Amfetamiinin puhdistus happo-emäsuutolla

[ACAB]

Seuraava havainto, millä synteesireitillä amfetamiiniin ei ole merkitystä.
Sen jälkeen kun A-vapauttaja vapautuu NaOH:n lisäyksellä ja kerääntyy öljymäisesti pinnalle, suoritan uuton petrolieetterillä.
Ensin siirrän liuoksen sylinteriin ja odotan kerrosten muodostumista. Kerään ruiskulla ylemmän kerroksen Erlenmeyer-kolviin. Sitten liuos tulee erotussuppiloon ja sitä ravistetaan 3 kertaa 10 % liuoksen tilavuudesta petrolieetterillä ja kerätään myös Erlenmeyeriin.

Tässä huomataan, että amfetamiinin emäs ei sekoitu kokonaan petrolieetteriin ja tässäkin muodostuu kaksi kerrosta.
Erlenmeyer kuivataan 1-2 teelusikallisella MgSO₄:lla ja nyt tapahtuu jotain outoa.
Liuos muuttuu yhä paksummaksi, edes ravistelu ei auta, vaan se muuttuu mössöksi. Kaksi tuntia pakastimessa ja sitten tyhjiösuodatukseen ja minulla on nyt paljon enemmän suolaa kuin lisäsin.

Mitä tässä tapahtuu?
Reagoiko A-freebase MgSO₄:n SO₄:n kanssa ja muodostaa amfetamiinisulfaattia?

Kun liuotan suolan osittain dekantterilasiin, jossa on vettä, muodostuu jälleen öljyinen kerros. NaOH:n lisäämisen jälkeen ylempi kerros voidaan uuttaa ja asettaa yhdessä petrolieetterin kanssa lautaselle eetterin haihduttamiseksi.

Kuka osaa kertoa mitä siellä MgSO₄:n kanssa tapahtuu kuivauksen aikana, kannattaako valita toinen kuivausaine?
Käyttää jotain muuta kuin petrolieetteriä?
Olen kiitollinen kaikesta avusta. kiitos

 

[diogenes]

ACAB, olen lukenut viestisi uudelleen ja mielestäni ongelman avain on tässä lauseessa:
"Tässä huomataan, että amfetamiinipohja ei sekoitu täysin petrolieetteriin ja tässäkin muodostuu kaksi kerrosta." Tämä tarkoittaa, että se kerros, jonka uutat "öljymäiseksi emäkseksi", ei ole puhdas öljymäinen emäs. Miksi et käytä petrolieetteriä (tai muuta ei-polaarista liuotinta) myös tässä tapauksessa? Tarkoitan sitä, että kun liuoksesi saavuttaa pH 12 ja kerros muodostuu, on ok, erottaa öljyinen kerros, mutta laita tämä erotussuppiloon ja lisää sama määrä petrolieetteriä, säilytä sitten petrolieetterikerros Ehrlenmeyeriin, jos muodostuu kaksi kerrosta. Petrolieetterin ulkopuolinen kerros (jos sitä muodostuu) voidaan lisätä alkuperäiseen veteen ja uuttaa sitten muun veden kanssa. Käyttämällä vain 10 % vesitilavuudesta 3 kertaa on luultavasti liian vähän, käytä 30 %, sitten 20 % ja sitten 20 %.

Tiedän, että se on aika paljon eetteriä, voit käyttää vettä indikaattorina: vesi muuttuu lähes kirkkaaksi, kun suurin osa öljystä on uutettu.

Yhdistä bensiinieetterifraktiot, lisää ne erotussuppiloon ja pese vähintään 2-3 kertaa tislatulla vedellä ja sitten 1 kertaa suolavedellä (kylläinen NaCl-liuos). Sitten aloitetaan kuivaus, mutta lisätään vain "tarpeeksi" MgSO4, ei "enemmän on parempi". Kun MgSO4 osoittaa lumipalloefektiä 15-20 minuutin kuluttua, olet valmis. Jos sinulla on mol-siivilä, voit käyttää sitäkin MgSO4/Na2SO4:n sijasta. Suodata MgSO4 painovoimaisesti. En oikein pidä siitä, koska sen molekyylikoko on melko pieni ja se saattaa päästä joidenkin suodattimien läpi ja vaatia suodattamista useammin kuin kerran.

Kun sinulla on kirkas ja kuiva bensiinieetteri, tislaa se niin, että useamman käyttäminen ennen ei haittaa, saat sen takaisin. Näin pitäisi tehdä joka tapauksessa useimpien liuottimien kanssa.

Yleissääntönä on myös, että kun jäähdytät tai vain jätät kuivia liuoksia ulos, älä koskaan unohda peittää sitä keittiökalvolla ja kuminauhalla, jotta se on ilmatiivis.

Kerro meille, jos ongelma jatkuu edelleen, jos noudatat tätä tapaa.

 

[ACAB]

Oletan, että muodostunut kerros voidaan erottaa (minulle tämä on A-öljy, koska siellä ei voi olla mitään muuta kuin epäpuhtauksia sen jälkeen, kun olen vapauttanut freebasea) ja minun tarvitsee vain uuttaa loput liuoksesta petrolieetterillä. Eikö tämä oletus ole oikea?
Koska jos yritän uuttaa kaksi kerrosta petrolieetterillä, minulla on aina kolme kerrosta, enkä saa kaikkea uutettua, tai minun pitäisi tehdä monta uuttoa, kunnes keskimmäinen kerros on täysin liuennut. Jos se on ylipäätään mahdollista.

 

[G.Patton]

Hei, amf-emäs reagoi Mg2+-ionien kanssa pitkän altistuksen jälkeen. Luulen, että se on syy mäsän muodostumiseen. Se ei ole paras kuivausaine amiineille. Na2SO4 on parempi tähän menettelyyn.

 

[ACAB]

Ok, mutta mitä tarkoitat pitkällä selostuksella? Reaktio alkaa välittömästi sen jälkeen, kun suola on laitettu liuokseen.
Ja MgSO4:ää suositellaan myös täällä artikkelissa kuivausaineeksi, en ollut aiemmin tutustunut mihinkään muuhun, mutta mitä muuta uutetaan kuin amiineja?
Koitan tuota ensin, koska se sopii myös havaintooni, että A-vapaan emäksen on täytynyt reagoida suolan kanssa, koska suodatettu suola vapautti emäksen uudelleen veteen liuottamisen jälkeen.

 

[G.Patton]

Suoritin amfetamiini A/B -uuton MgSO4:lla ilman ongelmia. Todennäköisesti ongelmasi syy on erilainen.

 

[ACAB]

Kyllä minäkin, mutta joskus minulla on tämä tulos, että jokin reagoi kuivauksen aikana. Ajattelin, että en ole ainoa, joka tapahtuu

 

[Mr Good Cat]

Kiitos mielenkiintoisesta menetelmästä. Yritän puhdistaa melko likaista MDMA HCL:ää. Itse tuotetta ei ole puhdistettu lainkaan. PH oli alussa 7.


Kiteet ovat siis ensimmäisen kiteytyksen jälkeen lähes mustia. Yritin viimeistellä pienen määrän noin 18 gr + 20 ml vettä.

Tein vaiheen 2 ja saavutin PH=12. Siihen tarvittiin noin 6 ml 50 % NaOH-liuosta. Mutta sen sijaan, että vapaata emäksisyyttä muodostuisi yläosaan, se muodostuu alaosaan. Päällä on myös kolmas kerros, hyvin ohut, tuskin näkyvä. Olen melko varma, että freebase on pohjassa, koska tässä osassa on erityinen pillun haju.

Onko se normaalia ja voinko aloittaa vaiheen 3, vai teinkö jotain väärin?

 

[diogenes]

Mielestäni MDMA-HCl olisi puhdistettava kiteyttämällä se uudelleen kuumassa alkoholissa ja pesemällä kiteet sitten asetonilla. En ole tehnyt sitä, joten saatan olla väärässä. Olen varma, että kenraali Patton on käsitellyt tätä jossakin puhdistusaiheessaan.

 

[UWe9o12jkied91d]

tarvitset lisää vettä, jotta epäpuhtauksilla on jokin paikka mihin mennä, lyön vetoa, että jos lisäät vähän, kaikki tumma paska siirtyy pohjaveden kerrokseen

 

[Mr Good Cat]

Laitetaan jo 1:5. Odotan tulosta.

 

[Mr Good Cat]

Erotussuppilossa vietetyn yön jälkeen kerrokset muuttivat asentojaan.
Tässä on kolme kerrosta - vesi, freebase, eetteri.
Tämä musta kerros näyttää olevan vapaata emästä. Erotetaan se ja tarkistetaan paino - se sopii.

 

[G.Patton]

Hei, kuten @UWe9o12jkied91d sanoi, enemmän vettä (tai NaOH sln) auttaa erottamaan kerrokset. Et pilaa vapaata emäksisyyttä emäksisellä ylimäärällä. Viimeisessä kuvassa näyttää siltä, että vapaa emäskerros on päällimmäisenä. Keskimmäinen kerros on osa pohjakerrosta, jossa on epäpuhtauksia. Voit erottaa ne toisistaan ja lisätä lisää NaOH aq sln:ää alimman kerroksen päälle ja jättää sen useiksi tunneiksi, jos haluat kerätä hieman enemmän vapaata emästä.

P.S. se on hauska vertailu "on spesifinen pillun haju." =)

 

[UWe9o12jkied91d]

se on vain 2 kerrosta, tumma aine on paskaa, imo tarvitset enemmän vettä vielä

 

[Mr Good Cat]

Päällä oleva kerros on eetteri. Lisäsin sitä eilen 20 % Rm-tilavuudesta ja jätin sen yöksi. Näyttää siis siltä, että kaikki freebase kaikkine mustine paskoineen nousi keskimmäiseen kerrokseen.

 

[Mr Good Cat]

No, lisäsin vettä noin 1:5 yhteensä ja jätin sen suppiloon 3 tunniksi. Tulos on tässä. Näyttää siltä, että kaikki vesi on nyt ylhäällä, ja freebase epäpuhtauksineen on alhaalla. Todennäköisesti olen onnekas, jos saan edes puolet alkupainosta))))).

 

[G.Patton]

Onko kuvassa sama suppilo, jossa on sama sisältö ja + lisävettä? Onko edellisessä kuvassa erotettu kerrokset suppilolla?

 

[Mr Good Cat]

1. kuva on ensimmäinen hetki, kun vaihe 2 on valmis. Laitoin sen suppiloon, erottelin sen välittömästi ja tarkistin molempien kerrosten painon ja hajun.

2. kuva on suppilo sen jälkeen, kun lisäsin 10 ml eetteriä ja jätin sen yön yli.

Sitten erotin kaikki kolme kerrosta toisistaan, laitoin lisää vettä (1:5) keskimmäiseen kerrokseen ja jätin sen muutamaksi tunniksi. Tuloksena sain 3. kuvan.

Voisiko olla niin, että epäpuhtauksien määrä on niin valtava, joten freebase + epäpuhtaudet ovat raskaampia kuin vesi + NaOH?

 

[G.Patton]

Vapaa pohja eetterikerroksessa. Lisää suppiloon juuri nyt noin sama määrä eetteriä ja ravista sitä. Anna kerrosten erottua toisistaan. Erotat amf vapaan emäksen jäänteet tästä liuoksesta.
Erottele sitten kerrokset ja yhdistä edelliseen eetteriuutteeseen. Jatka happamoitumistoimenpiteitä.

 

[Mr Good Cat]

Tein lisävaiheita:
1. Erotin Pic.3:n liuoksen 2 osaan. Ylempi osa (A) katsottiin vapaaksi emäkseksi, alempi osa (B) vedeksi.
2. (A):n tilavuudeksi arvioitiin noin 20 ml, joten lisäsin noin 100 ml vettä ja hieman NaOH:ta ja heitin sen suppiloon. Sitten lisäsin suppiloon 25 ml eetteriä ja jätin suppiloon pariksi tunniksi.
3. Sitten yksinkertaisesti lisäsin hieman NaOH:ta osaan (B) ja jätin sen lasiin.

Nyt jonkin ajan kuluttua tilanne on seuraava.
4. Liuos suppilosta (entinen osa (A)) erottui kolmeksi kerrokseksi. Ja keskimmäinen kerros muuttui paljon ohuemmaksi, luultavasti noin 10 ml verrattuna ylempään kerrokseen, joka on noin 25 ml - Kuva 4.

5. Mielenkiintoisempaa on kuitenkin se, että lasista (entinen osa (B)) tuleva liuos jakautuu kahteen osaan, ylempään ja alempaan, ja näyttää siltä, että ylempi osa voisi olla uuttamaani freebasea - Kuva 4. (Kuva 5). 5. Ja jos olen oikeassa ja tämä yläosa on freebase, niin suppilosta (kuva 4) tuleva vesi voitaisiin erottaa samalla tavalla.

Yritän päivittää.

 

[G.Patton]

Luulen, että ymmärrät meidät väärin.
Kerroksia on vain kaksi. Vapaa emäksesi on liuennut eetteriin, ei veteen. Ymmärrättekö minua? Ole hyvä, lue vastauksemme sinulle huolellisesti ja yritä ymmärtää.

 

[G.Patton]

 

[Mr Good Cat]

Anteeksi, kaveri!!! Tajusin, missä olin väärässä. Mutta, olin hämmentynyt eetterin + freebase-uutteen tilavuuden kanssa, koska tämä tilavuus oli sama kuin eetterin tilavuus alussa. Siksi päätin, että freebase oli liukenematon tai jotain.

 

[G.Patton]

Limakalvojen pH on 7, se on hyvä pH.

 

[diogenes]

Itse asiassa korkeampi pH lisää amfetamiinin imeytymisnopeutta ja määrää. Nuoleskelin kerran tuoretta emästä sormenpäältäni, se poltti, mutta sitten sain lähes psykedeelisen huuman pienestä määrästä.