Johdanto
Seuraava menetelmä osoittaa, että NaBH4-pelkistys on itse asiassa parempi kuin kaikki muut salakemiassa käytetyt yleiset reitit, ja tämä menetelmä mahdollistaa MDMA-synteesin skaalaamisen toisin kuin alumiiniamalgaamipelkistys. Menetelmä on melko yksinkertainen, eikä se vaadi kalliita laitteita. Reaktioseoksen käsittely on yksinkertaista ja tehokasta. Menetelmä on erittäin käyttökelpoinen MDMA:n suuressa mittakaavassa tapahtuvassa tuotannossa, ja sen saanto on korkea (yli 90 %).
Vaikeusluokitus: 5/10
Reagenssit:
Reagenssien valmistelu
MDP2P:n pelkistäminen MDMA:ksi
Reaktioseokseen lisätään tislattua vettä (H2O) 8 L, jossa on 8 ml 33-prosenttista HCl:ää, jatkuvasti sekoittaen. Reaktioseos muuttuu vihreänruskeaksi, pH 10,5 (11 on parempi kuin 10). Kun vihreää saippuaa alkaa muodostua, se tarkoittaa, että HCl:ää on lisätty aivan liikaa. MDMA:n vapaa emäs laskeutuu reaktioastian pohjalle. Orgaaninen kerros valutetaan pois (erotetaan).
DCM 200 ml lisätään reaktioastiaan, jossa on vesikerros, ja seosta sekoitetaan 10 min. Sekoitin pysäytetään ja reaktioseosta jätetään 30 min. DCM ja loput MDMA:n vapaasta emäksestä laskeutuvat astian pohjalle. Orgaaninen kerros valutetaan pois ja uutteet yhdistetään. Jäljelle jää ~1750 ml MDMA-vapaata emästä ja DCM:ää.
Puhdistus
Kiteytys
Seuraava menetelmä osoittaa, että NaBH4-pelkistys on itse asiassa parempi kuin kaikki muut salakemiassa käytetyt yleiset reitit, ja tämä menetelmä mahdollistaa MDMA-synteesin skaalaamisen toisin kuin alumiiniamalgaamipelkistys. Menetelmä on melko yksinkertainen, eikä se vaadi kalliita laitteita. Reaktioseoksen käsittely on yksinkertaista ja tehokasta. Menetelmä on erittäin käyttökelpoinen MDMA:n suuressa mittakaavassa tapahtuvassa tuotannossa, ja sen saanto on korkea (yli 90 %).
Imiini muodostuu suhteellisen nopeasti ja imiini pelkistyy nopeasti. Ketonista ei tapahdu pelkistymistä sekundaariseksi alkoholiksi. Samankaltaisissa reaktioissa imiinin (Schiffin emäksen) muodostumisen aikana syntyvä vesi poistetaan reaktiosta ennen imiinin pelkistämistä kuivatussuolalla tai molekyyliseuloilla tai käyttämällä tolueenia liuottimena, jolloin vesi ja tolueeni muodostavat atseotroopin.
Vaikeusluokitus: 5/10
Reagenssit:
- Metyyliamiinikaasu (MeNH2) 300 g.
- Metanoli (MeOH) 3000 g.
- 3,4-Metyleenidioksifenyylipropan-2-oni (MDP2P; cas 4676-39-5) 1000 g.
- Natriumboorihydridi (NaBH4) 100 g.
- Tislattu vesi (H2O) 8 L.
- Suolahappo 8 ml 33 % HCl.
- Dikloorimetaani (DCM) 200 ml.
- Asetoni 4 L.
- Natriumhydroksidiliuos 30 % (NaOH aq) 200 ml.
- Reaktori 20 L, varustettu lämpömittarilla ja yläpuolisella sekoittimella;
- Pakastin;
- Retorttijalusta ja kiinnitin laitteen kiinnittämistä varten;
- Ruisku tai Pasteur-pipetti;
- pH-indikaattoripaperit;
- dekantterilaseja (2 L x2, 1 L, 500 ml x2);
- ämpäri 20-30 L;
- Tyhjiölähde;
- Laboratoriovaaka (1-1000 g sopii);
- 1000 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt;
- Kylmävesihaute;
- Lasisauva ja lastat;
- laboratorioluokan lämpömittari;
- Buchnerin pullo ja suppilo;
- Suodatinpaperi;
- märkä pyyhe;
- Tyhjiötislaussarja;
- Letku (valinnainen).
- Lämmityslevy tai lämmitysvaippa.
Metyyliamiinikaasua (MeNH2) 300 g liuotetaan jäähdytettyyn 3000 g metanoliin (MeOH; -17-20 °C) 20 litran reaktorissa, joka on varustettu lämpömittarilla ja yläpuolisella sekoittimella. Seos jäähdytetään 5 °C:seen. Sekoitin käynnistetään ja lisätään 1000 g MDP2P:tä.
Huomautuksia: Metyyliamiinikaasua (MeNH2) 300 g valmistetaan reagoimalla metyyliamiinihydrokloridista (MeNH2*HCl) natriumhydroksidin (NaOH) kanssa.
MDP2P:n pelkistäminen MDMA:ksi
Natriumboorihydridiä (NaBH4) 100 g lisätään annoksittain, yksi teelusikallinen ~5 minuutissa, H2-kaasun kuplinta on hävitettävä ennen seuraavaa lisäystä (pestään metanolilla). Lämpötila pidetään 8-10 °C:n välillä. Natriumboorihydridin (NaBH4) lisäys kestää 2-7 h. Seosta sekoitetaan 2 päivää. Sekoitusaika voidaan lyhentää 4 tuntiin, jos on kiire, mutta 10-20 % menetetään.
Huomautuksia: Kun reaktioastia avataan, se on peitettävä märällä pyyhkeellä, jotta metyyliamiinikaasu voi imeytyä veteen. 1 L vettä voi absorboida 1000 L NH3-kaasua. Myös ilmalukkoa voidaan käyttää tähän tarkoitukseen. Älä sulje pulloa ilmatiiviisti, vaan päästä ohut letku ulos ikkunasta (tai huurrehuoneesta), jonka pää on kääritty märällä pyyhkeellä.
Reaktioseokseen lisätään tislattua vettä (H2O) 8 L, jossa on 8 ml 33-prosenttista HCl:ää, jatkuvasti sekoittaen. Reaktioseos muuttuu vihreänruskeaksi, pH 10,5 (11 on parempi kuin 10). Kun vihreää saippuaa alkaa muodostua, se tarkoittaa, että HCl:ää on lisätty aivan liikaa. MDMA:n vapaa emäs laskeutuu reaktioastian pohjalle. Orgaaninen kerros valutetaan pois (erotetaan).
DCM 200 ml lisätään reaktioastiaan, jossa on vesikerros, ja seosta sekoitetaan 10 min. Sekoitin pysäytetään ja reaktioseosta jätetään 30 min. DCM ja loput MDMA:n vapaasta emäksestä laskeutuvat astian pohjalle. Orgaaninen kerros valutetaan pois ja uutteet yhdistetään. Jäljelle jää ~1750 ml MDMA-vapaata emästä ja DCM:ää.
Huomautuksia: Voit emäksistää vesikerroksen uudelleen konsentroidulla NaOH-liuoksella pH:ksi 13-14 ja valuttaa MDMA-vapaan emäksen jäännöksen jälleen pois.
Puhdistus
Valmistetaan tyhjiötislausjärjestely. Metanoli, DCM, vesi ja muut matalalla kiehuvat aineet tislataan ensin pois 130 °C:ssa. Sitten lämmitin asetetaan 165 °C:seen, jolloin MDMA-öljyä tiivistyy pieniä pisaroita, jotka näkyvät noin 140-145 °C:ssa. 160-165 °C:ssa (20-18 mbar) MDMA-öljyä tislataan voimakkaasti. Puhtaan MDMA:n vapaan emäksen tislaustuotos on ~ 1,0 l.
Kalvotyhjiöimuri riittää veden, metanolin ja muiden matalakiehuvien aineiden tislaamiseen reaktioseoksesta. Kunnollista tyhjiöpumppua suositellaan MDMA:sta vapaan emäksen tislaamiseen.
Kalvotyhjiöimuri riittää veden, metanolin ja muiden matalakiehuvien aineiden tislaamiseen reaktioseoksesta. Kunnollista tyhjiöpumppua suositellaan MDMA:sta vapaan emäksen tislaamiseen.
MDMA-vapaa emäs sekoitetaan puhtaaseen, kylmään (-10 - -20 C), kuivaan asetoniin 1:4, ja liuoksen läpi kuplitetaan kuivaa HCl-kaasua, jotta pH-arvo on 7-6,5. Se on tehtävä huolellisesti. Paksu, valkoinen kiteinen massa muodostuu ~5 minuutin kuplimisen jälkeen. pH on tarkistettava usein pH-mittarilla tai indikaattoripaperilla. Jos liuoksesta tulee kuuma, aseta se suureen pakastimeen jäähtymään ja jatka seuraavalla kylmällä erällä. Ole hyvin varovainen äläkä laske pH:ta alle 7-6,5, koska MDMA*HCl-kiteet liukenevat uudelleen. Tässä tapauksessa sinun on lisättävä NaOH-emäsliuosta uudelleen, kunnes pH nousee 7:ään. Vähintään 200 ml emästä on pidettävä valmiina virheiden varalta. Asetoni/jauhe-seos suodatetaan ja kuivataan Buchnerin suppilossa imutyhjiöllä. Tämän jälkeen MDMA*HCl kuivataan uudelleen Pyrex-maljalla ilmastointilaitteessa tai hitaasti puhaltavan tuulettimen virtauksessa kuivassa huoneessa.
Last edited:
