Minulla on ollut ongelmia PMK all/hg-pelkistyksen kanssa, minulla on suuri määrä reagoimatonta alumiinia jäljellä 240g ketoni rxn jälkeen. Astia lämpeni itsestään refluksin kanssa noin 65c:een ja laski 40c:een 90 minuutin aikana. Sitten sitä lämmitettiin, jotta se nousi 50-60c:een 3-4 tunnin ajan.
Käytettiin piirakkapannuja, jotka leikattiin 1 cm:n pieniksi suikaleiksi ja 10 %:n ylijäämä lisättiin osmium-kirjoitukseen. Basifioinnin jälkeen ai vähennettiin. Sitten tavarat uutettiin tolueenilla ja pestiin naoh-liuoksella. Toivon vähintään 100g hiivaa. Jos ei sitten olen vittu ja minun täytyy säästää lisää rahaa toiseen rxn ja vain käytetty folio niin se syödään.
Muistaakseni jäljelle jäi ehkä 50% ai. Tämä oli 100% alumiinista kertakäyttöistä leivinpannua. Odotin noin 45-60mins amalgamoitumisen alkamista ja vain muutama pala kellui, oletin sen johtuvan sen paksummasta ai: sta...mutta siellä oli kuplivaa menossa ja liuoksessa oli hopeanhohtoinen ulkonäkö... Se näytti valmiilta. Ja rxn lämpeni 65c:een itsestään, joten olen varma, että se oli valmis...ehkä minun täytyy vain kaasuttaa ja katsoa hiilto...minulla on tunne, että se tulee olemaan huono lol. D
oisko osmium jo lisää ylimääräistä alumiinia? Ehkä lisäsin ylimääräistä ylimääräisen päälle lol. Joka tapauksessa luulen, että paksu folio olisi OK 200-300g vähennykseen. Olisinpa tajunnut tämän ja pysynyt foliossa näissä isommissa rxns:ssä...mutta näin minä opin. Jos reaktio meni 65c Al-pannuilla, niin foliolla se voisi olla liian eksoterminen, eikö? Joten minun Al paksuus voi olla pisteessä ja ehkä minun täytyy antaa amalgamaatin pidempään, kunnes kaikki palat kelluvat? se näytti minusta kuin se oli menossa ja eksoterminen reaktio alkoi.
Jos on tuhlannut melko paljon materiaalia ja aikaa yrittää skaalata ylös ja joka kerta olen leikkii noin paksumpi Al, kun mielestäni minun pitäisi pysyä ehkä paksumpi folio, niin se kaikki kulutetaan ja temps voi mennä jopa kuten 75c mutta voi jäähdyttää sitä pitää alle 70 ei ole ongelma. Jos olisin tiennyt NMF-reitistä ennen osmium-reitin valmistelua, käyttäisin NMF: ää ja luulen, että minulla olisi vähemmän ongelmia.
Ilmoitan takaisin yeild piirakkapannulla aikavälillä.