One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
kun kokeilin murtotislausta, taisi osa vedestä tulla ipan mukana läpi. ja lämpö oli vain 80c koko tislauksen ajan. olen tehnyt tämän pari kertaa aiemmin, jolloin jos jätän tislauksen käyntiin, kupari jää vain kiinteäksi mönjäksi, eikä nestettä.
saostan amfetamiinin asap ja katson millainen tuote on, sillä ehkä ipa on ollut kontaminaattina edellisissä erissä.

Onko ehdotuksia, mitä voin tehdä varmistaakseni, että saan vain ipa:ta, enkä mitään amfetamiinia sisältävää vettä?

aion kokeilla myös tämän synteesin variaatioita.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
IPA muodostaa veden kanssa atseotroopin, joten kaikki tislaamasi IPA sisältää noin 30 % vettä. Voit tislata IPA:n pois ilman, että siihen voi tulla amfetamiinia, joko tyhjiötislaamalla, vain pieni tyhjiö, kuten imupumpun tuottama, riittää, esimerkiksi kun IPA:n lämpötila on 60 °C tai vähemmän, siinä ei ole amfetamiinia. Tai teet reaktiosta happaman lisäämällä laimennettua etikkahappoa, kunnes ph on 3 tai alle. Amfetamiini muodostaa suolan eikä tislaudu. Anna jäähtyä, lisää sitten jääkylmää 10-prosenttista NaOH-liuosta, kunnes ph on 12, ja tislaa amfetamiinin emäs höyrytisleellä.

On kerrottava, että 20 % NaOH:n lisääminen "reaktion emäksistämiseksi" on täysin bs, sillä jos mittaat sen, huomaat, että reaktio on jo helvetin emäksinen, ph 12 tai enemmän, sillä NaBH4 ja sen tuotteet ovat kaikki vahvoja emäksiä. Miksi se on alkuperäisessä tekstissä en voi käsittää, miksi se on postitettu tänne, no..... Näin käy, jos nostat jotain artikkelista tai täältä tutkielmasta 1:1 tietämättä tai yrittämättä. Katso oheinen dokumentti sivu 20 ja sivu 30. Sivulta 30 löydät menettelyn sanasta sanaan.
Ongelma on ilmeinen: Sinulla on veden ja IPA:n sekä amfetamiinin seos. Voisit lisätä suolavettä ja siten suolata IPA:n, josta amfetamiini on poistettu, se toimisi hyvin. Mutta 20 % NaOH:n lisääminen ei riitä suolaamaan IPA:ta pois, vaan parhaassa tapauksessa osa amfetamiinista nousee pinnalle, ja tämä sisältää IPA:ta. Tai sitten uutetaan IPA ja Amph veteen liukenemattomalla poolittomalla liuottimella. Tämä toimii myös hyvin. Tai tehdään kuten edellä on kuvattu. Tarkista joka tapauksessa ph ja huomaat, että NaOH:n käyttö emäksisemmäksi/emäksisemmäksi ei ole välttämätöntä.
Yleensä IPA liuottimena jonkin aineen uuttamiseksi vedestä toimii vain, jos vesikerros on täysin kyllästetty suoloilla, kuten esimerkiksi NaCl:llä, jollakin aineella, joka EI liukene myös IPA:han, kuten NaOH:lla.

Katso oheisen Jademyrin väitöskirjan sivut 20 ja 30.
 

Attachments

  • fsJpFAHak0.pdf
    3.1 MB · Views: 571
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Kun olin lisännyt CuSO4*5H2O:n ja pitänyt liuosta 80 C:ssa 30 minuuttia, lisäsin suolahappoa ilman etikkahappoa (sen pitäisi olla ok?), jotta liuos saavutti ph 2:n, ja sitten käytin yksinkertaista tislausta IPA:n tislaamiseksi pois 83 C - 91 C:n lämpötilojen väliltä (vaikkakaan käytännössä mitään ei tullut yli noin 87 C:n), sitten jäähdytin liuoksen, suodatin sen ja lisäsin sitten vesipitoisen NaOH:n. Nyt tässä vaiheessa höyrytislaan amfetamiinin pois. Kertokaa, jos tässä järjestyksessä on jotain vikaa. (En usko, että liuosta on tarvinnut suodattaa, ja minun on refluksattava liuosta noin 3 tuntia sen sijaan, että pitäisin sitä 80 C:ssa 30 minuuttia).

Kun suodatin liuoksen kuparikompleksin erottamiseksi ja lisäsin vesipitoisen NaOH:n ja liuos muuttui tumman samean ruskeaksi ja haisi hieman kalalta ph:n ollessa 11, ja kupari oli vihreää kakkuaineita. Lisään lisää vesipitoisen NaOH:n nostamaan ph 12:een, sitten höyrytislaus tästä. (NaOH:n lisäyksen yhteydessä ei muodostunut kerroksia, joten olen ilmeisesti päässyt kaikesta ipa:sta eroon liuoksesta).

Voisiko tolueeni olla hyvä ehdokas veteen liukenemattomaksi poolittomaksi liuottimeksi?

Mitä tulee reaktion emäksistämiseen, sanotko, että 20 % NaOH on liikaa, ja että 10 % riittää?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Mikä tahansa NaOH-konsentraatio riittää, kunhan saavutetaan ph 12. Enemmän laimennettu kuten 10 % ja kylmä jääkaapista on parempi ja lisäämällä se reaktioon, joka on jäähtynyt liian koska on helposti mahdollista polttaa, sanoa tuhota osa tuotteesta lisäämällä vahvaa lipeää kuumaan A-liuokseen. Sama koskee happoa, laimennettuna ja kylmänä. Jos HCl:si oli laimennettu ja kaikki ainakin kylmää, niin se on kunnossa.
No joo, kalaa se on, se on A:n haju.
Haluat höyrytislaamasi liuoksen ph:n olevan 12, mutta se ei saa olla täynnä NaOH:ta, koska muuten veden vähetessä NaOH:ta pääsee helposti yli, ja tätä et halua A:han. Suodatus on tehty, koska booriaineita pääsee höyrytislaamaan yli - sitä et myöskään halua.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
ok. Olen höyrytislaamassa (tai yritän) tätä kirjoittaessani. Ongelmana on höyryn lämpötilan valtava vaihtelu. 1 asteen muutos vaipassa voi nostaa tai laskea höyryn lämpötilaa 15+ astetta.

Luulen, että kalanhaju on naoh, (se on sama kuin silloin, kun yritin dmt-uuttoa).
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Höyryn lämpötilan pitäisi olla 94-98 °C, jota tuskin saa yli 100 °C:n, joten jos se kiehuu, siitä tulee höyryä, ja höyryn lämpötila on 94 °C+ A:n kanssa ja 99-100 °C tavallisen veden kanssa.

NaOH:lla ei ole hajua, NaOH-höyryt ovat erittäin syövyttäviä, tunnet sen kun se syö kasvosi.
Aminit ovat niitä, joissa mätänevä kala haisee.
 

ethanaaa

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 7, 2023
Messages
2
Reaction score
3
Points
3
Hei,
Voidaanko tässä kokeessa käytetty natriumboorihydridi korvata cas25895-60-7 natriumsyanoboorihydridillä?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Syanoborohydridi soveltuu hyvin reduktiivisiin aminaatioihin, koska se ei pelkistä ketoneja, sanotaan sen vähemmän voimakas kuin NaBH4. Se on myös altis vapauttamaan syanidia joutuessaan kosketuksiin happojen kanssa, ja se on melko kallis. Se voisi ehkä juuri ja juuri tehdä työn tässä tapauksessa, jos se on yhdistettynä nikkelikloridiin, Cu(II):n kanssa minulla on epäilykseni ja luulen, että pikemminkin ei. Ei ole juuri mitään järkeä yrittää käyttää sitä tähän reaktioon.
 

Cctim

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 18, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Mikä PH sen pitäisi olla ?
Kertooko PH jotain laadusta ?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Voinko korvata CuCl2:n CuSO4:lla. Luin sen redditistä ja idk, onko tämä mahdollista, mutta luulen, että kyllä bc Cu(II) olen oikeassa?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Kyllä sinun pitäisi pystyä. Tosin minulla itselläni on vaikeuksia tämän synteesin kanssa, joten ehkä minun pitäisi kokeilla CuCl2:ta sen sijaan. Se on kuitenkin paljon kalliimpaa ja paljon harvemmin saatavilla.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
CuSO4 toimii yhtä hyvin tai paremmin kuin CuCl2, sinun on kuitenkin käytettävä hieman enemmän, koska kaupan pentahydraatti on raskaampi (kupariatomia kohti) kuin CuCl2-dihydraatti. Tarkkaan ottaen sinun on kerrottava CuCl2.2H2O:n luku 1,5:llä, jotta saat oikean määrän CuSO4.5H2O:ta.

Ongelmasi johtuvat jostain muusta.
Täällä joku väittää >90% saantoa:
iPRrOH on IPA
Huomaa, että hän lisää NaOH:ta - tämä pitäisi tehdä aina, jos reaktiossa käytetään vettä, metanolia tai etanolia, koska kaikki nämä reagoivat boorihydridin kanssa, ja vahva emäs estää tämän reaktion osittain. Tästä syystä NaBH4-reaktiot metanolissa tehdään yleensä 0°-5 °C:ssa.
Luulen myös, että hän lisää vettä vasta toisen borohydridin kanssa ennen kuparisuolaa. Tällöin NaOH pitäisi lisätä vasta sitten. Jos kuparisuola muuttuu vaaleansiniseksi - sekin on ok, kyseessä on kuparihydroksidi ja karbonaatti, molemmat toimivat samalla tavalla.

Menetelmä ei ole minun, mutta olen varma, että se toimii. 91 prosentin saanto kuitenkin? Ennemmin ei.
....
 

alf405

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 26, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
" Tarkalleen ottaen sinun on kerrottava CuCl2.2H2O:n luku 1,5:llä, jotta saat oikean määrän CuSO4.5H2O:ta."

Pitääkö tämä 1,5x-kerroin paikkansa millään asteikolla? Pikkuruisesta teolliseen?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
@G.Patton
Hei. Voinko käyttää 15-prosenttista rikkihappoa amfetamiinisulfaatin valmistamiseen freebaseista? Tšekin tasavallassa rikkihappo on hyvin rajoitettu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Hei, voit kokeilla. Ota huomioon, että amfetamiinisulfaatti liuotetaan tämän liuoksen veteen.
 
View previous replies…

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Kiitos nopeasta vastauksestasi. Vielä yksi kysymys @G.Patton Voinko käyttää CuSO4 * 5H2O:ta vedettömän CuCl2:n sijasta (kuten alkuperäisessä synteesissä). Mielestäni kyllä, mutta olen hyvin kiinnostunut mielipiteestänne. Jos vastaus on kyllä, miten voin tehdä laskelman?
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Hei. Voinko käyttää normaalia ipa-haihdutusta vaiheessa 8 ilman tyhjiötä? Tarkoitan, että lämmitän sitä ja IPA kiehuu ilman tyhjiötä.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Hei, kyllä voit. Älä ylikuumenna liuosta. Päinvastaisessa tapauksessa menetät saannon.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Jos liuoksessa, josta amfetamiinia saostetaan (kuten videolla), on jo vettä, olisiko tällä lisävedellä, jota happo sisältää, merkitystä?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Kyllä. Mitä tahansa Cu(II)-suolaa voidaan käyttää. Tarvittavan CuSO4.6H2O:n määrä olisi noin kaksinkertainen vedettömään CuCl2:een verrattuna.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Hei, kannattaa päästä eroon vedestä cuz amfetamiinisulfaatti (tuloksena oleva suola) liukenee veteen ja on paljon helpompaa suorittaa saostus ilman vettä. Jos et voi tehdä tätä, sinun pitäisi haihduttaa vesi saostuksen jälkeen, jotta saat liuotettua veteen amfetamiinisulfaattia.

Edit: anteeksi, luulin että puhumme metasta. %)
 
Last edited:

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Eli uutto olisi paikallaan ennen saostusta, jotta sekä vedestä päästäisiin eroon että amfetamiini säilyisi?

Mitä suosittelette, että hankkisin puhdasta rikki- tai fosforihappoa, koska en tunnu löytävän happojen myyjiä, eikä kotimainen osto ole tällä hetkellä mahdollista.
 

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
86
Points
28
Deals
1
Joten turvallisuuden kannalta on parempi käyttää sähkölämmitintä kuin propaani-butaania? Kuinka paljon vetyä valmistetaan? Vähän vai paljon? Ongelma on, että minulla on vain propaani-butaanilämmitin, teen vain noin 20 g P2NP: tä. Onko tässä mittakaavassa vaarallista käyttää propaani-butaanilämmitintä?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Kyllä, tietysti
Voit laskea tämän reaktioyhtälön ja kaasun moolivakion (22,4 l/mol) mukaan.
En todellakaan suosittele avotulen käyttöä, koska saat vetyä ja laboratoriosi voi räjähtää.
 

GDC

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 30, 2022
Messages
42
Reaction score
9
Points
8
Sinun on keskityttävä siihen. Lämmittämällä sitä tuntikausia :) Tiedän ongelmat :D
Tarkista se tiheyden mukaan!
 
Top