JWH-018-synteesi

[WillD]

Reaktiokaavio.

Laitteet ja lasitavarat:

• 50 l:n panosreaktori, joka on varustettu tippusuppilolla, yläsekoittimella, lämpömittarilla, lämpötilan säätöjärjestelmällä (jäähdytys) ja refluksilauhduttimella;
• 10 litran pullo.
• Retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen).
• Refluksilauhdutin.
• Yläsekoitin.
• Lämmityslevy.
• Suppilo.
• Useita 25 litran ämpäreitä.
• 2000 ml:n dekantterilasi;
• Pyrex-astiat;
• Tyhjiölähde;
• Vaaka;
• Mittaussylinteri 1000 ml;
• Lasisauva ja lastat;
• Kauhat;
• Nutsche-suodatin;
• Pyöröhaihdutin;

Reagenssit:

• Indoli 1000 g, CAS: 120-72-9.
• Dikloorimetaani (CH2Cl2) 15 litraa, CAS: 75-09-2.
• Tina(IV)kloridi 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
• 1-naftoyylikloridi 1627 g, CAS: 879-18-5.
• Nitrometaani 10 L, CAS: 75-52-5.
• Etyyliasetaatti 15 L, CAS: 141-78-6.
• Natriumhydroksidi 1300 g, CAS: 1310-73-2.
• TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
• 1-bromipentaani 1500 g, CAS: 110-53-2.
• Tislattu vesi 20 L.
• Magnesiumsulfaatti (MgSO4).

Vaihe 1. 3-(1-naftoyyli)indoli (cas 109555-87-5) 1-naftoyylikloridista ja indolista.

1. Tina(IV)kloridia (SnCl4) 2000 ml lisätään yhtenä annoksena indoliin 1000 g liuosta 50 l:n panosreaktorissa dikloorimetaaniin (CH2Cl2) 15 litraa jatkuvasti sekoittaen ja ulkoisesti jäähdyttäen kylmällä vesihauteella tai kylmässä jäähdytysjärjestelmässä.
2. Lisätään tina(IV)kloridia (SnCl4) 2000 ml . Tämän jälkeen reaktioseos jäähdytetään huoneenlämpötilaan ja sekoitetaan 30 minuuttia. Seuraavaksi suspensioon kaadetaan pieninä annoksina 1-naftoyylikloridia 1627 g ja sen jälkeen nitrometaania 10 l.
3. Seosta sekoitetaan 2 h huoneenlämmössä.
4. Seuraavaksi seosta sekoitetaan. Reaktioseos sammutetaan jäävedellä 20 L, uutetaan etyyliasetaatilla 15 L ja suodatetaan epäorgaanisten saostumien poistamiseksi nutsche-suodattimella.
5. Orgaaninen faasi kuivataan Na2SO4:n ja MgSO4:npäällä, suodatetaan kiintoaineesta ja konsentroidaan alennetussa paineessa, jolloin saadaan 3-(1-naftoyyli)indolia (cas 109555-87-5) kiteinä.

Vaihe 2. 1-pentyyli-3-(1-naftoyyli)indoli (JWH-018) 3-(1-naftoyyli)indolista (cas 109555-87-5).

1. 3-(1-naftoyyli)indoli 2000 g, natriumhydroksidi (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g punnitaan ja pannaan 10 L:n kolviin.
2. Kolviin kaadetaan 1-bromipentaania 1500 g ja tislattua vettä 3000 ml.
3. Kaadetaan 1-bromipentaania 1500 g ja tislattua vettä 3000 ml. Reaktioseosta sekoitetaan, kunnes kaksi kerrosta on erotettu toisistaan ja kiinteä natriumhydroksidi on liuennut kokonaan.
4. Reaktioseosta sekoitetaan, kunnes kaksi kerrosta on erotettu toisistaan. Natriumhydroksidin liukeneminen tapahtuu lämpöä luovuttaen, joten seos kuumenee itsestään.
5 . Reaktio on valmis. Pullo asetetaan lämpölevylle ja kuumennetaan suurimmalla teholla, kun kaksi kerrosta on erotettu toisistaan ja kaikki natriumhydroksidi on liuennut.
6 . Kolvi kuumennetaan. Pullon päälle asennetaan sekoitin. Liuosta on sekoitettava riittävän hyvin, jotta kerrokset sekoittuvat homogeeniseksi seokseksi.
7. Liuos sekoitetaan. Huippusekoittimen on toimittava jatkuvalla teholla reaktion aikana.
8. Sekoitinon asetettava tasaiseksi. Seosta haudutetaan, kunnes reaktioliuoksesta tulee maitomainen ja homogeeninen. Tämä kestää 15-30 minuuttia.
9 . Sulfaattisekoitin tehdään. Sitten pullo poistetaan lämpölevyltä ja seos erotetaan kahteen kerrokseen.
10. Reaktio jatkuu. Ylin kerros tarvitaan. Tuote kiteytyy suoraan kolviin, jolloin sitä on vaikea ottaa pois. Siksi toimenpiteet tehdään nopeasti.
11. Pintakerros kaadetaan siististi Pyrex-astioihin tai silikonimuottiin.
12. JWH-018:n annetaan kiteytyä 24 tuntia. Silikonimuotteja käytetään, jotta JWH-018-tuotetta voidaan käsitellä kätevästi, koska se on kiteytynyt ja ottanut sen muodon, johon se kaadettiin.
13. JWH-018-tuotteen käsittelyä jatketaan. Kiteytynyt JWH-018-tuote otetaan pois ja murskataan. Sitten se kuivataan ilmakuivattuna paperilla tai lautasella lämpimässä, kuivassa ja hyvin ilmastoidussa huoneessa (on parempi käyttää tyhjiöeksikaattoria kuivumisnopeuden lisäämiseksi merkittävästi ). Kuivausprosessi riippuu JWH-018-tuotteen määrästä ja kestää ~48 tuntia. Reaktiotuotos on 3000 g.

 

[a114488]

Voiko joku ladata videon? Tietoja JWH-018 I am a novice

 

[WillD]

Ei videota, mutta voin neuvoa yksityiskohtaisesti prosessista täällä, yksityisviestillä tai XMPP:llä. Minulla on riittävästi käytännön kokemusta tästä synteesistä.

 

[dg1533157]

Haluaisin...

 

[dg1533157]

Haluaisin

 

[a114488]

Ok sir ， I need to ask you a little question ~~~~
Tarvitsenko lämmittimen 3-(1-naftoyyli)indolin valmistukseen?
Mukaan lukien mainitsemanne reagenssit, jos ostan tavallisia tai huonompia reagensseja, voinko jatkaa niiden valmistamista?

ja Vaihe 1 4（ Kun seos oli sammutettu jäällä ja vedellä (20 litraa), seos suodatettiin epäorgaanisten saostumien poistamiseksi ja orgaaninen aine uutettiin etyyliasetaatilla (15 litraa)）.
5（orgaaninen faasi kuivattiin Na2SO4:n päällä ja konsentroitiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin 3-(1-naftoyyli)indoli kiteisenä kiinteänä aineena）.
Näitä kahta vaihetta on hieman vaikea ymmärtää ！！
Kiitoksia paljon vastauksestanne, sir ！！！！.

 

[WillD]

Kyllä, tarvitaan selvennystä. Ensimmäisessä vaiheessa (naftoyylikloridin lisääminen) teemme jää-vesikylvyn tai käytämme "kuivajäätä" pullon jäähdyttämiseen. Vaihe 1.3 Voimme lisätä pientä lämpöä (enintään 40 *C) reaktion nopeuttamiseksi ja parhaan saannon saamiseksi. Ajan lopussa lämmitys voi tapahtua ilman käänteistä tislausta, haihduttamalla ylimääräinen DCM. Lisäämme vettä laimentamaan nitrometaania ja sitten tuote voidaan uuttaa. Uutamme tuotteen etyyliasetaatilla (voidaan korvata muilla liuottimilla) vesifaasista ja erotamme uutteen liukenemattomasta sedimentistä (Lewisin indolikompleksit, jotka liukenevat nitrometaaniin, mutta eivät liukene veteen ja etyyliasetaattiin). Erotetaan sedimentistä, haihdutetaan liuotin ja saadaan puhdas tuote.

 

[WillD]

Klassisemmassa versiossa ilman nitrometaania ja vahvempaa Lewisin happoa (AlCl3) meillä on suuri määrä sivupolymeerejä (Se näyttää yleensä karkealta sedimentiltä suoraan reaktioprosessissa). Kun käytät nitrometaania, voit käyttää muita Lewis-happoja.

 

[a114488]

Tarkoitatko, että nitrometaanin sijasta voidaan käyttää muita Lewisin happoja?

 

[a114488]

sir
Vaihe1 --- 5 Orgaaninen faasi kuivattiin Na2SO4:n päällä ja konsentroitiin alennetussa paineessa.

Voitteko selittää tämän vaiheen yksityiskohtaisesti ?

 

[WillD]

Natriumsulfaattijauhetta lisättiin uutteeseen, sekoitettiin hyvin ja annettiin seistä. Kun dekantoitu, nestemäinen uute jauheesta ja tislattiin. Tislaustekniikat eri olosuhteissa yritetään julkaista tänään.

 

[a114488]

Arvoisa herra, onko mitään tapaa haihduttaa alennetussa paineessa, jos ei ole laitetta?

 

[WillD]

Totta kai. Tarpeeksi ämpäri kuumaa vettä ja kiinnitä lasi, jossa on esimerkiksi liuos.

 

[a114488]

OMG，Onko se niin yksinkertaista? Sir, olette niin lahjakas! Kiitos paljon, paljon, paljon, paljon.

Mutta en voi tehdä niin paljon kerralla. Käytän synteesiin 1/10 kustakin aineesta. Pitääkö reaktioaikaa lyhentää?

 

[a114488]

ja，Herra, viimeinen kysymys, en voi ostaa nitrometaania, voinko korvata sen jollain muulla aineella?

 

[WillD]

Ei, aika ei vähene. Emme voi käyttää nitrometaania, saamme tuotteen, mutta saanto laskee, ja sitä on vaikeampi puhdistaa. Ehkä voit ostaa 1,1,1,1,3,3,3-heksafluoroisopropanolia (HFIP)? Tosin sen hinta ei salli olla paras vaihtoehto.

 

[aa1178251182]

Herra, voiko HFIP korvata nitrometaanin?

 

[G.Patton]

ofc no

 

[xiluh]

En ymmärrä

 

[WillD]

Jos sinulla on lisäkysymyksiä, kirjoita tiketti tai yksityisviesti.

 

[sirmtr]

mistä voin ostaa tämän tuotteen raaka-aineen?

mitä raaka-ainekustannuksia minulla on 1 kg:n tuotantoa varten?

voinko ottaa raaka-ainetta Euroopasta suuria määriä vai tarvitsenko tiettyjä asiakirjoja?

 

[HIGGS BOSSON]

Mistä voin ostaa tämän tuotteen raaka-aineen?
====
Kaikki reagenssit ovat laillisia, niitä voi ostaa Kiinasta ilman asiakirjoja. Suosittelen kuitenkin ostamaan indolia, 1-bromipentaania ja naftoyylikloridia eri paikoista, koska yleisen oston yhteydessä johtaja ymmärtää, mihin tarkoituksiin näitä reagensseja ostetaan.

Mitä raaka-ainekustannuksia minulla on 1 kg:n tuotantoa varten?
=====
Indoli - 100 USD/kg
1-naftoyylikloridi - 200-300 USD per kg.
1-bromipentaani 50 USD
Kaikki muut synteesissä käytettävät reagenssit maksavat 100 USD/kg. Hinnat ovat suuntaa-antavia ja riippuvat toimittajista ja ostomääristä. Euroopassa hinnat ovat kaksi kertaa kalliimpia. 1 kg:n JWH-018:n synteesin kustannukset ovat noin 500 dollaria/kg.

 

[French chocolate]

Onko kenelläkään pääsyä tähän noidiin ?

 

[Marc-BenzoScam]

Se on miljoonan dollarin kysymys, Frenchie. Taidan olla alle noobin, koska en todellakaan ole kemisti, mutta osaan siirtää jotain paskaa.

 

[sirmtr]

on, että hinnat kansainvälisessä kriisissä ovat menneet sekaisin, kenelläkään ei ole mahdollisuutta saada kannabinoideja Euroopassa suurissa ruokaloissa.