One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
videossa novator sanoo, että noin puolet 26,25 g CuCl2-liuoksesta riittää "lopettamaan" mustan kuparioksidin muodostumisen.

Käyttääkö hän todella koko CuCl2-liuosta vai vain puolet siitä?

(viimeisimmässä tekemässäni synteesissä lisäsin CuCl2-liuosta mittaamattomana määränä, kunnes musta kuparioksidi muodostui reaktioseoksen pohjalle. en ole vielä määrittänyt lopputuotteen laatua ja saantoa).
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
30
Points
18
Mitä ikinä teetkin, tee se ensin mg- tai gramma-asteikolla, jotta näet, mistä on kyse. Siinä menee paljon tuotetta hukkaan, jos mokaat jossain.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Arvostan aina vinkkejä todellisesta kokemuksesta. En ole vielä kokeillut kuivaa IPA:ta :)

mikä on p2np:n lähteesi?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
30
Points
18
Löytyi eBaysta. Tällä hetkellä opettamassa itseäni tekemään sitä.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
onko kenelläkään muulla ollut paljon suurempi määrä ainetta saostumassa viimeisessä vaiheessa?

Kun olin tehnyt saostusvaiheen fosforihapolla, saostui yli nelinkertainen määrä sitä, minkä pitäisi olla amfetamiinia.
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
685
Points
93
Deals
65
Erittäin mielenkiintoista, tarkkailen ja odotan asiantuntijoiden selitystä tästä :) Olen kuullut tyypillisiä katuhuhuhuja siitä, että fosforihapon pitäisi lisätä saantoa, mutta ihmettelisin, miksi se tuottaisi enemmän ja myös sitä, mikä vaikutus sillä olisi tuotteen puhtauteen. Fosforihaposta valmistettujen amfetamiinienhän pitäisi olla hieman heikompia?
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Yritin tehdä sulamispisteen määritystä, mutta minulla oli ongelmia. kun käytin parafiinia, se oli jo sulatettuaan liian kuumaa, ja kapillaariputkessa ollut p2np sulaisi välittömästi ennen kuin pystyin kirjaamaan lämpötilan. Kun käytin silikoniöljyä lämmitysaineena vahan sijasta, en nähnyt p2np:tä kapillaariputken sisällä lainkaan, kun se oli upotettu silikoniöljyyn.

Voinko tehdä jotain muuta tai tehdä muutoksia, jotta voisin mitata sulamispisteen tarkasti?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
1 g amfetamiinisulfaattia sisältää 720 mg amfetamiinia.
1 g amfetamiinimonofosfaattia sisältää 570 mg amfetamiinia.
Tämä saattaa olla selitys.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Luulen, että se johtuu luultavasti siitä, että saastutin p2np:n natriumbisulfiitilla uudelleenkiteytysvaiheessa. (sen lisääminen etohiin p2np:n liuottamisen aikana keinona poistaa tiettyjä epäpuhtauksia). Käytin sitä aivan liikaa (määrä, joka vastaa p2np:n määrää, vaikka mielestäni minun pitäisi käyttää noin 5 %).
p2np:ni näyttää ja tuoksuu kuitenkin siltä kuin sen pitäisi, jos se olisi todella puhdasta.

Syntetisoin hyvin pienen erän (ensimmäinen amfetamiinisynteesini) p2np:llä, joka ei ollut mahdollisesti saastunut, ja jossa kaikki muu tässä synteesissä oli samanlaista kuin kaikissa muissa synteeseissä, jotka tein (todennäköisesti) saastuneella p2np:llä. sain 30 prosentin saannon, mikä viittaisi huonoon synteesiin (tein muutaman virheen, kuten ensimmäisellä kerralla on tapana tehdä), mutta muuten se vastaa suurin piirtein sitä, mitä saannon suhteen voi odottaa.
 

V€ctor Company

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2023
Messages
25
Reaction score
7
Points
3
Anteeksi, minulla on toinen noob-kemistikysymys😀

Mitä puhtautta asetonin ja rikkihapon on oltava?

Tiedän kaupungissani rautakaupan, joka myy erittäin erittäin puhdasta rikkihappoa, sanotaanko, että rikkihapon puhtauden on oltava 50 % tätä synteesiä varten, voinko vain laimentaa väkevän muodon vedellä?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
30
Points
18
Haluat mahdollisimman lähelle puhtaita reagensseja. Ei, et halua laimentaa rikkihappoa vedellä, vaan itse asiassa haluat varmistaa, että rikkihapossa on vähän tai ei lainkaan vettä. Asetonin pitäisi myös olla vedetöntä (kuivaa) ja kunnollisen puhdasta, eikä siihen saisi sekoittaa muita kemikaaleja.
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Voiko joku selittää, miten hän liitti letkut nesteen siirtämiseksi. niin, että neste ei virtaa pumppuun. Käyttääkö hän videolla erityistä venttiiliä tai ansaa ?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
30
Points
18
AFAIK se on jonkinlainen nesteen siirtopumppu, joka on suunniteltu nimenomaan nesteen siirtämiseen, ja se on erillinen tyhjiösuodatuspumpusta (luullakseni).

Riippuen mittakaavasta, jossa syntetisoit, kemistit eivät yleensä tarvitse sitä ja voivat tulla toimeen ilman sitä. Voit korvata kaiken nesteen pumppaamisen perinteisemmillä menetelmillä, kuten kaatamalla/dekantoimalla asioita suoraan pulloihin ja erotussuppiloihin tai käyttämällä painovoimasuodatusta isojen kuparikappaleiden poistamiseksi.
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
kuinka paljon nabh4 maksaa? Onko tämä menetelmä todella sen arvoinen, jos saan 1 litran emäksisen 1200 eurolla?
 
Last edited:

Sig

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 30, 2023
Messages
42
Reaction score
27
Points
18
Kuinka monta ottelua freebase a-öljyä voi valmistaa 50 litran lasireaktorissa ja kuinka monessa ajassa ?
 

Mr.Magic

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 12, 2022
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Hei, olen melko uusi orgaanisen kemian alalla (9 kuukautta tai niin nyt, ei muuta kokemusta kemiasta )ja olen syntetisoinut amfetamiinia Al/Hg-reitin kautta muutamia kymmeniä kertoja viimeisten parin kuukauden aikana.

Pystyin pelkistämään jopa 120g P2NP:tä 20L:n pyöreäpohjaisessa pullossa. Lopputuotteen puhtaus oli ilmiömäinen viimeisissä synteeseissä.
Useimmiten jouduin puhdistamaan amfetamiinisulfaatin vain kerran pro forma asetonilla, koska se oli jo niin valkoinen.

NaBH4/CuCl²-reitti oli mielestäni mielenkiintoinen, koska kunnioitan suuresti elohopean kanssa työskentelyä, se oli jo kolme kertaa johtanut rajuun eksotermiseen reaktioon, sitä oli levinnyt suuri määrä koko huoneeseen, ja haluaisin jatkossa toimia ilman sitä.

Pelkistäminen NaBH4/CuCl²:llä mahdollistaa myös huomattavasti suuremman saannon vain puolet pienemmällä pullolla.
Tähän mennessä olen syntetisoinut kolme kertaa. Ensimmäisellä kerralla 80 g P2NP, toisella kerralla 200 g P2NP ja viimeisellä kerralla 250 g P2NP.
Viimeisin oli kaikista paras, sillä onnistuin pitämään lämpötiloista tarkkaan kiinni.

Minun pitäisi myös mainita, että lyhentääkseni P2NP:n antamista asetan pullon suureen astiaan, joka on täynnä jäätä, jota sitten lämmitän keittolevyn päällä. Pystyin täyttämään koko 250 g P2NP:tä pulloon reilussa kolmessa vartissa ilman, että lämpötila ylitti 60 °C:n rajan. Vaikuttaako tämä reaktioon boorihydridin kanssa?

Kaikesta huolellisuudesta huolimatta sulfaatti haisee lopussa hieman makealta ja pistävältä, vaikka väri on lumivalkoinen. Koostumus on myös paljon kiteisempi, murskattaessa se rapisee pehmeästi.
Olen puhdistanut sitä useita kertoja asetonilla ja DCM:llä, suodattanut Buchnerin suppilossa jne.
Näyttää ehdottomasti siltä, että sulfaatin rinnalle on tullut toinenkin suola.

Onko teille koskaan tapahtunut vastaavaa?

Onko mahdollista, että natriumboorihydridi, jos se ei ole täysin liuennut, sekoittuu amfetamiinin vapaaseen emäkseen ja muuttuu natriumsuolaksi, kun se neutraloidaan H²SO4:lla?
Kama myös polttaa pahasti nenässä. Erään ystäväni nenästä valui vetistä nenänlimaa useiden minuuttien ajan heti vetämisen jälkeen.

Ja nyt varsinainen kysymys: jos siinä on toista suolaa, miten tai millä menetelmällä voin erottaa nämä kaksi ainetta toisistaan?
Olen pikkuhiljaa tulossa tieni päähän.

Kiitos jo etukäteen kärsivällisyydestä lukea koko teksti :)

Olen kiitollinen kaikista neuvoista.

Mr.Magic
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Ammoniumsulfaatin tai natriumsulfaatin kontaminaatio, minä arvelisin palamisen vuoksi ammoniumsulfaattia. Sinun on liuotettava amf-emäs liuottimeen, kuten tolueeniin tai ksyleeniin, ja pestävä se sitten vedellä ammoniakin poistamiseksi. Koska ammoniakki on hyvin hyvin vesiliukoinen, mutta amfetamiinipohja ei liukene juuri lainkaan, joten jos olet avokätinen ksyleenin kanssa, kuten 5 kertaa emäksen määrä, voit pestä ammoniakin pois kahdella pesukerralla vedellä, jonka määrä on sama kuin emäksen määrä. Täysin ja ilman häviöitä.
Myös emäksen höyrytislaus on tarpeen, jotta pääsee eroon dimeerisestä sivutuotteesta.

Rullattu yhdeksi, höyrytislaa emäs suoraan pullosta, se tulee helposti ja kokonaan sitten lisätä ksyleenin 5 kertaa määrä öljyä, erottaa kaksi kerrosta ja lisätä vettä (niin paljon kuin öljy oli) ravistaa ja odottaa, erottaa ja nyt sinulla on Amph base fre ammoniakista, kaikki natrium ja sivutuote vaiheesta yksi.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Ennen kuparisuolan lisäämistä voit neutraloida borohydridin pienellä määrällä happoa. Tai laimenna seos vedellä uuttamiseksi ja pese uute ylimääräisistä suoloista. Sen jälkeen voit työskennellä puhtaalla uutteella ja kuparisuoloilla (tähän on olemassa muita reagensseja).
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Pesu vedellä ensimmäisen vaiheen jälkeen ja uuttaminen yleensä on toivottavaa, jotta saadaan puhdas tuote ilman palamista.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Onko tämä niin yksinkertaista, että lisätään vettä sen jälkeen, kun kaikki boro ja p2np on lisätty, ja jatketaan sitten synteesiä normaalisti?

Voisitteko hieman tarkentaa?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Laimenna reaktio varovasti vedellä, poimi seoksesta välituote käyttäen etyyliasetaattia (esimerkkinä) käytettäväksi seuraavassa reaktiossa.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Pahoittelut, jos olen tyhmä, enkä halua ärsyttää liian monilla noob-kysymyksillä, mutta tarkoitatko amfetamiinin uuttamista etyyliasetaatilla ipa-seoksesta, joka on juuri erotettu mustasta kuparioksidista?
 

chenfei

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Voiko joku auttaa minua kirjoittamaan kaavan?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
283
Points
63
Jonkin verran teoreettista taustaa: P2NP on niin sanottu nitroaleeni, mikä tarkoittaa, että molekyylissä on kaksoissidos. Jotta tämä saadaan amiiniksi, ensin tämä kaksoissidos pelkistetään muodostaen nitroalkaanin. Nitroalkaani pelkistyy amiiniksi NaBH4/Cu(II):n avulla ongelmitta. Ongelma on tämän kaksoissidoksen ensimmäisessä pelkistämisessä, koska siinä tapahtuu kilpaileva reaktio (säästän teidät yksityiskohdilta, se on "Michaelsin additio"). Ongelman ratkaisemiseksi (osittain) käytetään valtavaa määrää NaBH4:ää, ja reaktio kulkee kuumana ja nopeasti, se on kuin kilpajuoksu: Mitä nopeammin alkaani saavutetaan, sitä vähemmän sivureaktioita. Sivureaktiota ei kuitenkaan voida täysin poistaa tällä tavalla. Myös tarvittava valtava määrä NaBH4:ää on tuhlausta, reaktiotilavuus on myös valtava, karkaamiset ovat mahdollisia..... Parempi kuin hapan Al/Hg, mutta kaukana täydellisestä.

Melkoisen lukemisen jälkeen luulen tietäväni keinon ratkaista osa tästä. Kokeilisin sitä itse, mutta minulla ei ole tällä hetkellä P2NP:tä enkä halua ostaa tällaista juuri nyt muista syistä. No kerron miten kokeilisin tätä:

60 g NaBH4 ja 500 g silikageeliä tai diatomeenimaata (kromatografialaatuista) ja 200 ml DCM sekoitetaan huolellisesti keittiön taikinan vaivaajalla ja laitetaan 3 litran kolviin, jossa on yläpuolinen sekoitin. IPA:ta lisätään sekoitettavan lietteen aikaansaamiseksi, minkä jälkeen P2NP:tä 100 g IPA:han tiputetaan pitämällä lämpötila 25 °C:ssa tai sen alapuolella. Coo niin tarvitaan.

Tästä reaktiokaaviosta on paljon esimerkkejä, ja sitä käytetään juuri tällaisten sivureaktioiden estämiseksi. Ei-toivottu reaktio johtuu useimmiten siitä, että reaktion ph on liian emäksinen. Koska silikageeli on hapan, reaktio voi tapahtua geelin pinnalla, ja sen ph on noin 3, vaikka liuotin on paljon emäksisempi.

Kun kaikki P2NP on lisätty, reaktiota sekoitetaan (lietteenä), kunnes P2NP:n keltainen väri on kokonaan hävinnyt. (jos se ei poistu, lisätään lisää NaBH4:ää, ei ongelmaa).

Sitten lisätään lisää IPA:ta, CuCl2:ta, 6 g ja 30 g lisää NaBH4:ää ja loput on sama kuin tiedossa.

Edut ovat ilmeisiä, veikkaan, että jollain optimoinnilla NaBH4:ää ja reaktion tilavuutta voidaan vähentää edelleen. Se toimii sitä paremmin, mitä paremmin NaBH4 on kyllästetty silikageeliin.

Suosittelen aina höyrytislausta tai tyhjiötislausta amfetamiinipohjasta mistä tahansa P2NP: n NaBH4-pelkistyksestä (sama, jos käytetään Al/Hg: tä), koska muuten tulee jonkin verran kontaminaatiota epämiellyttävillä dimeerisillä tuotteilla, sivureaktiota voidaan vähentää, mutta siitä on lähes mahdotonta päästä eroon (ainakin NaBH4: ää käyttäen).

Luin täältä, että kuparioksidi saostuu mustana jauheena. Tämä tuntuu minusta hieman oudolta, miksi näin pitäisi tapahtua voimakkaan pelkistävän aineen läsnä ollessa? Sanon, että se on metallisia kuparin nanohiukkasia, suola pelkistyy metalliseksi, nämä hiukkaset tekevät varsinaisen pelkistystyön, nitroalkaanin muuttamisen amiiniksi käyttäen NaBH4:n toimittamaa vetyä. Mutta saatan olla väärässä tässä, en tutkinut tätä osaa niin tarkkaan, koska se ei ole ongelma.

Olisi hienoa, jos joku voisi kokeilla tätä, tai jos joku EU:ssa lahjoittaisi minulle P2NP:tä, niin voisin kokeilla sitä itse ja lähettää tulokset.
 

zeus

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 21, 2022
Messages
4
Reaction score
2
Points
3
Voin antaa sinulle 50 g, jos et saa sitä. Kokeilen tätä menetelmää, kun minulla on siihen mahdollisuus, ja jaan tulokset täällä.
 

Mr.Magic

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 12, 2022
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
@OrgUnikum: Jos et tarvitse suuria määriä P2NP:tä, voin antaa sinulle enintään 50 g ilmaiseksi. PM minulle lisätietoja
 
Top