Hei.
Minulla on ongelma tämän reaktion kanssa. Yritin suorittaa sen kahdesti. Käytän laboratoriolaatuisia reagensseja ja laboratoriolasitavaroita. Pienensin reagensseja suhteellisesti, koska käytän 1 litran pulloa. Ongelma ilmenee, kun yritän pelkistää P2NP:tä alumiiniamalgaamin avulla.
Valmistan P2NP-liuoksen kuumentamalla sitä juuri sen verran, että kiteet liukenevat.
Käytän kahvimyllyä jauhamaan alumiinin pieniksi paloiksi - kuten
alumiini-amalgaamia (Al/Hg) koskevassa
yhteenvedossa on kirjoitettu.
HgCl2:n lisäämisen jälkeen kaadan 0,5 l kylmää tislattua vettä. Reaktio alkaa 10 minuuttia myöhemmin.
Ensimmäisellä kerralla odotin, kunnes pieniä kuplia ei enää muodostunut ja kaikki alumiini kellui, vesi oli samean harmaata. Huuhtelin sen kahdesti vähällä kylmällä tislatulla vedellä, valutin perusteellisesti. Lisäsin P2NP-liuoksen, eikä reaktiota tapahtunut. Huomasin P2NP:n osittain kiteytyneen. Yritin käynnistää reaktion lämmöllä, mutta tuloksetta.
Toisella kerralla valutin veden amalgaamista, kun siihen ilmestyi paljon pieniä kuplia ja suurin osa alumiinista oli noussut pintaan, vesi oli samean harmaata. Huuhtelin sen kahdesti vähällä kylmällä tislatulla vedellä ja valutin huolellisesti. P2NP:n lisäämisen jälkeen tulos oli sama kuin ensimmäisellä yrityksellä. Seoksen lämmittäminen ei auttanut.
Mitä teen väärin? Mitä minun pitäisi muuttaa? Onko teillä ehdotuksia?
Kaikki apu on erittäin tervetullutta.