One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Hei,
Olen juuri tehnyt tämän synteesin ja saanto on 60%+ (jonkin verran asetonia vielä pakastimessa), mikä ei ole huono ottaen huomioon, että jossain vaiheessa reaktiomassa valui ulos (ylikuumeni ja alkoi laajentua). Jäähdytin sen nopeasti ja pidin sitten refluksilauhduttimen päällä loppureaktion ajan (alkuperäisessä kuvauksessa ei mainita tätä). P2NP:n osan lisäämisen jälkeisessä lämmönlisäyksessä on jonkin verran viivettä, mikä on otettava huomioon, lisäsin toisen osan liian nopeasti. Kylmä kylpyamme on kätevä. Lopputuote on erittäin tehokas biotestin kannalta, teen happo-emäsuuton nähdäkseni, onko lopputuotteessa myös muita kemikaaleja. Tuotteessa on lievä, selvä haju, jonka tunnistan olevan lähellä Cu:n hajua, joka pysyy 5X-asetonipesusta ja erittäin valkoisesta, puhtaan näköisestä tuotteesta huolimatta.
Mietin, onko täällä ketään, joka voisi kirjoittaa tarkan reaktion, mitä tässä synteesissä tapahtuu. CuCl2:n rooli ei ole minulle selvä ja myös se, miten H-atomit liikkuvat jne. Olisi erittäin hyödyllistä saada reaktio selitettyä hieman yksityiskohtaisemmin. Pahoittelut, jos tämä on jo mainittu, olen nähnyt suurimman osan tästä ketjusta, mutta en ole ehtinyt viime aikoina perehtyä siihen. Kiitos.
Olen juuri tehnyt tämän synteesin ja saanto on 60%+ (jonkin verran asetonia vielä pakastimessa), mikä ei ole huono ottaen huomioon, että jossain vaiheessa reaktiomassa valui ulos (ylikuumeni ja alkoi laajentua). Jäähdytin sen nopeasti ja pidin sitten refluksilauhduttimen päällä loppureaktion ajan (alkuperäisessä kuvauksessa ei mainita tätä). P2NP:n osan lisäämisen jälkeisessä lämmönlisäyksessä on jonkin verran viivettä, mikä on otettava huomioon, lisäsin toisen osan liian nopeasti. Kylmä kylpyamme on kätevä. Lopputuote on erittäin tehokas biotestin kannalta, teen happo-emäsuuton nähdäkseni, onko lopputuotteessa myös muita kemikaaleja. Tuotteessa on lievä, selvä haju, jonka tunnistan olevan lähellä Cu:n hajua, joka pysyy 5X-asetonipesusta ja erittäin valkoisesta, puhtaan näköisestä tuotteesta huolimatta.
Mietin, onko täällä ketään, joka voisi kirjoittaa tarkan reaktion, mitä tässä synteesissä tapahtuu. CuCl2:n rooli ei ole minulle selvä ja myös se, miten H-atomit liikkuvat jne. Olisi erittäin hyödyllistä saada reaktio selitettyä hieman yksityiskohtaisemmin. Pahoittelut, jos tämä on jo mainittu, olen nähnyt suurimman osan tästä ketjusta, mutta en ole ehtinyt viime aikoina perehtyä siihen. Kiitos.
- By mile123
Hello!
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?
Condensers
Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.
www.laborxing.com
I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
Unohdin mainita viestissäni, että pienensin synteesiä voimakkaasti käyttämällä vain 25 g P2NP:tä. Jaoin yksinkertaisesti kaiken 1000/25=40:llä ja käytin 2 litran pulloa. Vaikka määrä oli vähemmän kuin puolet pullosta, onnistuin silti vuotamaan jonkin verran, joten suosittelen käyttämään oletusarvoisesti refluksia tämän estämiseksi tai vain pitämään mielessä, että P2NP-annoksen lisäämisen jälkeen on aikaviive, kunnes se alkaa reagoida, joten lisäyksen pitäisi olla todella hidasta ja asteittaista. Tätä aion ehdottomasti käyttää ensi kerralla. Toinen muutos, jonka tein, oli liuottimen määrän vähentäminen lopussa (vasta sitten, kun jäljellä oli vain öljyä) ja saostaminen IPA-rikkihapolla (10-1) Ph 6-7:ään asti.
Saatu saanto 100g P2NP:stä lähtöaineena oli 78g puhdasta valkoista kuivattua sulfaattia.
Käytettiin IPA/vesi suhteessa 2:1 kuten alkuperäisessä synteesissä (1200 ml IPA / 600 ml vettä).
150g NaBH4, lisättiin kahdessa osassa, ensimmäinen osa 100g alussa sekoitettuna IPA:han ja veteen.
Sitten kun kaikki p2np on lisätty (p2np:tä lisättäessä käytetään kylmää vettä astian jäähdyttämiseksi).
Sitten lisättiin 50g NaBH4 uudelleen astiaan ja jatkettiin seoksen lämmittämistä 50 asteeseen.
ja kun reaktio oli kuuma yhdessä osassa lisättiin 30 g CuCL2:ta (CuCl2 liuotettiin 100 ml:aan IPA:ta / 50 ml:aan vettä).
Lisäys tuotti tulivuoren tyylisen purkauksen, joka puhalsi hieman CuCl2:ta ulos astiasta - mutta ei ollut ongelma.
Tämän vaiheen jälkeen reaktiota kuumennettiin kiehuvaksi reilut 45 minuuttia, jonka jälkeen se emäksytettiin NaOH:lla ja erotettiin pintakerros toisistaan.
joka oli IPA:ta ja freebasea
Astian vesijäähdytteistä lauhdutinta on käytetty alusta loppuun asti, koska muuten liuotinta häviää liikaa.
Ja voin myös vahvistaa @diogenesin kokeman hajun, sama outo haju Cu:n jälkeen - jopa tuotteen lukuisten IPA-puhdistusten jälkeen
Ehkä muutaman päivän ulkona olon jälkeen se laantuu
Tämä reaktio on kuitenkin yksi puhtaimmista ja yksinkertaisimmista reaktioista, joita on koskaan tehty yhdessä padassa.
Käytettiin IPA/vesi suhteessa 2:1 kuten alkuperäisessä synteesissä (1200 ml IPA / 600 ml vettä).
150g NaBH4, lisättiin kahdessa osassa, ensimmäinen osa 100g alussa sekoitettuna IPA:han ja veteen.
Sitten kun kaikki p2np on lisätty (p2np:tä lisättäessä käytetään kylmää vettä astian jäähdyttämiseksi).
Sitten lisättiin 50g NaBH4 uudelleen astiaan ja jatkettiin seoksen lämmittämistä 50 asteeseen.
ja kun reaktio oli kuuma yhdessä osassa lisättiin 30 g CuCL2:ta (CuCl2 liuotettiin 100 ml:aan IPA:ta / 50 ml:aan vettä).
Lisäys tuotti tulivuoren tyylisen purkauksen, joka puhalsi hieman CuCl2:ta ulos astiasta - mutta ei ollut ongelma.
Tämän vaiheen jälkeen reaktiota kuumennettiin kiehuvaksi reilut 45 minuuttia, jonka jälkeen se emäksytettiin NaOH:lla ja erotettiin pintakerros toisistaan.
joka oli IPA:ta ja freebasea
Astian vesijäähdytteistä lauhdutinta on käytetty alusta loppuun asti, koska muuten liuotinta häviää liikaa.
Ja voin myös vahvistaa @diogenesin kokeman hajun, sama outo haju Cu:n jälkeen - jopa tuotteen lukuisten IPA-puhdistusten jälkeen
Ehkä muutaman päivän ulkona olon jälkeen se laantuu
Tämä reaktio on kuitenkin yksi puhtaimmista ja yksinkertaisimmista reaktioista, joita on koskaan tehty yhdessä padassa.
Miksi lisäsit niin paljon CuCl2:ta? Ajattelin, että outo haju saattoi johtua epäpuhtauksista CuCl2:ssani (jonka valmistin joistakin kupariputkista), mutta jos sinulla oli sama, se tarkoittaa, että tuotteessa saattaa olla joitain Cu:ta tai Cu:han liittyviä epäpuhtauksia. Tein muuten happo-emäsuuton jollekin osalle tuotosta, ja haju hävisi kokonaan.
Lee-setä, tajusin juuri, että sanoit joitakin hyvin tärkeitä asioita, joita en täysin ymmärrä. Mitä tarkoitat nanohiukkasilla? Yleisesti ottaen en ymmärrä CuCl2:n roolia reaktiossa, voisitteko selittää tämän ja myös nanohiukkasia koskevan osan? Pahoittelut viivästyneestä reaktiosta viestiinne.
Reaktioseokseen lisätään NaOH (8 litraa 25 %) vesiliuos of ja kerrokset erotetaan toisistaan.
Minulla on natriumhydroksidirakeita, miten teen niistä 25 % liuoksen ?
Minulla on natriumhydroksidirakeita, miten teen niistä 25 % liuoksen ?
Löydät runsaasti videoita youtubesta. Periaatteessa etsi puhdasta kuparia (esim. johtoja jne.) ja lisää sitten HCl:ää ja H2O2:ta. Jos vetyperoksidi on vahvaa, lisää se hyvin varovasti, sillä reaktio voi olla melko myrskyisä.
1 litra tislattua vettä + 250 g NaOH:ta. Se viittaa painoprosenttiin ja 1l vettä on 1000g.
1 litra tislattua vettä + 250 g NaOH:ta. Se viittaa painoprosenttiin ja 1l vettä on 1000g.
20 % NaOH (W/V), tarkoittaa 20 grammaa NaOH:n kiinteää ainetta, joka liuotetaan tislattuun veteen, kunnes saat 100 ml vesiliuosta. Tee tämä dekantterilasissa hitaasti ja tiputtele vettä, kunnes saavutetaan tasan 100 ml:n raja. 20 % NaOH (W/W) tarkoittaa 20 grammaa kiinteää NaOH:ta ja 80 grammaa tislattua vettä, jolloin saadaan 100 grammaa liuosta.
Aloitin siis ensimmäisen synteesini tänään, ei mennyt kovin hyvin.
Reaktio suuremmilla tilavuuksilla on ERITTÄIN eksoterminen (200g P2nP) ja aivan kuten edellinen postaaja totesi, se on hyvin viivästynyt reaktio.
Käytin 10l pyöreäpohjaista pulloa, jossa oli 400mm jäähdytin, valitettavasti lisäsin liikaa P2nP:tä kerralla (100G) ja jäähdytin hajosi vahingossa, joten minulla oli 1m (3foot) tulivuori talossani
...
No, käytin 2 tuntia siivoamalla kaiken, kun kaikki rauhoittui ja tuuletin koko huoneen.
Joten opetus, on viivästynyt reaktio, kun lisätään P2nP niin huono hyvin varovasti ja odota, toiseksi olla vaihtelevat hyvä jäähdytetty jäähdytin kytketty.
Teen toisen yrityksen huomenna tai ylihuomenna.
Pidän ihmiset ajan tasalla, parhaat terveiset.
Reaktio suuremmilla tilavuuksilla on ERITTÄIN eksoterminen (200g P2nP) ja aivan kuten edellinen postaaja totesi, se on hyvin viivästynyt reaktio.
Käytin 10l pyöreäpohjaista pulloa, jossa oli 400mm jäähdytin, valitettavasti lisäsin liikaa P2nP:tä kerralla (100G) ja jäähdytin hajosi vahingossa, joten minulla oli 1m (3foot) tulivuori talossani
...No, käytin 2 tuntia siivoamalla kaiken, kun kaikki rauhoittui ja tuuletin koko huoneen.
Joten opetus, on viivästynyt reaktio, kun lisätään P2nP niin huono hyvin varovasti ja odota, toiseksi olla vaihtelevat hyvä jäähdytetty jäähdytin kytketty.
Teen toisen yrityksen huomenna tai ylihuomenna.
Pidän ihmiset ajan tasalla, parhaat terveiset.