One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[Montecristo]

Tässä oli se, mitä tein pienemmässä mittakaavassa;
1. Liuos IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) lisättiin 2000ml pulloon.
2. NaBH4 (116 g) lisättiin kerralla ja aloitettiin sekoittaminen.
3. P2NP (67 g) lisättiin pieninä annoksina niin, että seoksen lämpötila ei ylittänyt 60 *S.
4. CuCl2 (7 g) veteen (13 ml) lisättiin hitaasti pisaroittain niin, että seoksen lämpötila ei ylittänyt 80 *S.
5. Tämän jälkeen reaktiota refluksoitiin 80 °C:ssa 30 minuutin ajan ulkoista lämmitystä käyttäen.
6. Liuos dekantoitiin ja suodatettiin reaktiojätteestä ja laitettiin erotussuppiloon.
7. Reaktioseokseen lisättiin 25-prosenttista NaOH:n vesiliuosta (533 ml) ja faasit erotettiin toisistaan.
8. Pohjakerros valutetaan suureen dekantterilasiin ja kerätään orgaaninen pintakerros.
9. Vesifaasi laitettiin sitten erotussuppiloon ja uutettiin 500 ml:lla IPA:ta.
10. IPA haihdutettiin 3/4, puolet maitomaista freebasea ja puolet IPA:ta.
11.IPA ja freebase liuotettiin 130 ml:aan asetonia.
12.ortofosforihappoa tiputettiin pH - 6:een (jatkuvalla sekoituksella).
13.Seos laitettiin pakastimeen 12 tunniksi.
14.Kiteytymisen jälkeen suspensio suodatettiin ja pestiin kuivalla kylmällä asetonilla, kunnes asetoni on puhdas.
15.Pesusta saatu asetoni ja ipa/asetoniseos laitettiin takaisin pakastimeen lisäsaostusta varten.
16.Prosessi toistetaan, kunnes saostusta ei enää ole, jolloin saadaan 60-70 % korkealaatuista amfetamiinia, kun seokseen tulee lisää asetonia, saatat joutua tiputtamaan lisää happoa sen laskemiseksi, mutta ei liikaa, koska asetoni on ph7.

Tässä on kuva joistakin kuivatuista pastakivistä , loput on kuivaa jauhetta sekoitettavaksi, koska se on liian vahvaa minulle ja ystävilleni.
Saatan päivittää reseptin ja tehdä kirjoituksen pienen mittakaavan kotikemistille, on paljon tapoja, joilla tämä voisi olla parempi.

 

[flyhigh]

tämä ei ole met , voitko kirjoittaa täältä, miten tehdä se kristalli met

 

[Amin. M]

Millä menetelmällä muunnat tämän valkoisen tahnan kiteeksi?
d-metamfetamiiniksi?

 

[Curiousonion]

Eikö natriumboorihydridi ole kallista?
Ja 3 kiloa yhden litran amfetamiiniöljyn tuottamiseksi kustannukset olisivat hieman liikaa, jotta se olisi houkutteleva.

 

[flyhigh]

hyvä kysymys.

 

[antrax]

Syntetisoitko lopulta amfetamiinisulfaattia (speed) tätä reittiä noudattaen?

 

[Curiousonion]

Hei

Kiitos kyllä, näin sen. Löysin myös toimittajan Espanjasta p2np:lle noin 215€ kilo. Vaikka syntetisoin sen itse tuohon hintaan, on halvempaa ostaa se valmiiksi.

 

[antrax]

Voisitteko antaa minulle kyseisen espanjalaisen P2NP CHEMICAL -toimittajan yhteystiedot?

 

[InLikeFlynn]

Tein juuri ensimmäisen synteesini käyttämällä tätä menetelmää 45 prosentin saannolla 5 g:lle P2NP:tä.

Tämä oli ehdottomasti ensimmäinen kertani, joten olen varma, että tein joitakin virheitä matkan varrella, mutta halusin vain kokemusta. Loppujen lopuksi minulla oli erittäin hauskaa aikaa. Löysin täältä täysin uuden harrastukseni. En malta odottaa, että pääsen tekemään lisää kokeiluja ja parantamaan tekniikkaani.

Paljon rakkautta niille, jotka pyörittävät tätä sivustoa, en olisi pystynyt tekemään tätä ilman visuaalisia apuvälineitä, auttoi täyttämään suuren aukon tietämyksessäni vain katsomalla videoita.

 

[mithyl2]

mahtavaa!

Anteeksi, että jatkan tästä, mutta mitä teit ilmansuodatukselle vetykaasun käsittelemiseksi?

 

[InLikeFlynn]

Minulla oli asetelmani aivan oviaukon avautumisen vieressä ulospäin, ja suurempi laatikkopuhallin veti ilmaa työskentelyalueeltani ulos oviaukosta.

Se ei luultavasti ollut tehokkain tai ilmatiiviimpi tapa (kuten huppu), mutta näin, kuinka refluksilauhduttimesta tulevat höyryt imettiin tuulettimeni läpi ulkoilmaan. Pienemmissä kokeissa se näyttää kuitenkin olevan tehokas.
Toinen ajatus, joka minulla oli ennen tätä, oli laittaa jonkinlainen letkusovitin refluksilauhduttimeni yläosaan ja liittää ilmanpoistoletku ulkoilmaan sitä kautta.

Rakennan huurteen tulevina kuukausina, koska haluaisin saada kunnollisemman asennuksen, ja suosittelen vain sellaisen rakentamista, jos olet lainkaan vainoharhainen tämän suhteen.

 

[mithyl2]

Kyllä, aioin käyttää letkua, joka johtaa pullosta ikkunan ulkopuolelle ja jonka takana puhaltaa tuuletin.

Millaista moottoria laatikkopuhaltimessasi käytetään?

Aluksi teen synteesin, jossa käytän 10 g p2np:tä. Kuinka paljon hdydrogeenikaasua arviosi mukaan syntyy tämän kokoisessa synteesissä?

 

[mitea]

Tein ensimmäisen näytteen, ja minulla on joitakin kysymyksiä.

- Kun P2NP:n lisäys oli 75 %, liuoksen väri muuttui lievästi ruskeaksi. Onko tämä normaalia, vai onko P2NP:ni kontaminoitunut ja onko se kiteytettävä ennen sitä?

- Jotta P2NP:n lisääminen nopeutuisi, lisäsin pullon viileään vesihauteeseen. Vaikuttaako tämä lopputuotteen laatuun tai määrään?

- Unohdin lisätä asetonia ennen H2SO4:n lisäämistä. Onko tämä ongelma? Lisäsin asetonia ennen kuin lisäsin 1/3 H2SO4:n määrästä (lisäksi minulla oli 1/2 vaaditusta asetonimäärästä).

- Minulla ei ole käytettävissäni vesilähdettä lauhduttimen jäähdyttämiseen. IPA haihtui hiukan reaktion aikana. Voiko tämä alentaa saantoa?

 

[Gordon Ramsay]

Onko sinulla kuva? Sen ei pitäisi olla normaali.

Voit suorittaa sulamispisteen määrityksen P2NP:n laadun arvioimiseksi.
Uudelleenkiteytys olisi suositeltavaa.

Toinen syy voisi olla epäpuhtaudet lasisi sisällä, kuten kuparijäämät aiemmista reaktioista?
Tässä synteesissä tarvitaan ulkoista jäähdytystä, jos haluat nopeuttaa P2NP:n lisäämistä.
On tärkeää, ettei tavoitelämpötilaa ylitetä P2NP:n lisäämisen aikana eikä reaktiota saa jäähdyttää liikaa, koska se pysähtyy, jos niin tehdään.

Lämpötilan ylittäminen vaikuttaisi tuotteen laatuun tai saantoon enemmän, olettaisin.

Oma sweet spotini on noin 55-58 °C P2NP:n lisäämisen aikana.
Asetoni auttaa tyhjiösuodatuksen aikana, kun amfetamiinisuolat ovat muodostuneet. Se puhdistaa tuotteen, mutta suolojen muodostaminen ilman asetonia toimisi myös.
Voit rakentaa oman vesilähteen 15EUR akvaariopumpulla amazonista, ämpärillä ja jääkaapilla.
Vaihtoehtoisesti on olemassa teollisia vedenjäähdyttimiä, jotka voit ostaa noin 100EUR:lla.

On hyödyllistä, että IPA:ta ei haihtuisi liikaa tässä vaiheessa, mutta sitä ei tarvita kemiallisen reaktion kannalta.

 

[Xiao hua]

Hei kaikille. Miten voi tehdä amfetamiinikiteitä

 

[mithyl2]

mitkä ovat tärkeimmät syyt siihen, että tällä synteesillä ei saada täyttä saantoa?

 

[InLikeFlynn]

Pienessä mittakaavassa sinun on annettava NaBH4/P2NP-lisäyksen refluksoida 60 C:ssa reilun 30/45 minuutin ajan lisäyksen päätyttyä. Olen lukenut, että tämä johtaa epätäydelliseen pelkistymiseen.

suuremmissa mittakaavoissa, kuten OP:ssa, se ei ole iso asia, koska sinulla on niin paljon P2NP:tä lisättävänä, että se kestää ikuisesti ja vaihe on tarpeeton.

Mitä muita ongelmia sinulla on?

 

[mithyl2]

kyllä, minulla kesti vain noin 2 tuntia lisätä kaikki p2np, koska käytin vain noin 5 grammaa sitä ja en ole varma, annoin sen sekoittaa pitkään sen jälkeen.

Ensimmäisessä synteesissä oli useita ongelmia, kuten se, että lämpötilaa ei pidetty 80c:ssa tarvittavien 30 minuutin ajan, tai kuparia sekoitettiin, kunnes siitä tuli yhtäkkiä paksua (mikä oli outoa) sen sijaan, että sitä olisi vain pyöritelty hieman kuten videossa, ja lämpötilaa nostettiin paljon, kun lisäsin kupariliuosta...

Yritän uudestaan, kun nämä ongelmat on korjattu. jos tulee mieleen jotain muuta, joka voisi olla yleinen ongelma, kertokaa minulle.

 

[InLikeFlynn]

Tässä Redditissä olevassa viestiketjussa on paljon hyvää tietoa 5g-asteikosta. Se tehtiin itse asiassa viittauksena tähän viestiketjuun täällä BB:ssä. Seurasin sitä periaatteessa sanasta sanaan ja olen onnistunut.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/.

 

[mithyl2]

kiitos siitä!

teitkö a/b-uuton? yritin, mutta epäonnistuin, koska en saanut amfetamiinia kaatumaan ulos viimeisessä vaiheessa. käytin vain 2 g tuotetta, eli aivan pieniä määriä.

 

[InLikeFlynn]

Yritin, mutta kun menin lisäämään asetonia vetämääni freebase/DCM-uutteeseen, se ei myöskään kaatunut, kun yritin suolata sitä. Se loi myös emulsiokerroksen ja erotti DCM:n ja asetonin toisistaan.

Epäilen, että minun olisi pitänyt haihduttaa DCM ennen asetonin lisäämistä freebaseen. Mutta en ole vielä ehtinyt paneutua siihen.

 

[mithyl2]

ok.

Käytin ksyleeniä, koska se oli toiseksi paras (ja saatavilla oleva) liuotin.

Minkä määrän amfetamiinia käytit?

 

[w2x3f5]

Kiitos mithyl2 ensinnäkin kokemuksestasi.
Mielestäni tähän reaktioon on mahdollista tehdä lisäyksiä, jotka voivat lisätä aineen saantoa ja puhtautta:
1) Käytä riittävä määrä borohydridiä kaksoissidoksen palauttamiseksi eli nitropropeenista nitropropaaniksi.
2) Seuraavaksi lisätään reaktioon etikkahappoa ylimäärin, riittävästi vapaan emäksen sitomiseksi ja sivureaktioiden muodostamiseksi natriumasetaatiksi ja muiksi aineiksi.
3) Kuparikatalyytti kannattaa valmistaa erikseen kuparikloridista, natriumboorihydridistä kylmässä vedessä ja pestä se vedellä suolojen poistamiseksi. Tai lisätä kuparisuola reaktioon ennen etikkahapon lisäämistä, mutta katalyytti on silloin huonolaatuisempi.
4) Tuo reaktioon natriumboorihydridiä tai muuta, halvempaa vedyn lähdettä pieninä annoksina. Tässä vaiheessa pelkistämme nitro-ryhmän, tästä syystä happo sekoittaa reaktion tasapainoa lopulliseen amiinituotteeseen.

 

[mithyl2]

ensimmäiseen kohtaan viitaten, onko oppaassa määrätty määrä borohydridiä jo riittävä?

kuinka paljon etikkahappoa tulisi käyttää suhteessa p2np:n määrään?

 

[mithyl2]

videossa novator sanoo, että noin puolet 26,25 g CuCl2-liuoksesta riittää "lopettamaan" mustan kuparioksidin muodostumisen.

Käyttääkö hän todella koko CuCl2-liuosta vai vain puolet siitä?

(viimeisimmässä tekemässäni synteesissä lisäsin CuCl2-liuosta mittaamattomana määränä, kunnes musta kuparioksidi muodostui reaktioseoksen pohjalle. en ole vielä määrittänyt lopputuotteen laatua ja saantoa).

 

[Gordon Ramsay]

Mielestäni ei ollut täysin selvää, käytettiinkö videossa 100 % vai 50 %. Luulen, että ehkä 100 %, mutta korostettiin, että saattaa riittää, että lopetetaan 50 %:n liuoksen jälkeen.
Opit näkemään, milloin piste on saavutettu lopettamiselle sen mukaan, miten RM käyttäytyy. Silti käytän melkein suurimman osan, jos en ihan kaikkea
Kuparijäämiä ei kuitenkaan pitäisi jäädä lopputuotteen sisälle.

 

[mithyl2]

käytän seuraavalla kerralla manttelin tämän takia.

sen keraaminen keittolevy. aluksi se oli asetettu 83 C:een, mutta liuos ei mennyt yli 60 C:n. ja kesti kauan päästä sinne noin 50 C:sta. sitten käänsin keittolevyn 100 C:een, mikään ei muuttunut liuoksessa, sitten asetin keittolevyn 120 C:een, eikä vieläkään mikään muuttunut. näin on käynyt aiemminkin muiden synteettien kanssa.

ja ennen kuumentamista käärin pullon folioon.

 

[Gordon Ramsay]

Hyvä, lämmitysmanteli auttaa.

On tärkeää kääriä pullo ja myös alaosa aivan lämmityslevyn yläpuolelle. Se voi olla myös ulkopuolisia vaimentimia, kuten tuuletin tai jokin muu kylmää ilmaa puhaltava laite, joka estää kolvin lämpenemisen 80 °C:een asti.

 

[InLikeFlynn]

Mitä ikinä teetkin, tee se ensin mg- tai gramma-asteikolla, jotta näet, mistä on kyse. Siinä menee paljon tuotetta hukkaan, jos mokaat jossain.

 

[mithyl2]

Arvostan aina vinkkejä todellisesta kokemuksesta. En ole vielä kokeillut kuivaa IPA:ta

mikä on p2np:n lähteesi?

 

[InLikeFlynn]

Löytyi eBaysta. Tällä hetkellä opettamassa itseäni tekemään sitä.