One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[GhostChemist]

Reaktiokaavio:

Laitteet ja lasitavarat:

• 50 litran panosreaktori, jossa on refluksilauhdutin, yläsekoitin ja lämmityslaitteisto;
• Tippusuppilo;
• tavanomainen suppilo;
• laboratorioluokan lämpömittari (enintään 150 °S);
• Useita 10 ja 20 litran ämpäreitä;
• 1 litran mittapullo;
• Tyhjiölähde;
• laboratoriovaaka (1-2000 g on sopiva);
• Kylmävesihauteessa oleva keitin refluksilauhdutinta varten;
• Nutsche-suodatin;
• pH-indikaattoripaperit;
• 5 L x2 dekantterilasit;
• Pakastin;
• Pyrex-astiat kiteytymistä varten;

Reagenssit:

• Isopropyylialkoholi (IPA) 20 L;
• Tislattu vesi 6,2 L;
• Natriumboorihydridi (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (fenyyli-2-propanoni) 1000 g;
• Kupari(II)kloridi (CuCl2) 105 g;
• Natriumhydroksidi (NaOH) vesiliuos 25 % 8 L;
• Kuiva asetoni 2,5 L;
• Rikkihappo (tai ortofosforihappo);

Amfetamiinin synteesi

• Novator
• Apr 4, 2023
• 55

Amfetamiinisynteesi NaBH4:n reduktiivisen aminoinnin avulla P2NP:stä...

Synteesi:

1. IPA:n ja H2O:n seos 2:1 (18 litraa) lisätään 50 litran panosreaktoriin.
2 . Kiinteä NaBH4 (1739 g) lisätään yhdessä annoksessa ja sekoitin käynnistetään.
3 . Reaktori käynnistetään. Puhdasta P2NP:tä (1000 g) lisätään useina pieninä annoksina, jotta seoksen lämpötila pysyy alle 60 °C:n.

P2NP (fenyyli-2-propanoni)

4. CuCl2-liuosta (105 g) veteen (200 ml) lisätään hitaasti pisaroittain, jotta seoksen lämpötila pysyy alle 80 °S.

CuCl2 ja Cu Cl2*2H2O

5. Tämän jälkeen reaktiota pidetään 80 °C:ssa 30 minuutin ajan ulkoisen lämmityksen avulla.
6 . Reaktiota jatketaan. Reaktioseokseen lisätään NaOH:n (8 litraa 25 %) vesiliuosta, ja kerrokset erotetaan toisistaan.
7 . Reaktioseokseen lisätään NaOH (8 litraa 25 %). Vesifaasi uutetaan 8 litralla IPA:ta. Amfetamiiniton emäs liuotetaan IPA:han ja IPA-kerroksen tiheys muuttuu, joten se erotetaan vesikerroksesta.
8. Lisätään amfetamiinia. Vaiheessa 7 uutettu IPA haihdutetaan tyhjiössä amfetamiinivapaaksi emäsöljyksi ja yhdistetään vaiheessa 6 saatuun vapaaseen emäkseen.
9 . Amfetamiinivapaa perusöljy liuotetaan 2 litraan kuivaa asetonia.
10. Amfetamiinivapaa perusöljy liuotetaan 2 litraan kuivaa asetonia. Rikkihappoa (tai ortofosforihappoa) lisätään pisaroittain pH 6:n saavuttamiseksi (jatkuvasti sekoittaen).
11. Rikkihappoa (tai ortofosforihappoa) lisätään pisaroittain pH 6:n saavuttamiseksi. Tämän jälkeen seos laitetaan pakastimeen 12 tunniksi.
12. Seuraavaksi seos pannaan pakastimeen. Kiteytymismenettelyn jälkeen pakastimessa amfetamiinisuolan suspensio suodatetaan nutsche-suodattimen avulla ja pestään kuivalla kylmällä asetonilla valkoiseksi. Pesumenetelmästä saatu asetoni voidaan kiteyttää vaiheissa 11-12 kuvatulla tavalla (amfetamiinisuolan laatu tästä liuoksesta on heikompi).
Reaktion saanto on 60-70 %.

 

[Sasha89]

Ensinnäkin kiitos paljon näistä erittäin mielenkiintoisista synteesireiteistä.
Onko 30 litran lasireaktori käyttökelpoinen tähän tapaan? (Jotain sellaista, joka näkyy kuvassa.)
Ja miten toteutat sekoittamisen? Käytätkö sähköistä yläpuolella olevaa sekoitinta?

 

[WillD]

yes
Tarvitaan yläpuolinen sekoitin tätä pullotyyppiä varten.

 

[rickyrick]

Jos skaalaa tämä reaktio ylöspäin skaalata kaiken tai uuttamalla vesikerroksen IPA ei tarvitse olla lineaarinen skaalata?

 

[MadHatter]

Tämä on todella hieno synteesi ilman elohopeajätettä tai mahdollista elohopeakontaminaatiota, joka syntyy Al/Hg-pelkistyksessä. Näin sen The Vespiary -lehdessä joitakin kuukausia sitten ja aioin kirjoittaa siitä tänne, kunhan olisin kokeillut sitä itse. Mutta kuten tavallista, te ehditte ennen minua . Kiitos erinomaisesta tekstistä!

 

[diogenes]

Onko mahdollista pienentää tätä mittakaavaa? Minulla on kaikki ainekset, mutta haluaisin kokeilla ensin pienessä mittakaavassa.

 

[Uncle Lee]

Tämä reaktio on erittäin hyvä pienessä mittakaavassa
Suuressa reaktiossa, kun yritetään hallita eksotermiä ja suurta vaahtomäärää laittamalla CuCl2-liuos hitaasti kolviin, ei saada suurta saantoa, voi olla vain nitroalkaaneja ja nanohiukkasten konsentraatio on liian pieni nitron vähentämiseksi, olisi käytettävä mahdollisimman suurta kolvia ja lisättävä koko CuCl2-liuos kerralla

 

[RickyKasso]

Mitä pidät "pienimuotoisena"? Onko olemassa jokin tietty määrä P2NP:tä ja muiden kemikaalien vastaavia määriä, jotta reaktio olisi mahdollisimman optimaalinen ja helppo toteuttaa?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[btcboss2022]

Hei,

Onko normaalia, että kohdan 6 jälkeen on kiinteä sakka? Tein kahdesti samalla tuloksella juuri suodattamalla.
Kiitos.

 

[WillD]

Kyllä, liukenemattoman saostuman pitäisi irrota. Joten poistamme ylimääräiset suolat, jolloin saamme emäksen.

 

[syntheticdrugs]

William DampierHei, voinko käyttää jotain muuta natriumboorihydridin sijasta tässä reaktiossa?

 

[G.Patton]

Hei, kyllä. Al/Hg, LAH, Pd/C ja H2, Ni/Re ja H2. Kahta viimeistä ei varsinkaan suositella aloittelijalle.

 

[Sasha89]

Mikä on paras tapa suorittaa uutto näin suurilla määrillä, sekoittaa hyvin ja dekantoida sitten?
ja onko tislaus suoritettava tyhjiössä vai voiko IPA:n tislata pois myös tavalliseen tapaan?

Anteeksi viimeinen saksankielinen kirjoitus, en huomannut, että automaattikääntäjä oli päällä.

 

[WillD]

Alkoholi (tai muu uuttoliuotin) on haihdutettava, muuten lopputuotteen kiteytyminen on ongelma.

 

[Sasha89]

mahdollista tehdä tyhjiötislaus pumpulla, jonka speksit ovat seuraavat:
Virtausnopeus (max.): Tislaustyhjennys on mahdollista, jos tislaustyhjennys on mahdollista: 5,5 l/min.
Lopullinen tyhjiö (maks.): 160 mbar (abs.)

ja mikä olisi IPA:n kiehumispiste tätä pumppua käytettäessä?

 

[Montecristo]

Onko tähän synteesiin liittyviä suuria riskejä?

 

[WillD]

Reaktio natriumboorihydridin kanssa voi karata käsistä, jos et seuraa lämpötilaa. Lisäksi pienihajotetut kupariyhdisteet voivat häiritä lopputuotteen puhdistusta.

 

[V€ctor Company]

Jos
natriumboorihydridin reaktio menee käsistä, mitä voin tehdä asialle, onko synteesi pilalla? Jos kupariyhdisteitä on pieniä hajanaisia, onko minun mahdotonta poistaa niitä puhdistuksen yhteydessä?

 

[InLikeFlynn]

Minulla oli p2np leimahti jälkeen tahaton nopea lisäys nabh4 se ei tehnyt mitään negatiivista minun lopputuotteeni.

Suodatan kaikki kupariyhdisteet pois 2-3 kahvinsuodattimella sen jälkeen, kun olen antanut sen istua 80c-lämmityksen jälkeen.

 

[Montecristo]

Kiitos !

 

[Mclssmxxl]

Pienessä mittakaavassa voidaanko workup korvata suolaamalla ipa pois alkaloinnin jälkeen ja uuttamalla vaikkapa tolueenilla, joka sitten kuivataan jonkin sopivan yli? En ymmärrä, miksi ei, mutta ehkä en ymmärrä jotain.En omista rotovapia.

 

[Sasha89]

Mitä käytetään ulkoiseen lämmitykseen, jotta lämpötila pysyy 80 °c:ssa 30 minuutin ajan?

 

[GDC]

Metallinen koiranruokinta-astia, jossa on vettä.

 

[Mclssmxxl]

Lämpölevy, lämmitysmanteli (saattaa olla liikaa jopa matalalla), deffo ei avoliekkiä.

 

[G.Patton]

Kannattaa käyttää Batch-kemiallista reaktoria tässä mittakaavassa.

 

[Sasha89]

Kymmenien onnistuneiden synteesien jälkeen se itse asiassa epäonnistui minulla tällä kertaa.
lasireaktorissani oli pieni halkeama, joka valitettavasti johti suureen halkeamaan ja on siksi vuotanut. Onneksi tämä tapahtui juuri ennen CuCl2:n lisäämistä. Lopetin sitten synteesin, sammutin reaktion H2o:lla ja laitoin sen kanisteriin.
Kysymykseni nyt: Voidaanko NabH4:n ja P2NP:n seos erottaa jollakin tavalla niin, että molemmat voidaan palauttaa alkuperäiseen muotoonsa, jotta sitä voidaan käyttää uudelleen uuteen synteesiin.