p2p bmk-synteesistä vahvistettu?

[crocodile]

Luin Torin ketjua p2p:stä bmk-jauheesta ja siitä, miten hän tekee sen, joka vaikuttaa melko yksinkertaiselta, mutta näen, että monilla ihmisillä on silti ongelmia saada kirkasta öljyä ja tai saada lietettä.
Onko Torin menetelmä 100% testattu ja toimiva? (Se vaikuttaa vankalta, joten olen hämmentynyt, miksi ihmisillä on edelleen ongelmia ja miksi he yrittävät sotkea sitä?
Tässä on Torin synteesi


"valmistamme 1 kg BMK:ta.
Otetaan 5 litran kaksikaulainen pullo
lisää 500ml kiehuvaa vettä . aloita sekoitin.
nyt lisätään hitaasti 1 kg BMK-suolaa. sitten lisätään 1 litra sulfonihappoa. nyt kytketään refluksi ja kuumennetaan pullon sisältö maksimilämpötilaan. plus miinus 130°c. käytetään tehokasta sekoitinta.
Anna kiehua refluksissa 4 tuntia.
ota pintakerros ja kaada se mittakuppiin.
anna alimman kerroksen jäähtyä ja säilytä seuraavaan kertaan. ( meillä ei ole kemiallista jätettä tässä valmistusmenetelmässä )

keitä nyt 1 litra vettä ja lisää se mittakuppiin. sekoita kaikki käsisekoittimella.
Kun olet sekoittanut muutaman minuutin ajan, anna mittakupin jäähtyä huoneenlämpöiseksi.
poista päällimmäinen valkoinen kerros (tämä on vettä ja jätettä, jota emme tarvitse )
alin kerros on P2P-puhdistettua ja käyttövalmista.

ps: tässä valmistuksessa meidän ei tarvitse huolehtia siitä, että P2P:hen jää vettä, koska vesi painaa vähemmän kuin P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

Minulle temppu, jolla en saanut lietettä cas 5449-12-7 oli liuottaa kiehuvaan veteen kirkkaaksi liuokseksi, sammuttaa lämpö ja lisätä varovasti h2so4 conc.
Näin sain välittömän konversion hyväksyttävällä saannolla, ja kerrokset muodostuivat välittömästi, mutta refluksasin silti 30 minuuttia varmuuden vuoksi. sitä vastoin, kun kiirehdin enkä liuottanut glyksidaattia kokonaan, mikään määrä refluksia ei saanut kiintoaineita reagoimaan, ja jouduin suodattamaan ne.
Varo roiskimista happoa lisättäessä.

 

[Acab1312]

Mikä oli saantosi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Uutin liuottimella heti sen jälkeen, en ottanut mittausta ja laskin 70 % teoriasta ilman ongelmia

 

[Ortist]

H2SO4:llä kerrokset erottuvat välittömästi, mutta se ei tarkoita, että sinulla on P2P. Se on vain glysidihappo erotettu. Kokeilin juuri sitä ja sain kaksi kerrosta ilman hajua.

 

[Ortist]

Oletko kokeillut fosforireittiä? Pitääkö kuivajauhe lisätä suoraan kuumaan happoon sekoittaen vai pitääkö jauhe liuottaa veteen ennen lisäystä?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oli ok tuloksia liuottamalla sekä minimaaliseen vesimäärään että 1L vettä/kg. Molemmilla tavoilla tehty lämpimäksi ja sen jälkeen happo ja refluksoitu.
En voi sanoa, kuinka paljon on minimaalinen verrattuna 1L/kg.

 

[crocodile]

Mielestäni avain on lisätä 85-prosenttista fosforihappoa 75-prosenttisen sijasta ja refluksoida yli 4 tuntia.

 

[Acab1312]

Minulle ongelma oli se, että en päässyt yli 120 C°:n lämpötilaan veden takia. Tämän seurauksena saannot olivat hyvin alhaiset: 1 kg (5449-12-7) - 400 g/Milky Color (P2P). Nyt teen sen ilman vettä vain H3PO4 85% (1 L H3PO4 750g 5449-12-7) tulla sen jälkeen 135 C ° ja 60-70% saanto ilman tätä maidon värjäys.

 

[crocodile]

Kuinka kauan sitä refluksoidaan?

 

[Acab1312]

Siitä, missä lämpötila on saavuttanut 135°, 4 tuntia. On tärkeää sanoa, että työskentelen yläpuolisella sekoittimella! koska veden puutteen vuoksi hyvin vähän BMK 5449-12-7 liukenee ja laskeutuu pohjalle.

 

[crocodile]

Ah suuri fantastinen. Koska versioita on paljon, ja useimmat niistä vaikuttavat minusta tehottomilta.
Tislaatko sen höyrytisleellä vai puhdistatko sen vain yksinkertaisella tislauksella?

 

[Acab1312]

Hei, en tislaa tuotetta, vaan puhdistan sen vain dh20:lla.

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 i´ll antaa sinun versiosi synteesistä kokeilla. Yksi kysymys: Kuinka voimakas sekoitus on 4 tunnin refluksin aikana? Sekoitatko ollenkaan? (ei sekoittamista kiehuvilla kivillä). Kiitos.

 

[Acab1312]

Hei kyllä käytän yläpuolella olevaa sekoitinta, jossa on suuri nopeus juuri sen verran, että se ei roisku männässä, kun sekoitetaan RM:ää.

 

[K-Cyanide]

Nyt suoritettiin ajo @Acab1312: n panoksella (kaikki kunnia kuuluu hänelle), ja tulokset olivat varsin kelvollisia.

2000ml 85% fosforihappoa lämmitettiin noin 65°C:een. 1500g BMK 5449-12 lisättiin pieninä annoksina ja sekoitettiin. Reaktioseos kuumennettiin 135°C:een ja refluksoitiin 4 tuntia.
Kerrokset erotettiin toisistaan ja vesi/porihappokerros uutettiin DCM:llä. (hauska nähdä, että DCM-kerros on yläpuolella fosforihapon suuren tiheyden vuoksi). Yhdistetyt uutteet pestiin vedellä, suolavedellä ja kylläisellä bikarbonaattiliuoksella pH:n saamiseksi neutraaliksi.

Kun liuotin oli kuivattu vedettömän natriumsulfaatin päällä, se haihdutettiin normaalipaineessa.
Saatiin 818 ml (813 g) kullanruskeaa raakaa P2P:tä. Saanto: 80,93 %

Raaka P2P tislattiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin 656 ml (652 g) vaaleankeltaista, puhdasta 1-fenyyli-2-propanonia eli P2P:tä, fenyyliasetonia. Saanto: 64,90 %.

Puhtaan P2P:n ihana kukkainen tuoksu on aivan ihana.

 

[crocodile]

Tuo näyttää upealta.
Kysymys, miksi ei tislaa dcm:ää tyhjiössä hieman korkeammassa lämpötilassa, jolloin se poistaa myös veden ja poistaa tarpeen käyttää liuottimen jälkeenpäin?

 

[rothschild33]

Tarkoititko kerrosten erottamisella ja uuttamisella DCM:llä sitä, että odotat kerrosten erottumista ja lisäät DCM:ää koko RM:ään vai lisäätkö DCM:ää vain maitomaiseen (fosforihappo) kerrokseen ja yhdistät tämän tummaan kerrokseen? Saan enemmän likaista p2p:tä tummemmasta kerroksesta, mutta saanto on kuitenkin toistaiseksi loistava.

 

[K-Cyanide]

DCM lisätään vain alempaan, maitomaiseen kerrokseen. Kerrokset erotetaan toisistaan erotussuppilolla. Lämpötilan 110 C osalta voit käyttää @w2x3f5:n versiota, tässä se kestäisi hyvin kauan reaktion loppuun. Minulla ei ole käytössäni HPLC/MS/UVS, joten en voi tarkistaa tarkasti puhtautta. Aineen analysoiminen katsomalla matalan resoluution kuvaa ei todellakaan ole yleisesti hyväksytty analyyttisen kemian menetelmä.

 

[w2x3f5]

Ensimmäiset kokeeni tehtiin yli 110 asteen lämpötiloissa, ja glykidaatin liuos hapossa muuttaa väriä keltaisesta/oranssista ruskeaksi, kun sitä ylikuumennetaan, ja saanto laskee. Johtopäätökseni perustuu kokemukseeni tästä hydrolyysistä, valokuvan laatu on toissijainen. Joten aineen saanto tislauksen jälkeen antaa tyhjentävän vastauksen.

 

[w2x3f5]

liian korkea lämpötila

 

[rothschild33]

Onko sinulla ehdotettu lämpötila-alue?

 

[rothschild33]

Onko tämä höyrytislausmenetelmä? Minusta se on vaikeampi toteuttaa ajallisesti...

 

[w2x3f5]

Tässä yhteydessä puhutaan seoksen lämpötila-alueesta. Lisäksi mikroaaltouunissa 60-80 asteessa dekarboksylaatioreaktio etenee kuin tulivuori.

 

[damakemi]

Thnx mies todella rakastan tätä menetelmää. Voitko selittää, miten peset p2p:n ja saat ph:n neutraaliksi? Haluaisin nähdä suhteet.

 

[skanderbeg]

Se on järjettömän korkea tuotto 5449 bmk hyvä työ yrittää. HCL-reitillä saan yleensä noin 40-50%.

 

[skanderbeg]

Just teki sen, tuotti noin 70 % käytetystä glykidaatista.

 

[K-Cyanide]

Voit tislata epäilemättä myös DCM:n. En jättäisi vettä P2P:hen ennen tyhjiötislausta seuraavasta syystä. Kun tarkastellaan vesimolekyyliä ja sen molekyylipainoa, vedellä on erittäin korkea kiehumispiste. Lisäksi haihtumisen entalpia vaatii ylimääräisen määrän energiaa. Tämä energia pakottaa myös P2P:n haihtumaan, vaikkakin hyvin pieniä määriä. Miksi siis pitäisi tehdä niin, kun kuivausaineella kuivaaminen on yksinkertaista puuhaa.

 

[crocodile]

Totta, mutta mielestäni olisi yksinkertaisempaa tislata se tyhjiössä kahdesta syystä.
1-bmk on halpa ja helposti saatavilla.
2-p2p:n määrä, joka tulee yli, on mitätön, ja aiot käyttää samaa dcm:ää uudelleen, joten p2p otetaan talteen seuraavalla kierroksella.

Joten periaatteessa se säästäisi aikaa, koska sinun tarvitsee vain vaihtaa vastaanottava pullo eikä leikkiä liuottimen kanssa.

 

[K-Cyanide]

Suoritan nämä vaiheet mieluummin erikseen, ja lopulliseen tyhjiötislaukseen jää vain haluttu tuote.