One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Kun teet tämän 20 litran pullossa, suosittelisitko manuaalista jäähdytystä jäähauteella samalla tavalla kuin Al/Hg-reitin video-oppaassa näytetään?
Lisäksi, koska P2NP:tä ei saisi lisätä kerralla, mikä olisi maksimissaan aika, jolloin koko määrä olisi lisätty?
Kun teet tämän 20 litran pullossa, suosittelisitko manuaalista jäähdytystä jäähauteella samalla tavalla kuin Al/Hg-reitin video-oppaassa näytetään?
Lisäksi, koska P2NP:tä ei saisi lisätä kerralla, mikä olisi maksimissaan aika, jolloin koko määrä olisi lisätty?
Mielenkiintoista! Sanotaan, että käyttäisin 1000g P2NP:tä, kuinka pieniin annoksiin jakaisit sen?
Lisäksi, mitä tarkoitat ''pommeilla'', tarkoitatko kuplia?
...Hei,
Tein siis toisen yritykseni tänään, ja se sujui erittäin hyvin, annan pian täydellisen päivityksen, jossa on kuvia koko menettelystä.
Minulla on kuitenkin yksi kysymys, jonka luulen jättäneeni huomiotta.
Vaiheessa 6 lisäsin NaOH 25% sekoittaen, ja kerrokset erottuivat toisistaan aivan kuten kuvauksessa, kysymykseni on.
Keltainen neste, joka minulla on, on freebase (a-öljy) ja pohjakerros on vesipitoinen kerros, ja se on kerros, jonka sekoitan IPA:n kanssa vaiheessa 7, sitten imuroin ja myöhemmin sekoitan freebasen kanssa.
Olenko oikeassa?
Terveisin
Tein siis toisen yritykseni tänään, ja se sujui erittäin hyvin, annan pian täydellisen päivityksen, jossa on kuvia koko menettelystä.
Minulla on kuitenkin yksi kysymys, jonka luulen jättäneeni huomiotta.
Vaiheessa 6 lisäsin NaOH 25% sekoittaen, ja kerrokset erottuivat toisistaan aivan kuten kuvauksessa, kysymykseni on.
Keltainen neste, joka minulla on, on freebase (a-öljy) ja pohjakerros on vesipitoinen kerros, ja se on kerros, jonka sekoitan IPA:n kanssa vaiheessa 7, sitten imuroin ja myöhemmin sekoitan freebasen kanssa.
Olenko oikeassa?
Terveisin
Last edited by a moderator:
Ymmärrät reaktion aikana. Sinun on lisättävä P2NP ja pidettävä lämpötila alle 60 asteen C. Se on merkittävin parametri.
Hei, hyvää työtä! Itse asiassa olet melkein oikeassa. Lisäät IPA:ta vesikerrokseen, jotta amfetamiinivapaan emäksen jäännökset saadaan erotettua siitä. Sitten erotat kerrokset (tarvitset orgaanisen kerroksen), haihdutat liuottimen ja saat amfetamiinivapaan perusöljyn. Seuraavaksi voit yhdistää kerrokset ja jatkaa suolan muodostusta.
Hei, hyvää työtä! Itse asiassa olet melkein oikeassa. Lisäät IPA:ta vesikerrokseen, jotta amfetamiinivapaan emäksen jäännökset saadaan erotettua siitä. Sitten erotat kerrokset (tarvitset orgaanisen kerroksen), haihdutat liuottimen ja saat amfetamiinivapaan perusöljyn. Seuraavaksi voit yhdistää kerrokset ja jatkaa suolan muodostusta.
Haha I knoow man, minulla on esiasteet ja useimmat laboratoriolaitteet valmiina ja odotan vain 20L kolvia + lauhdutinta ja joitakin muita kohteita.
Aivoni räjähtävät 6 kuukauden oppimisesta haha
Hei,
Vain jotta ymmärsin asian oikein.
Kuten kuvassa, vesikerros, joka on se, jonka uutan IPA:lla ja sitten tyhjiöllä?
Freebase ei tarvitse enää uuttaa, tyhjiö? Se vain sekoittuu siihen freebaseen, joka uutetaan vesikerroksesta?
Olenko oikeassa?
Koska eilen sekoitin freebasea rikkihapolla pH 6:een ja siitä tuli hyvin paksua kuin kermavaahto ja kristallinvalkoisen näköistä, se on nyt ollut pakastimessa 12 tuntia ja aion imuroida sen tänään ja puhdistaa sen kylmällä asetonilla ja sitten kuivata.
Terveisin
Vain jotta ymmärsin asian oikein.
Kuten kuvassa, vesikerros, joka on se, jonka uutan IPA:lla ja sitten tyhjiöllä?
Freebase ei tarvitse enää uuttaa, tyhjiö? Se vain sekoittuu siihen freebaseen, joka uutetaan vesikerroksesta?
Olenko oikeassa?
Koska eilen sekoitin freebasea rikkihapolla pH 6:een ja siitä tuli hyvin paksua kuin kermavaahto ja kristallinvalkoisen näköistä, se on nyt ollut pakastimessa 12 tuntia ja aion imuroida sen tänään ja puhdistaa sen kylmällä asetonilla ja sitten kuivata.
Terveisin
Last edited by a moderator:
Aika sotkuista, jos ajatellaan tbh, että ihmiset haluaisivat mieluummin puhdistamattoman tuotteen
Täydellinen, kiitos.
Teen kolmannen yritykseni todennäköisesti huomenna, mutta tällä kertaa teen IPA-uuton vesikerrokselle ja a-öljylle. (Täydellinen tarina kuvineen julkaistaan pian)
Minulla on toinen kysymys, eilen tekemäni erä, säilytin sitä pakastimessa 15tuntia ja seos oli vain paksua kuin kermavaahto, kaunis valkoinen väri, sen imurointi oli hyvin vaikeaa, kesti yhteensä noin 2h. Mutta minusta tuntuu, että amfetamiinipastani on edelleen liian märkä, onko suosituksia siitä, miten kuivata se huolellisesti?
Minulla on se tällä hetkellä muovisessa elintarvikelaatikossa ilman kantta ja jätin sen kahdeksi tunniksi huoneenlämpöön, mutta se alkoi muuttua hyvin vaaleanruskeaksi, joten minulla on se tällä hetkellä jääkaapissa sen sijaan. Onko jääkaappimenetelmä riittävä, jotta jäljellä oleva liuotin haihtuu ja kuivuu?
Terveisin
Teen kolmannen yritykseni todennäköisesti huomenna, mutta tällä kertaa teen IPA-uuton vesikerrokselle ja a-öljylle. (Täydellinen tarina kuvineen julkaistaan pian)
Minulla on toinen kysymys, eilen tekemäni erä, säilytin sitä pakastimessa 15tuntia ja seos oli vain paksua kuin kermavaahto, kaunis valkoinen väri, sen imurointi oli hyvin vaikeaa, kesti yhteensä noin 2h. Mutta minusta tuntuu, että amfetamiinipastani on edelleen liian märkä, onko suosituksia siitä, miten kuivata se huolellisesti?
Minulla on se tällä hetkellä muovisessa elintarvikelaatikossa ilman kantta ja jätin sen kahdeksi tunniksi huoneenlämpöön, mutta se alkoi muuttua hyvin vaaleanruskeaksi, joten minulla on se tällä hetkellä jääkaapissa sen sijaan. Onko jääkaappimenetelmä riittävä, jotta jäljellä oleva liuotin haihtuu ja kuivuu?
Terveisin
Sinun on pestävä se kuivalla (ilman % vettä) kylmällä asetonilla puhtaan valkoiseksi. Sitten voit tyhjiösuodattaa sen ja sijoittaa elintarvikelaatikkoon Vacuum eksikaattoriin tai muuhun kammioon, jossa on tyhjiö.
Joitakin hyödyllisiä vinkkejä ystävältäni ciphiriltä, joka osallistui alkuperäiseen viestiketjuun vespiaryssä:
Yläpuolinen sekoitin on välttämätön, magneettisekoitin ei pärjää, erittäin voimakasta sekoittamista tarvitaan reaktion alkuosassa, kun C=C-kaksoissidos katkeaa,
liuos muuttuu keltaisesta valkoiseksi, kun tämä vaihe on ohi.
Toinen osa, nitro-ryhmän pelkistyminen amiiniksi, sujuu paremmin lisäämällä kuparikloridihydraattiliuosta (CuCl2.2H2O) mahdollisimman nopeasti,
Se vaahtoaa paljon, joten voit liittää sähköisen tyhjiön tehostuspumpun ulostulon kaasuporttiin ja käyttää lievää ilman ylipainetta vaahtoamisen hallitsemiseksi.
Voit myös kiinnittää reaktoriastian ja lauhdutinkokoonpanon väliin suoran roiskevedenpoistosovittimen, jotta vaahto ei pääse puhaltamaan ulos yläosasta.
Kuparikloridin 10-20 %:n molaarisen ekvivalentin sijasta voit myös kokeilla käyttää 8 %:n molaarista ekvivalenttia kupariklorididihydraattia ja 8 %:n molaarista ekvivalenttia kuparisulfaattipentahydraattia, joten saat edelleen Cu-nanohiukkasia tai NaBH4-Cu-kompleksia, mutta vaahtoaminen on vähäisempää. (Huomautus: 1000 g P2NP:tä tarkoittaa, että reaktio on 6,12 moolia (1000/163,2 g/mol), joten 8 %:n mooliekvivalentti on 0,49 moolia kutakin kuparisuolaa).
Lisää vesiuutteeseen kyllästysmäärä ruokasuolaa (NaCl), koska sillä on suurempi affiniteetti veteen viimeinenkin kuorma amiinimolekyylejä työntyy ulos liuoksesta ja siirtyy poolittomaan kerrokseen.
Sivuhuomautuksena:
Tiedän, että Ciphir lisää tavallisesti nitron muuntamisen jälkeen amiiniksi jääetikkaa pH=4:ään asti työntääkseen amiinin vesikerrokseen (mahdollinen poreilu johtuu ylimääräisen NaBH4:n sammuttamisesta, käytä ensi kerralla vähemmän). Poistetaan IPA noin 97 C:een asti, sitten emäksinen pH=11:een NaOH:lla, nyt höyrytislaus seinäpaperihöyrystimellä, joka on kytketty reaktioastian keskellä olevaan tuloaukkoon.
Kerää vesi (alempi kerros) 2 litran sekvenssisuppilolla uuttamista varten, säästä pooliton kerros, koska se on puhdasta amiinin vapaata emäsöljyä.
Uutetaan vesikerros 3 kertaa DCM:llä tai muulla ei-polaarisella liuottimella, joka ei sekoitu veden kanssa, lisätään suolaa vesikerrokseen lopullista uuttoa varten.
Yhdistetään orgaaninen faasi ja uutteet ja tislataan NP-liuotin pois.
Sekoitetaan amiiniöljyä 5 osaan vedetöntä isopropanolia (IPA), sekoitetaan rikkihappoa 2 osaan vedetöntä IPA:ta, lisätään kunnes pH = 9, sitten hyvin varovasti kunnes pH = 6,7, suodatetaan buchner-suppilolla amorfinen valkoinen kiinteä aine (kiteytyminen ei ole mahdollista tämän amiinin kanssa), imuroidaan kuivaa kiinteää ainetta suppiloon.
Tarkistetaan suodoksen pH, lisätään tarvittaessa happoa, laitetaan pakastimeen toista sadonkorjuuta varten ja toistetaan prosessi, kunnes amiinisulfaattia ei enää saostu.
Yläpuolinen sekoitin on välttämätön, magneettisekoitin ei pärjää, erittäin voimakasta sekoittamista tarvitaan reaktion alkuosassa, kun C=C-kaksoissidos katkeaa,
liuos muuttuu keltaisesta valkoiseksi, kun tämä vaihe on ohi.
Toinen osa, nitro-ryhmän pelkistyminen amiiniksi, sujuu paremmin lisäämällä kuparikloridihydraattiliuosta (CuCl2.2H2O) mahdollisimman nopeasti,
Se vaahtoaa paljon, joten voit liittää sähköisen tyhjiön tehostuspumpun ulostulon kaasuporttiin ja käyttää lievää ilman ylipainetta vaahtoamisen hallitsemiseksi.
Voit myös kiinnittää reaktoriastian ja lauhdutinkokoonpanon väliin suoran roiskevedenpoistosovittimen, jotta vaahto ei pääse puhaltamaan ulos yläosasta.
Kuparikloridin 10-20 %:n molaarisen ekvivalentin sijasta voit myös kokeilla käyttää 8 %:n molaarista ekvivalenttia kupariklorididihydraattia ja 8 %:n molaarista ekvivalenttia kuparisulfaattipentahydraattia, joten saat edelleen Cu-nanohiukkasia tai NaBH4-Cu-kompleksia, mutta vaahtoaminen on vähäisempää. (Huomautus: 1000 g P2NP:tä tarkoittaa, että reaktio on 6,12 moolia (1000/163,2 g/mol), joten 8 %:n mooliekvivalentti on 0,49 moolia kutakin kuparisuolaa).
Lisää vesiuutteeseen kyllästysmäärä ruokasuolaa (NaCl), koska sillä on suurempi affiniteetti veteen viimeinenkin kuorma amiinimolekyylejä työntyy ulos liuoksesta ja siirtyy poolittomaan kerrokseen.
Sivuhuomautuksena:
Tiedän, että Ciphir lisää tavallisesti nitron muuntamisen jälkeen amiiniksi jääetikkaa pH=4:ään asti työntääkseen amiinin vesikerrokseen (mahdollinen poreilu johtuu ylimääräisen NaBH4:n sammuttamisesta, käytä ensi kerralla vähemmän). Poistetaan IPA noin 97 C:een asti, sitten emäksinen pH=11:een NaOH:lla, nyt höyrytislaus seinäpaperihöyrystimellä, joka on kytketty reaktioastian keskellä olevaan tuloaukkoon.
Kerää vesi (alempi kerros) 2 litran sekvenssisuppilolla uuttamista varten, säästä pooliton kerros, koska se on puhdasta amiinin vapaata emäsöljyä.
Uutetaan vesikerros 3 kertaa DCM:llä tai muulla ei-polaarisella liuottimella, joka ei sekoitu veden kanssa, lisätään suolaa vesikerrokseen lopullista uuttoa varten.
Yhdistetään orgaaninen faasi ja uutteet ja tislataan NP-liuotin pois.
Sekoitetaan amiiniöljyä 5 osaan vedetöntä isopropanolia (IPA), sekoitetaan rikkihappoa 2 osaan vedetöntä IPA:ta, lisätään kunnes pH = 9, sitten hyvin varovasti kunnes pH = 6,7, suodatetaan buchner-suppilolla amorfinen valkoinen kiinteä aine (kiteytyminen ei ole mahdollista tämän amiinin kanssa), imuroidaan kuivaa kiinteää ainetta suppiloon.
Tarkistetaan suodoksen pH, lisätään tarvittaessa happoa, laitetaan pakastimeen toista sadonkorjuuta varten ja toistetaan prosessi, kunnes amiinisulfaattia ei enää saostu.