p2p bmk-synteesistä vahvistettu?

[K-Cyanide]

Nyt suoritettiin ajo @Acab1312: n panoksella (kaikki kunnia kuuluu hänelle), ja tulokset olivat varsin kelvollisia.

2000ml 85% fosforihappoa lämmitettiin noin 65°C:een. 1500g BMK 5449-12 lisättiin pieninä annoksina ja sekoitettiin. Reaktioseos kuumennettiin 135°C:een ja refluksoitiin 4 tuntia.
Kerrokset erotettiin toisistaan ja vesi/porihappokerros uutettiin DCM:llä. (hauska nähdä, että DCM-kerros on yläpuolella fosforihapon suuren tiheyden vuoksi). Yhdistetyt uutteet pestiin vedellä, suolavedellä ja kylläisellä bikarbonaattiliuoksella pH:n saamiseksi neutraaliksi.

Kun liuotin oli kuivattu vedettömän natriumsulfaatin päällä, se haihdutettiin normaalipaineessa.
Saatiin 818 ml (813 g) kullanruskeaa raakaa P2P:tä. Saanto: 80,93 %

Raaka P2P tislattiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin 656 ml (652 g) vaaleankeltaista, puhdasta 1-fenyyli-2-propanonia eli P2P:tä, fenyyliasetonia. Saanto: 64,90 %.

Puhtaan P2P:n ihana kukkainen tuoksu on aivan ihana.

 

[skanderbeg]

Se on järjettömän korkea tuotto 5449 bmk hyvä työ yrittää. HCL-reitillä saan yleensä noin 40-50%.

 

[skanderbeg]

Just teki sen, tuotti noin 70 % käytetystä glykidaatista.

 

[crocodile]

Tästä säikeestä tuli hieman sekava, (johtuen tavasta, jolla vastaukset kysymyksiin on järjestetty).
Kumpi lämpötila on siis paras 135c vai 110c?

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5: n menetelmän osalta 110C, @Acab1312: n version osalta 135C.

 

[Acab1312]

Hämmennyksen ratkaisemiseksi en myöskään enää mene niin korkeisiin lämpötiloihin. Saanto sekä puhtaus lisääntyvät.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 on glysidihapon natriumsuola. Tämän muuntaminen P2P:ksi etenee seuraavien vaiheiden kautta:
- Natrium poistetaan glykidihaposta lisäämällä ekvimolaarinen määrä happoa, mikä tarkoittaa, että yksi molekyyli BMK:ta vastaa yhtä molekyyliä happoa; tämä olisi esimerkiksi 100 ml 36-prosenttista HCl:ää 200 g:lle 5449:ää.
- Glyksidihappo dekarboksyloituu, CO2 jakautuu. Tämä on terminen reaktio, se toimii kuumentamalla. Jonkin verran vahvaa happoa on kuitenkin läsnä. Mutta se on katalyyttinen, joten vain hyvin vähän happoa todella tarvitaan, eikä se myöskään kulu loppuun, toisin kuin natriumin poistamiseen tarkoitettu osa, joka muodostaa natriumsuolan, NaCl:n, HCl:n kanssa.
- Dekarboksylaatiossa paljastunut epoksidi järjestäytyy uudelleen ketoniksi, P2P:ksi. Tämä tapahtuu myös lämmön avulla, mutta sinun ei tarvitse huolehtia siitä, että tämä tapahtuu automaattisesti heti CO2:n irtoamisen jälkeen, joten sitä voidaan tarkastella yhtenä vaiheena.

Joten 200 grammaa BMK 5449:ää varten riittää 115 grammaa 36-prosenttista HCl:ää, mutta on hyvä käyttää paljon vettä. 1 litra 200 g:lle on ok. Myös NaCl:ää on lisättävä, vähintään 25 g per 100 ml vettä. Astianpesukoneen regenerointisuola on puhdasta NaCl:ää ja erittäin halpaa. Se tekee vedestä tiheämpää, raskaampaa kuin P2P, koska sen halutaan irtoavan liuoksesta, ja vesi on jo valmiiksi raskaampaa, joten lopputuloksena on emulsio, mikä ei ole hyvä asia.
Nyt kirjoitin, että reaktio johtuu lämmöstä. Mutta sitä tarvitaan vain vähän, näet CO2:n tulevan ulos, kun näet sen vaahtoavan, ja se tapahtuu jo 50-70 °C:n lämpötilassa. Kun CO2:ta ei enää muodostu, reaktio on ohi. Kaikki tämä lämmittäminen refluksiin, kiehuminen tuntikausia on täysin tarpeetonta. Kokeile sitä. Ei enää kuplia/vaahtoamista enintään 70 °C:ssa - valmis. Tämän jälkeen ei tapahdu muuta kuin P2P:n tappaminen.
Nyt sinulla on P2P pinnalla, joten käytä tolueenia tai etyyliasetaattia/naftaa uuttamiseen.
BMK:n on oltava hienoa jauhetta, ei kovia kokkareita. Helpoin tapa on vetää se sähköisen kahvimyllyn läpi yhdessä karkean NaCl:n kanssa, joka lisätään joka tapauksessa. Voit jauhaa tämän suoraan sekoitettuun kylmään vesi/HCl-seokseen, kun kaikki on sekoitettu, lämpötila on noussut melkein 40 °C:een, joten voit vain jatkaa lämmittämistä ja näet pian vaahtoamisen. Kuumenna vielä hieman sen jälkeen, kun vaahtoamista ei enää tapahdu, anna jäähtyä ja uuta. Vettä tarvitaan, jotta P2P:tä saadaan laimennettua enemmän. Jos tilaa ei ole tarpeeksi, se tiivistyy itseensä ja polymerisoituu, ja mitä vähemmän vettä, sitä enemmän P2P:tä menetetään tällä tavoin. Tällä tavoin 200 g BMK 5449:stä saadaan 125-130 g, ja se on jo puhdasta (happo on kuitenkin pestävä pois) ja riittävän hyvää seuraavaa reaktiota varten.

Se voidaan tehdä muoviämpärissä, jos ämpäri lämmitetään vesihauteessa. Tarkoitan oikeaa ämpäriä, sellaisia mustia, joita käytetään rakennustyömailla laastin levittämiseen, en mitään dollarikaupan roinaa. Niihin voi porata reiän lähelle pohjaa ja laittaa hanan. PP, polypropeeni, on tässä materiaalina. Sellaiset ovat erittäin käteviä muuallakin kuin täällä.

Ja kyllä, jokin aika sitten käytin monimutkaisempaa menetelmää (hyvällä menestyksellä), mutta elä ja opi ja yritä edetä, sillä pysähtyneisyys on kuolemaa.

Kaikkea hyvää. Sait selityksen siitä, mitä reaktiossa tapahtuu, ja menetelmän, joka on kehitetty tämän tiedon pohjalta ja paljon käytännön kokeiluja tehden.

Ota se tai jätä se, se on vain sinun päätettävissäsi, en aio keskustella tästä aiheesta enää, koska minulle se on lopullisesti ratkaistu ja olen jo siirtynyt uusiin asioihin.

 

[Tweaker]

Miten happo pestään pois?

 

[damakemi]

kiitos, jonka pitäisi olla helppoa, onko tarpeen tehdä ph neutraaliksi N-muodon valmistusta varten?

 

[Tweaker]

Kiitos. Luulen, että tämän vuoksi saantoni tuhoutui ensimmäisellä ajokerralla. Jätin p2p:n sellaisenaan ja se oli hyvin hapanta.

 

[OrgUnikum]

Ei

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Kiitos tämän prosessin kirjaamisesta. Ole hyvä ja näytä minulle, miten puhdas p2p-öljy muunnetaan crystalmethiksi.

 

[Attraction Plc]

Miten muutan puhtaan p2p-öljyn metakiteeksi?

 

[Attraction Plc]

Pls jonkun pitäisi ohjata minua siitä, miten puhdasta P2p-öljyä muutetaan metakiteeksi?

 

[skanderbeg]

Metamfetamiinin synteesi P2P:stä Al/Hg:n kautta

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Alumiiniamalgaamin valmistus 2) Pelkistävä aminaatio ja uuttaminen 3) Metamfetamiinin vapaan emäksen eristäminen ja hydrokloridisuolan kiteyttäminen.

bbgate.com

 

[edy's]

CAn myös tehty leuckartin reaktio

 

[primitivechemist]

Hei, hyvät herrat, voisiko joku auttaa minua tämänkaltaisen menetelmän kanssa, jota voimme skaalata.

BMK glysidihappo P2P:ksi

Onko olemassa menetelmää, jolla voimme tehdä useita kiloja 5-10 tunnissa?

Apu olisi erittäin tervetullutta!

Kiitos jo etukäteen!
Terveisin