synteesi, jonka on tehnyt raffike Vespiary :3
pls huomaa, että Fe(CO)5 on erittäin myrkyllinen ja "on suositeltavaa tehdä reaktio huuruhuoneessa tai hyvässä ilmanvaihdossa"
Reagenssit:
ᗢ 500 grammaa Ocotea Cymbarumista tislattua safrolia.
ᗢ 3 grammaa teknistä +98,5-prosenttista NaOH:ta.
ᗢ 3 grammaa Flukan laboratoriolaatuista Fe(CO)5:tä.
Menettely:
500 grammaa safrolia laitettiin 2 litran pyöreäpohjaiseen pulloon, joka oli lämmitysmantelin päällä. Päällekkäin sekoitettiin ja lisättiin 3 grammaa NaOH:ta ja 3 grammaa Fe(CO)5:tä. Aloitettiin lämmitys. Jossain 110 asteen lämpötilassa alkoi ilmeinen eksoterminen reaktio, aivan kuten Rhodiumin isomerisaatiokatsauksessa kuvattiin, ja lämmitys lopetettiin. Kului 15 minuuttia ja sekoittaminen lopetettiin ja pullon annettiin jäähtyä. Kun kolvi oli jäähtynyt, tumma orgaaninen seos pestiin 200 ml:lla 20-prosenttista etikkahappoa ja sitten 200 ml:lla vettä. Jonkin verran muodostui emulsiota, mutta se hälveni noin tunnissa, minkä jälkeen orgaaninen kerros erotettiin 1 litran erotussuppilolla. Orgaaninen seos kaadettiin 2 litran kolviin, johon kiinnitettiin Claisenin still-pää ja liebigin lauhdutin tyhjiösovittimella. Vastaanottava pullo oli 1 litran pyöreäpohjainen. Tyhjiö kytkettiin ja kuumennus aloitettiin. Tyhjiössä 10 mm:n tyhjiössä 114 C:sta 118 C:seen tuli vain lähes väritön fraktio.
Lopullinen saanto: 456 grammaa eli +90 % saanto. Pesujen aikana tapahtui jonkin verran hävikkiä, jotka vältetään seuraavalla kerralla, ja uskon, että +95 prosentin saanto ei ole vaikea saavuttaa.
pls huomaa, että Fe(CO)5 on erittäin myrkyllinen ja "on suositeltavaa tehdä reaktio huuruhuoneessa tai hyvässä ilmanvaihdossa"
Reagenssit:
ᗢ 500 grammaa Ocotea Cymbarumista tislattua safrolia.
ᗢ 3 grammaa teknistä +98,5-prosenttista NaOH:ta.
ᗢ 3 grammaa Flukan laboratoriolaatuista Fe(CO)5:tä.
Menettely:
500 grammaa safrolia laitettiin 2 litran pyöreäpohjaiseen pulloon, joka oli lämmitysmantelin päällä. Päällekkäin sekoitettiin ja lisättiin 3 grammaa NaOH:ta ja 3 grammaa Fe(CO)5:tä. Aloitettiin lämmitys. Jossain 110 asteen lämpötilassa alkoi ilmeinen eksoterminen reaktio, aivan kuten Rhodiumin isomerisaatiokatsauksessa kuvattiin, ja lämmitys lopetettiin. Kului 15 minuuttia ja sekoittaminen lopetettiin ja pullon annettiin jäähtyä. Kun kolvi oli jäähtynyt, tumma orgaaninen seos pestiin 200 ml:lla 20-prosenttista etikkahappoa ja sitten 200 ml:lla vettä. Jonkin verran muodostui emulsiota, mutta se hälveni noin tunnissa, minkä jälkeen orgaaninen kerros erotettiin 1 litran erotussuppilolla. Orgaaninen seos kaadettiin 2 litran kolviin, johon kiinnitettiin Claisenin still-pää ja liebigin lauhdutin tyhjiösovittimella. Vastaanottava pullo oli 1 litran pyöreäpohjainen. Tyhjiö kytkettiin ja kuumennus aloitettiin. Tyhjiössä 10 mm:n tyhjiössä 114 C:sta 118 C:seen tuli vain lähes väritön fraktio.
Lopullinen saanto: 456 grammaa eli +90 % saanto. Pesujen aikana tapahtui jonkin verran hävikkiä, jotka vältetään seuraavalla kerralla, ja uskon, että +95 prosentin saanto ei ole vaikea saavuttaa.