One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

[WillD]

Reaktio natriumboorihydridin kanssa voi karata käsistä, jos et seuraa lämpötilaa. Lisäksi pienihajotetut kupariyhdisteet voivat häiritä lopputuotteen puhdistusta.

 

[V€ctor Company]

Jos
natriumboorihydridin reaktio menee käsistä, mitä voin tehdä asialle, onko synteesi pilalla? Jos kupariyhdisteitä on pieniä hajanaisia, onko minun mahdotonta poistaa niitä puhdistuksen yhteydessä?

 

[InLikeFlynn]

Minulla oli p2np leimahti jälkeen tahaton nopea lisäys nabh4 se ei tehnyt mitään negatiivista minun lopputuotteeni.

Suodatan kaikki kupariyhdisteet pois 2-3 kahvinsuodattimella sen jälkeen, kun olen antanut sen istua 80c-lämmityksen jälkeen.

 

[WillD]

klikkaa. Vaiheet 1-5 ovat parempia vedettömissä olosuhteissa (yhden ekvivalentin NaBH4:n kanssa). Sen jälkeen, kun tuloksena on nitropropaania ja metallikloridia katalysaattorina, vesiolosuhteet ovat mahdollisia.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier mikä on amfetamiinin Freebase BP ja onko se tislattava tyhjiössä?
Vai toimiiko myös höyrytislaus?
Haluan vain Freebasen värittömäksi kuin vesi!

 

[mithyl2]

videossa novator sanoo, että noin puolet 26,25 g CuCl2-liuoksesta riittää "lopettamaan" mustan kuparioksidin muodostumisen.

Käyttääkö hän todella koko CuCl2-liuosta vai vain puolet siitä?

(viimeisimmässä tekemässäni synteesissä lisäsin CuCl2-liuosta mittaamattomana määränä, kunnes musta kuparioksidi muodostui reaktioseoksen pohjalle. en ole vielä määrittänyt lopputuotteen laatua ja saantoa).

 

[InLikeFlynn]

Mitä ikinä teetkin, tee se ensin mg- tai gramma-asteikolla, jotta näet, mistä on kyse. Siinä menee paljon tuotetta hukkaan, jos mokaat jossain.

 

[mithyl2]

Kyllä. Olen tehnyt alle 10 g:n eriä. Palaan luultavasti 5 g:aan, kunnes tämä ongelma on ratkaistu.

 

[InLikeFlynn]

Olen tehnyt 5 g:n eriä parin kuukauden välein viime vuodesta lähtien, ja vasta nyt alan saada hyviä tuloksia.

joitakin vinkkejä minulla on on pienessä mittakaavassa kuin että. Odota kunnes olet lisännyt p2np:n kokonaan ja kuumenna sitten käsin 60c:een 30-45 min ja sama CuCl2:n kanssa kun olet lisännyt sen kokonaan. Lämmitä se takaisin 80c:een ja pidä sitä 30-45 min.

videolla P2np:n ja CuCl2:n lisääminen kestää jonkin aikaa isomman synteesin takia, mutta pienemmillä määrillä sitä tarvitaan tavallaan, jotta pelkistykset saadaan käyntiin.

käytä myös mahdollisimman kuivaa IPA:ta ja asetonia, tällä on todella suuri vaikutus kaikkeen, olen huomannut.

 

[mithyl2]

Arvostan aina vinkkejä todellisesta kokemuksesta. En ole vielä kokeillut kuivaa IPA:ta

mikä on p2np:n lähteesi?

 

[InLikeFlynn]

Löytyi eBaysta. Tällä hetkellä opettamassa itseäni tekemään sitä.

 

[mithyl2]

onko kenelläkään muulla ollut paljon suurempi määrä ainetta saostumassa viimeisessä vaiheessa?

Kun olin tehnyt saostusvaiheen fosforihapolla, saostui yli nelinkertainen määrä sitä, minkä pitäisi olla amfetamiinia.

 

[Gordon Ramsay]

Erittäin mielenkiintoista, tarkkailen ja odotan asiantuntijoiden selitystä tästä Olen kuullut tyypillisiä katuhuhuhuja siitä, että fosforihapon pitäisi lisätä saantoa, mutta ihmettelisin, miksi se tuottaisi enemmän ja myös sitä, mikä vaikutus sillä olisi tuotteen puhtauteen. Fosforihaposta valmistettujen amfetamiinienhän pitäisi olla hieman heikompia?

 

[Gordon Ramsay]

Tietääkseni se tehdään samassa synteesissä kuin nitroetaanin kohdalla, mutta se tehdään nitrometaanilla.
Haju ja ulkonäkö ovat samat, mutta aminoita ei ole.

Muistaakseni sen nimi on nitrostyreeni, mutta en ole varma, muistanko sen oikein.

Edir: Sen nimi on B-nitrostyreeni.

 

[mithyl2]

voitko sanoa, mikä on paras tapa tarkistaa, onko minulla aito p2np?

 

[GhostChemist]

IPA:ta ei tarvitse haihduttaa, mutta seoksen T on nostettava 60 C:een.
Jos kaikki kemia on puhdasta, että mahdollinen liikaa CuCl2 on voinut reagoida amiinin kanssa.
Voitko kuvailla seoksen väriä CuCl2:n lisäämisen yhteydessä?

 

[Gordon Ramsay]

Voit suorittaa sulamispisteen määrityksen

MP P2NP 64-66 °C
MP B-nitrostyreeni 58 °C

Sulamispiste voi tietysti vaihdella tuotteen laadun vuoksi, ja se on tarkin, kun tuote on täysin puhdas... jos tuotteen laatu saattaa olla heikko, voit kiteyttää sen uudelleen ja suorittaa sitten MPD:n!

 

[mithyl2]

sillä hetkellä kun lisäsin kupariliuosta (käytin CuSO4*5H2O) rm:ään, se muuttui tummanharmaaksi. lisäsin sitä hitaasti, ja muutaman ensimmäisen pisaran jälkeen laitoin lämmön päälle. (rm:ssä oli myös jotain, mikä näytti liukenemattomilta boorihydridirakeilta).
kun jatkoin sen lisäämistä, se ei oikeastaan muuttanut väriä, mutta kuparioksidisakkaa muodostui kuten videolla. keittolevyn takia en saanut lämpötilaa yli 62 C:n, joten pidin sitä 62 C:ssa noin 3 1/2 tuntia.
Tein kuitenkin toisen synteesin, jossa rm:ssä ei ollut yhtään rakeista, ja pidin lämpötilan 80c:ssa CuSO4*5H2O-liuoksen lisäämisen jälkeen, ja se antoi edelleen saman tuotteen aivan viimeisessä vaiheessa.

tein erään synteesin, jossa rm muuttui tummanvihreäksi CuSO4*5H2O-liuosta lisättäessä, ja muutaman pisaran jälkeen se muuttui tummanoranssiksi.

kaikissa tekemissäni synteeseissä kaikki tässä ensimmäisessä vaiheessa on ainakin näyttänyt olevan videon mukaista.

luulen, että kaikissa tähän mennessä tekemissäni synteeseissä olen CuSO4*5H2O:n lisäämisen jälkeen joko jättänyt rm:n sellaisenaan kuparioksidin kanssa pohjalle pariksi päiväksi, ennen kuin erotan sen, tai jättänyt erotetut liuokset, joissa on 25 %:n naoh-liuos, seisomaan kahdeksi päiväksi. voisiko tämä olla ongelma?

Jotain outoa tapahtui myös siinä, että oranssiin pääliuokseen saostui jotain sen jälkeen, kun se oli jätetty pariksi päiväksi yksinään, olipa se jätetty naoh-liuoksen kanssa erottamisen jälkeen tai jätetty vain kahdeksi päiväksi ennen erottamista kuparioksidin kanssa pohjalle. (en usko, että kuparioksidin uuttamisesta saadussa liuoksessa oli saostumia).

ehkä toinen mahdollinen ongelma on se, että kun kiteytin uudelleen osan p2np:stäni, yritin käyttää natriumbikarbonaattia sen puhdistamiseen, mutta lisäsin sitä liikaa (noin saman verran natriumbikarbonaattia kuin p2np:tä. lisäsin sen liuokseen, kun p2np oli liuennut kuumaan etoh-liuokseen. (laitoin sen sitten pakastimeen, suodatin sen, kun p2np oli saostunut, ja tein sitten tavanomaisen uudelleenkiteytyksen vain liuottamalla sen ja saostamalla sen pakastamisen jälkeen.) mutta ehkä natriumbikarbonaattia ei poistettu. yksi mahdollisuus on, että ehkä natriumbikarbonaattia on käyttämässäni p2np:ssä.

 

[mithyl2]

Kiitos Gordon.

tein muistaakseni 3 uudelleenkiteytystä, joten minulla pitäisi olla hyvin puhdas tuote. tässä vaiheessa se on pörröinen koostumus, siinä on heikko haju, jossa se oli kerran hyvin pistävä, ja se on vaaleankeltainen.

 

[GhostChemist]

Tässä vaiheessa on luultavasti virhe jättää RM 2 päiväksi.

 

[mithyl2]

Yritän tehdä sen yhdellä kertaa. onko jotain muuta tekemää, jonka voisit sanoa voivan olla syynä ilmeiseen epäonnistumiseeni?

Onko CuSO4*5H2O ehdottomasti ok käyttää CuCl2:n sijasta?

laitan pian kuvan p2np:stäni. toivottavasti huomenna.

 

[GhostChemist]

CuCl2 on liukoisempi kuin CuSO4*5H2O, mikä voi johtaa RM:n laimenemiseen.
Joskus CuCl2:n ja NaOH:n lisäämisen jälkeen RM voi jähmettyä 20-40 minuutin kuluttua ja amiiniliuos voidaan helposti dekantoida.

 

[mithyl2]

Huomasin tämän. eräässä erässä, jonka tein, lisäsin CuSO4*5H2O:n joukkoon hieman lisää vettä varmistaakseni, että kaikki liukenee. mutta se ei liuennut helposti. osaatteko sanoa, kuinka paljon ylimääräistä vettä voisi lisätä, ennen kuin se on ongelma?

 

[GhostChemist]

Vaihtoehtona pienennetään suhteellisesti NaOH-liuoksen vesimäärää.

 

[EileiterBurner]

Illalla tein tänään taas muutaman kokeen, käytin IPA:n sijasta metanolia.

Voin sanoa, että 2 kerrosta ei muodostu, kun lisäät NaOH:ta.

Mikä ei mielestäni ole huono asia tässä tapauksessa, koska voit saostaa suolan heti...

Ja mitä voin myös sanoa on, että vauhti on erittäin vahva käänteessä ja en ole saanut tällaista laatua pitkään aikaan...


PS.anteeksi huono englanti

 

[PabloEscobar]

Kiitos synteesistä ja videosta GhostChemist. Minulla on yksi kysymys: Onko kukaan laskenut lopputuotteen puhtautta?

 

[GhostChemist]

Kemiallinen analyysi osoittaa, että Na2SO4 on läsnä epäpuhtautena, kun alkoholeja käytettiin. Useimmissa tapauksissa puhtaus riippuu lähtöreagensseista ja jatkopuhdistuksesta.