p2p bmk-synteesistä vahvistettu?

[UWe9o12jkied91d]

Minulle temppu, jolla en saanut lietettä cas 5449-12-7 oli liuottaa kiehuvaan veteen kirkkaaksi liuokseksi, sammuttaa lämpö ja lisätä varovasti h2so4 conc.
Näin sain välittömän konversion hyväksyttävällä saannolla, ja kerrokset muodostuivat välittömästi, mutta refluksasin silti 30 minuuttia varmuuden vuoksi. sitä vastoin, kun kiirehdin enkä liuottanut glyksidaattia kokonaan, mikään määrä refluksia ei saanut kiintoaineita reagoimaan, ja jouduin suodattamaan ne.
Varo roiskimista happoa lisättäessä.

 

[Ortist]

H2SO4:llä kerrokset erottuvat välittömästi, mutta se ei tarkoita, että sinulla on P2P. Se on vain glysidihappo erotettu. Kokeilin juuri sitä ja sain kaksi kerrosta ilman hajua.

 

[UWe9o12jkied91d]

Oletko sitä mieltä? Erotettu mistä? Ja mitä jää jäljelle, jos se erotetaan?
BMK:lla on melko kevyt tuoksu, oletko verrannut hajuun refluksin jälkeen?
En väitä, ettetkö tietäisi, miltä se tuoksuu tai ettenkö olisi väärässä, kunhan haluan vain tietää...

 

[Ortist]

Erotettu natriumista . Itse asiassa kamppailen nyt 5449:n kanssa. Kokeillut joukko menetelmiä ja toistaiseksi saanut 1ml 10g. Kokeillaan fosforihappoa 110:llä. Kun lisään happoa 5449:ään, se muuttuu hyvin nopeasti öljyksi, mutta se ei ole p2p. Tai sitten 5449 ei olekaan oikea 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Reilua, se voi olla niin.
Voin puhua suuressa mittakaavassa ja 2-3 tunnin refluksilla tällä kertaa, mutta fosfori- ja sitruunahappo toimivat molemmat hyvin. Sitruunahappo 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Oletko kokeillut fosforireittiä? Pitääkö kuivajauhe lisätä suoraan kuumaan happoon sekoittaen vai pitääkö jauhe liuottaa veteen ennen lisäystä?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oli ok tuloksia liuottamalla sekä minimaaliseen vesimäärään että 1L vettä/kg. Molemmilla tavoilla tehty lämpimäksi ja sen jälkeen happo ja refluksoitu.
En voi sanoa, kuinka paljon on minimaalinen verrattuna 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Nyt suoritettiin ajo @Acab1312: n panoksella (kaikki kunnia kuuluu hänelle), ja tulokset olivat varsin kelvollisia.

2000ml 85% fosforihappoa lämmitettiin noin 65°C:een. 1500g BMK 5449-12 lisättiin pieninä annoksina ja sekoitettiin. Reaktioseos kuumennettiin 135°C:een ja refluksoitiin 4 tuntia.
Kerrokset erotettiin toisistaan ja vesi/porihappokerros uutettiin DCM:llä. (hauska nähdä, että DCM-kerros on yläpuolella fosforihapon suuren tiheyden vuoksi). Yhdistetyt uutteet pestiin vedellä, suolavedellä ja kylläisellä bikarbonaattiliuoksella pH:n saamiseksi neutraaliksi.

Kun liuotin oli kuivattu vedettömän natriumsulfaatin päällä, se haihdutettiin normaalipaineessa.
Saatiin 818 ml (813 g) kullanruskeaa raakaa P2P:tä. Saanto: 80,93 %

Raaka P2P tislattiin alennetussa paineessa, jolloin saatiin 656 ml (652 g) vaaleankeltaista, puhdasta 1-fenyyli-2-propanonia eli P2P:tä, fenyyliasetonia. Saanto: 64,90 %.

Puhtaan P2P:n ihana kukkainen tuoksu on aivan ihana.

 

[rothschild33]

Tarkoititko kerrosten erottamisella ja uuttamisella DCM:llä sitä, että odotat kerrosten erottumista ja lisäät DCM:ää koko RM:ään vai lisäätkö DCM:ää vain maitomaiseen (fosforihappo) kerrokseen ja yhdistät tämän tummaan kerrokseen? Saan enemmän likaista p2p:tä tummemmasta kerroksesta, mutta saanto on kuitenkin toistaiseksi loistava.

 

[K-Cyanide]

DCM lisätään vain alempaan, maitomaiseen kerrokseen. Kerrokset erotetaan toisistaan erotussuppilolla. Lämpötilan 110 C osalta voit käyttää @w2x3f5:n versiota, tässä se kestäisi hyvin kauan reaktion loppuun. Minulla ei ole käytössäni HPLC/MS/UVS, joten en voi tarkistaa tarkasti puhtautta. Aineen analysoiminen katsomalla matalan resoluution kuvaa ei todellakaan ole yleisesti hyväksytty analyyttisen kemian menetelmä.

 

[w2x3f5]

Ensimmäiset kokeeni tehtiin yli 110 asteen lämpötiloissa, ja glykidaatin liuos hapossa muuttaa väriä keltaisesta/oranssista ruskeaksi, kun sitä ylikuumennetaan, ja saanto laskee. Johtopäätökseni perustuu kokemukseeni tästä hydrolyysistä, valokuvan laatu on toissijainen. Joten aineen saanto tislauksen jälkeen antaa tyhjentävän vastauksen.

 

[w2x3f5]

liian korkea lämpötila

 

[w2x3f5]

110
Tässä kuvassa näkyy, että p2p on osittain hapettunut ylikuumenemisen vuoksi.

 

[K-Cyanide]

Minkä aineen luulet tunnistaneesi ?

 

[w2x3f5]

Miksi minun pitäisi määrittää, millaista epäpuhtautta muodostuu ylikuumenemisen aikana? Laskin lämpötilaa ja p2p-tuotos nousi.
Minun menetelmälläni ihmiset foorumilla saivat 90 prosentin saannon aineesta.

 

[rothschild33]

Onko tämä höyrytislausmenetelmä? Minusta se on vaikeampi toteuttaa ajallisesti...

 

[w2x3f5]

Tässä yhteydessä puhutaan seoksen lämpötila-alueesta. Lisäksi mikroaaltouunissa 60-80 asteessa dekarboksylaatioreaktio etenee kuin tulivuori.

 

[crocodile]

Tästä säikeestä tuli hieman sekava, (johtuen tavasta, jolla vastaukset kysymyksiin on järjestetty).
Kumpi lämpötila on siis paras 135c vai 110c?

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5: n menetelmän osalta 110C, @Acab1312: n version osalta 135C.

 

[Acab1312]

Hämmennyksen ratkaisemiseksi en myöskään enää mene niin korkeisiin lämpötiloihin. Saanto sekä puhtaus lisääntyvät.

 

[Tweaker]

Miksi öljyinen kerrokseni menee pohjaan?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenyyliasetoni on vettä raskaampaa (hyvin vähän), joten se uppoaa normaalisti, tämä voi antaa sinulle jonkinlaisen viitteen, mutta se voi vaihdella riippuen veteen liuenneista asioista, joka kerta käytetystä vesimäärästä jne., joten se ei ole hyvä tapa kertoa, mikä on tuotteesi tai onko reaktio valmis tai mitä sinulla on.

 

[masterpell]

Hapon lisäämisen jälkeen pH on alle 3, ja RM-väri muuttuu vihreäksi. Hyvin outoa, teinköhän sen oikein?

 

[G.Patton]

Hei. Kuvaile selkeästi vaiheittainen menettelysi, jos haluat saada apua. Oletko varma, että olet käyttänyt BMK glykidihapon natriumsuolaa?

P.S. On olemassa BB Forum tutorial hyväksytyn oppaan ja videon kanssa.

Fenyyliasetonisynteesi (P2P) BMK-etyyliglysidaatin avulla.

Tämä fenyyliasetonin (P2P) synteesi lähestymistapa on yksinkertainen tapa, miten saada fenyyliasetoni BMK etyyliglysidaatista ja sen synteesi bentsaldehydistä. PMK-etyyliglykidaatti voidaan hydrolysoida P2P:ksi. Tämä reaktio ei ole herkkä vedelle, kuten BMK-metyyliglykidaattisynteesi. On olemassa tällainen etu...

bbgate.com

 

[masterpell]

En ole varma, onko kyseessä todellinen CAS:5449-12-7. Vaiheeni ovat: kuumennetaan puhdistettua vettä 40-50 celsiusasteeseen, lisätään bmk-jauhetta 1:1 puhdistettuun veteen ja sekoitetaan, sitten lisätään 38% laimeaa suolahappoa. RM-liuos muuttui välittömästi vihreäksi ja muodosti suuren määrän vaahtoa. Kun reaktio vähitellen jäähtyi, se alkoi muodostaa kerroksia, joista päällimmäisenä oli musta öljykerros. Alempi kerros on kirkasta vesinestettä

 

[masterpell]

Asiantuntijalausuntosi ja -ehdotuksesi on siis se, että aineen sulamispisteen ollessa noin 133 celsiusasteen lämpötilassa olisi suoritettava ja käytettävä lauhdutinputkea refluksitukseen useiden tuntien ajan, eikö niin?

Tämä aine on aina hyvin likaisessa tilassa 70-90 celsiusasteen lämpötilassa. Kuten kuvassa näkyy, se näyttää kahvikupilta. Kerrostuneena se näyttää tummanruskealta öljyiseltä aineelta, jolla on epämiellyttävä haju.