamiseksi.
4:
Jäähdytettiin metanoli takaisin 0 °C:seen, lisättiin 0,75 g para-formaldehydiliuosta. 15 minuutin kuluttua lisättiin hitaasti 0,65 g NaBH4:ää. 60 minuutin kuluttua sitä sekoitettiin 35 °C:n vesihauteessa NaBH4:n sammuttamiseksi.
5:
Lisäyksen jälkeen sitä sekoitettiin huoneenlämmössä 48 tuntia.
- By CCL4 huffer
joten aluksi miksi asetoni?
Toiseksi en usko, että paraformaldehydi toimisi.
Miksi teet siitä niin monimutkaista? Miksi askel 3? ??????????
Selvästikin, jos se sammutetaan lopuksi, miksi se pitäisi sammuttaa ennen kuin se sammutetaan, ymmärrätkö, että kylmät lämpötilat ovat osittain olemassa, jotta se olisi vähemmän vuorovaikutuksessa formaliinin kanssa, puhumattakaan siitä, että koska lämpö sammuttaa NaBH4:n, et lisännyt mitään lämmitintä tai mitään muuta, jonka kanssa se voisi reagoida.
Ai niin, toinenkin asia, epäilen, että jääsuolakylpy ei riittäisi, koska tarvitaan alle -15 asteen lämpötilaa.
Mene vain seuraamaan tätä menetelmää https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur vain tuhlaa kemikalioita tuolla.
Voi myös toinen asia, epäilen, että jääsuolakylpy tekisi työtä, koska tarvitset alle -15.
Toiseksi en usko, että paraformaldehydi toimisi.
Miksi teet siitä niin monimutkaista? Miksi askel 3? ??????????
Selvästikin, jos se sammutetaan lopuksi, miksi se pitäisi sammuttaa ennen kuin se sammutetaan, ymmärrätkö, että kylmät lämpötilat ovat osittain olemassa, jotta se olisi vähemmän vuorovaikutuksessa formaliinin kanssa, puhumattakaan siitä, että koska lämpö sammuttaa NaBH4:n, et lisännyt mitään lämmitintä tai mitään muuta, jonka kanssa se voisi reagoida.
Ai niin, toinenkin asia, epäilen, että jääsuolakylpy ei riittäisi, koska tarvitaan alle -15 asteen lämpötilaa.
Mene vain seuraamaan tätä menetelmää https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur vain tuhlaa kemikalioita tuolla.
Voi myös toinen asia, epäilen, että jääsuolakylpy tekisi työtä, koska tarvitset alle -15.
En ole vielä selvittänyt prosessin yksityiskohtia reaktion päätyttyä, mutta ajattelen sen olevan seuraava.
1:
Lisätään HCl:ää, kunnes seoksen pH on noin 3, ja haihdutetaan metanoli (mieluiten tyhjiössä).
2:
Jäljelle jäänyt seos pestään sitten 3 kertaa 50 mL DCM:llä ja DCM hävitetään/käytetään uudelleen.
3:
Tämän jälkeen lisätään NaOH:ta vesiliuokseen, kunnes pH on noin 10, ja liuos pestään jälleen 3 kertaa 50 ml:lla DCM:ää, kerätään ja varastoidaan. Kuivataan DCM MgSO 4:llä ja haihdutetaan DCM.
1:
Lisätään HCl:ää, kunnes seoksen pH on noin 3, ja haihdutetaan metanoli (mieluiten tyhjiössä).
2:
Jäljelle jäänyt seos pestään sitten 3 kertaa 50 mL DCM:llä ja DCM hävitetään/käytetään uudelleen.
3:
Tämän jälkeen lisätään NaOH:ta vesiliuokseen, kunnes pH on noin 10, ja liuos pestään jälleen 3 kertaa 50 ml:lla DCM:ää, kerätään ja varastoidaan. Kuivataan DCM MgSO 4:llä ja haihdutetaan DCM.
- By CCL4 huffer
Vain seurata valmiiksi menetelmää, jos u haluaa mitään saanto voin kertoa u puute expirience "suunnitella" synteesi niin vain seurata menettelyjä .