MDP2P PMK-glykidaatista

[JoeShmo]

Olen ollut poissa pelistä vuosia... pyöritin jonkin aikaa toimintaa, jossa tein 250 g:n eriä Al/Hg-menetelmällä. Olen tehnyt mdp2p:tä aina sassinjuuren kuoren ajelusta, kunnes löysin PMK-glykidaatin. BIG game changer lol. Joka tapauksessa ive löysi myseld saada takaisin toimintaan jälleen ja ovat hankkineet PMK toimittaja. Tilasin heiltä 2 kg öljyä ( ne istuivat pakastimessa vuoden ajan laboratorion rakentamisen aikana) Tislasin ne ja ne olivat hyvin keltaisia. joka tapauksessa menin eteenpäin tein al / hg-reaktioni ja matalalla ja katso, en saanut yhtään mitään, ei grammaa.. ja ota huomioon, että olen juossut tätä reaktiota vuosia, tunnen sen kuin kämmenselän.. joten sanoin, että vitut siitä, että paskat ovat menneet huonoksi. Heitin sen pois ja ostin pmk-glykidaattia. Kun tislasin pmk-öljyä, sain aina vedenkestävää valkoista, kaunista mdp2p:tä, joka ei koskaan jäätynyt pakastimessa. siitä tuli hyvin paksua kuin siirappi, mutta se ei koskaan jäätynyt. Lopetin juuri eilen illalla noin 1,2l tislauksen ja pistin sen pakastimeen ja koko aine on jäätynyt kauniiksi supervalkoiseksi kirkkaaksi kristalliksi. Onko tämä normaalia? en muista, että mdp2p:ni olisi jäätynyt.

Etsin reaktiota metyyliamiini hcl:n käyttämiseksi, jotta sitä ei tarvitsisi kaasuttaa, ja nabh4-reittiä, jotta voisin skaalata vähintään 1 kg:n kerrallaan. En halua enää sekaantua pieniin 250 reaktioihin ja vihaan leikata niin paljon foliota. Onko kenelläkään hyvää kierrettä? Näin, että joku lähetti labtopsin vanhan nabh4-reitin, mutta hän kaasuttaa... Haluan vain liuottaa sen metanoliin... Onko siihen jokin muu menetelmä?

Kiitos Perhe Odotan innolla tätä uutta sivustoa ja aivojen poimimista kokeneemmilta ihmisiltä kuin minä.

 

[rothschild33]

Voit hitaasti emäksistää metyyliamiini hcl:n natriumhydroksidilla saadaksesi metyyliamiinin freebaasin.

Millainen oli MDP2P-tislausasetuksesi? Työskentelen parhaillaan höyrytislaukseni optimoimiseksi ja suunnittelen kaliumkarbonaatin lisäämistä saannon lisäämiseksi 225 ml:sta tislattua vettä, jossa on vain 3 ml MDP2P:tä.

 

[JoeShmo]

Hei, kiitos vastauksesta. Käytän tislaukseen hyvin yksinkertaista asetusta.. mutta minulla on tyhjiö, joka vetää kuin hullu. sen todella hieno. Käytän magneettisekoitinta, jossa on 3l kangaslasikolvi-lämmitysmanteli... kolmitieadapteri, lämpötilalaitteisto päällä... tavallinen 300mm liebig... tyhjiönotto ja vastaanottopullo.. hyvin yksinkertainen ja yksinkertainen.. käytin ennen yläpuolella olevaa vigreux-kolonnia, mutta kun tein pmk-öljyä, huomasin, että se on aikaa vievää eikä ole tarpeen.. saan aina vedenkestävää kirkasta korkealaatuista öljyä.

Höyrytislaus... miksi? jotta sinun ei tarvitse tehdä tyhjiötä? vedän noin 130c:n lämpötilassa 1 torr:n lämpötilassa... vanha tyhjiöni veti 160c:n lämpötilassa noin 10torr:n lämpötilassa.

joten tarvitsen todella vastauksen tähän kysymykseen, jos teillä on kokemusta siitä tai jos joku muu haluaa sanoa jotain... onko mdp2p:n tarkoitus jäätyä??? En ole koskaan ollut sitä tapahtuu ennen, ja tämä uusi toimittaja tavaraa jäätyy.. onko tämä ei mdp2p? muu kuin pudottamalla erän miten muuten voin kertoa ilman vakavia laboratoriolaitteita?

 

[rothschild33]

Olet oikeassa, minun pitäisi kokeilla tyhjiötislausta. Minulla on pyörivä siipipyöräinen tyhjiöpumppu 1 hv, mutta ylikuumenee 20 minuutissa, katson, jos voin työskennellä sen ympärillä, että löydän ratkaisuja.

Testaan yleensä ketonit natriumbisulfiitilla ja katson, muodostuuko siitä addukti.

 

[JoeShmo]

Hei, kiitos Rothschild33. En ollut kuullut tuosta testistä aiemmin, mutta vähän helpolla lukemisella todistaa, että kyllä tuo ainakin osoittaisi, että ketonia tai aldehydiä on. se on ainakin lähtökohta.. kai vain toisen erän ajaminen olisi ainoa varma tapa todistaa se. Otin yhteyttä toimittajaan ja he sanoivat, että kyllä se jäätyy... en vain ole koskaan nähnyt sitä tapahtuvan aiemmin.

Joka tapauksessa olen todella kiitollinen vastauksestasi, ajattelin, että jotkut muutkin ihmiset saattaisivat vastata kaikkien näkemysten perusteella.
Tämän pitäisi olla jotain hyvin yleistä ihmisille, jotka työskentelevät mdp2p:n kanssa, koska sitä pitäisi säilyttää pakastimessa.

 

[Nicoino]

Oletko edes tosissasi?
Vakavasti puhuen olen todella yllättynyt, että olet edes onnistunut missään synteesissä.
PMK-metyyli/etyyliglykidaatti EI OLE PMK. Muuten sen jälkeen ei olisi kahta sanaa metyyli/etyyliglykidaatti, eikö niin?
Sitä EI VOIDA käyttää synteesiin siitä yksinkertaisesta syystä, että se ei ole KETONI.
Se on hydrolysoitava ja dekarboksyloitava, jolloin saadaan PMK, jota voidaan myöhemmin käyttää synteesiin.

 

[JoeShmo]

Tarkoitan, että tämä heittää ajatukseni niin kauas pois... tuotin kiloittain mdma:ta, jonka puhtaus oli testattu laboratoriossa Energy Controlin toimesta Espanjassa... tein tämän juuri tällä menetelmällä. palautin jauhetta happamassa vedessä tunnin ajan ja öljy tippui ulos... keräsin öljyn... neutraloin sen pesemällä... tislasin sen ja käytin sitä... tein sitä vuosia...

 

[Nicoino]

Et maininnut mitään hydrolyysiä viestissäsi, mikä on hyvin epäselvää.
Myös jos aloitat PMK et-glyllä, tarvitset ensin emäshydrolyysin saadaksesi karboksyylihapon esteristä ja sitten HCl-prosessin muuttaaksesi epoksidin ketoniksi, jolloin vapautuu CO2.
Jos lähtöaineesi on aitoa ja teet oikean prosessin, saat korkealaatuista PMK:ta, joka toimii erinomaisesti synteesissä.

 

[JoeShmo]

Joo, kun kirjoitin vastauksen sinulle, mukaan lukien hydrolyysi, istuin takaisin ja olin kuin minä veikkaan, että se on se, mitä tarkoitat... kyllä, kuka tahansa, joka työskentelee pmk-glykidaattien kanssa, pitäisi olla turvallista olettaa, että he vain jo tietävät, miten se muunnetaan takaisin pmk: ksi.. anteeksi sekaannus siellä.

 

[JoeShmo]

mutta mitä kukaan muu tietää mdp2p:n jäätymisestä kiteeksi?

 

[metux]

En löydä miksi teki PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Ymmärtääkseni, ja olin juuri aikeissa kysyä tästä, on, että se on reagoitava hapon kanssa (luin HCL:n, mutta en muista, minkä vahvuinen se oli - luulen, että se oli 35 %), ja sen jälkeen on jatkettava PMK:n kanssa.

Minun on luettava hieman aiheesta, mutta käsitykseni oli, että sen jälkeen on vain tehtävä pelkistys.
Olenko tässä edes oikeassa?

Odottelen imuria ja minulla on aika hyvä vedenpaine, joten eiköhän c mitä se voi vetää.

Joka tapauksessa - palaan takaisin lukemaan siitä lol.

 

[Rabidreject]

Oooh, okei, joten näköjään sinun on suoritettava happo-/emäsreaktio... minun mokani...

 

[Rabidreject]

Toinen kysymykseni on kuitenkin edelleen voimassa: voiko NaBH4:n sijaan käyttää esimerkiksi LiAlH4:ää?

 

[Rabidreject]

Ai niin, tarkoitan myös viimeistä vaihetta, kun olet saanut MDP2P:n reduktiivista aminoitumista varten....selkeästi haha En tiedä miksi tunsin, että minun piti selventää sitä kemistejä täynnä olevalle huoneelle!

 

[Rabidreject]

Ja mitä tulee jäätymispisteeseen, eikö MDP-2-P:n jäätymispistettä voi yksinkertaisesti etsiä? Vai puhutko glykidaatin jäädyttämisestä?