P2P-synteesi BMK-glykidaattieettereistä

[caesare.robot]

SWIM aloitti[cas 5449-12-7] 4h kuumentamisen jälkeen sai vesipitoisen kerroksen päälle ja öljyisen pohjalle... mikä meni pieleen? liikaa happoa?

 

[caesare.robot]

lisäyritykset cas 5449-12-7:l lä ja kuvatun menetelmän vaiheella 1 antoivat oikeat ja vakaat tulokset!

 

[Evilcarrot2]

Voiko cas 77-83-8:aa käyttää?

 

[G.Patton]

Ei, et saa P2P

 

[Evilcarrot2]

Kuten aina, kiitos

 

[ossi]

ehkä tämä toimii bentsyylisyanidin kanssa?

 

[G.Patton]

ei

 

[Costa]

Hei, voisitko vastata joihinkin epäilyihin?

3.- Mikä on pH tässä vaiheessa DCM:llä tehdyn wahsingin jälkeen? Pesu suolavedellä on pakollista? Jos kyllä, mikä on NaCl-liuoksen pitoisuus?
4.- Tämä on yksinkertainen tislaus DCM:n boling-pisteessä (noin 40ºC) rigth?

P2P-puhdistus kannattaa saannon kannalta amfetamiinin saamiseksi? Jos kyllä, tiedätkö kuinka paljon se lisää?

1.- Mitä järkeä on sekoittaa veteen (65 ml) ja tislata uudelleen erottamaan vedestä? vai voiko meillä olla joitakin ei-toivottuja komponentteja?
Mikä on paine ja lämpötila tässä vaiheessa tyhjiötislausta varten?
Onko yksinkertainen tislaus mahdollista ilman tyhjiötä? Veden kiehumispisteen ympärillä (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25 % NaCl aq on ok ja kyllä. Se on välttämätöntä.
>4
Kyllä, olet oikeassa. Voit käyttää rotovapia.
>P2P Puhdistus kannattaa saannon kannalta amfetamiinin saavuttamiseksi? Jos kyllä, tiedätkö kuinka paljon se lisää?
Kyllä, se on välttämätöntä. En osaa sanoa varmaksi. Ero voi vaihdella suuresti.
>1.- Mitä järkeä on sekoittaa veteen (65 ml) ja tislata uudelleen erottamaan vedestä?
Lue höyrytislauksesta Lab FAQ-osiosta.
>Mikä on paine ja lämpötila tässä vaiheessa tyhjiötislausta varten?
Onko yksinkertainen tislaus mahdollista ilman tyhjiötä? Veden kiehumispisteen (100ºC) ympärillä)

Riippuu tyhjiöstä, en voi vastata sinulle. Mielestäni se on mahdotonta, pilaat p2p:n korkealla lämpötilalla (todennäköisesti).

 

[Costa]

Kiitos paljon nopeasta vastauksestasi!

 

[Costa]

Hei!
Tein tämän prosessin, ja tämän vaiheen jälkeen:
"2. Tämän jälkeen Rm:ään lisätään pieninä annoksina 200 ml HCl (35 %) tai 240 ml H2SO4 (45 %), kuumennetaan 80-90 °C:een ja kuumennetaan 3 h. Rm on jäähdytettävä huoneenlämpötilaan, saostuma suodatetaan."
Näin olen saanut (ks. kuva alla). Onko tämä reaktion odotettu näkökohta? ja kysymykseni on: onko tämä ylin kerros jo P2P:tä? pitäisikö minun siirtää tämä kerros syrjään (ja säilyttää se) ja lisätä DCM:ää muuhun (alempaan kerrokseen), jotta loput P2P:stä saadaan erotettua sieltä?

Paljon kiitoksia etukäteen!

 

[G.Patton]

Hei, kyllä, se on P2P-öljyä. Sinun on erotettava kerrokset ja sitten uutettava vesi (pohja) kerros DCM: llä. Seuraavaksi yhdistetään p2p-öljy DCM-uuttoihin ja noudatetaan ohjeita (pesu suolavedellä ja niin edelleen).

 

[Costa]

Tehdäänkö uutteen (P2P-öljyn) pesu suolavedellä samalla tavalla kuin pesu DCM:llä? Tarkoitan, että kun lisään suolavettä P2P:hen, saanko kaksi kerrosta? Kumpaa minun on siinä tapauksessa pidettävä?

 

[G.Patton]

Kyllä, kaada suolaliuos erotussuppiloon DCM:n ja P2P:n kanssa, ravista sitä pari minuuttia ja dekantoi. Tarvitset orgaanisen kerroksen. Tarkista suolaveden pH pesun jälkeen. Sen pH:n on oltava noin 7.

 

[Costa]

Hei, Seurasin menettelyä vaihe vaiheelta, kuten ohjeissa mainittiin, mutta se ei toiminut. Tein useita uuttoja "vedestä" (pohjakerros) DCM:llä ja kun yhdistin ne (kaatamalla P2P-kerroksen päälle), tapahtui jonkinlainen reaktio, koska paljon kiintoainetta ilmestyi. Joka tapauksessa jatkoin menettelyä varmuuden vuoksi; joten lisäsin suolavettä (NaCl + vesi) ja se oli vielä pahempaa....
Viimeisimmässä viestissäsi kerroit, että minun pitäisi lisätä DMC ja suolavesi samaan aikaan, joten tänään yritän noudattaa tätä menetelmää.

Sanoit, että minun on tarkistettava suolaveden pH; mitä "suolavesi" tarkoittaa? onko se kerros, jossa on NaCl (jäljelle jäävä kerros, kun olen erottanut öljyisen kerroksen P2P:llä)? NaCl:n lisääminen on vain pH:n nostamista varten? miksi NaCl:ää käytetään NaOH:n sijasta tähän tarkoitukseen?

 

[G.Patton]

Hei.
Minulla ei ole aavistustakaan, mikä se on, oletko tarkistanut esiasteesi? Mitä käytät tähän synteesiin?

Kirjoitin, että sinun on lisättävä ne yhteen erotussuppiloon, lisäysjärjestyksessä ei ole eroa.

Voit käyttää tislattua vettä uutteen pesuun. Suolaliuosta (NaCl aq-liuos) käytetään happojälkien huuhtelemiseen P2P-uutteesta. Se on helppoa, halpaa ja turvallista. On myös kätevämpää erottaa kerrokset toisistaan suolavedellä. Orgaaninen uute on pestävä suolavedellä neutraaliin pH 7:ään asti.

 

[Costa]

Hienoa, kiitos! Teen uuton yhdistämällä DCM:n ja suolaveden. Vain yksi kysymys, minun on tehtävä 3 uuttoa 100ml DCM + suolavesi; mutta kuinka paljon suolavettä jokaisessa uutossa? sillä ei ole väliä?

 

[G.Patton]

Sinun on suoritettava uuttaminen DCM:llä ja sitten pestä DCM-uute suolavedellä. Se on tärkeää. Lue käyttöohje huolellisesti ja yritä ymmärtää kunkin vaiheen merkitys. Päinvastaisessa tapauksessa uutat vettä suolavedellä.

 

[Costa]

Minulla ei ole aavistustakaan, mikä se on, oletko tarkistanut esiasteesi? Mitä käytät tähän synteesiin?

Käytin: cas 5449-12-7. Otin pois P2P-kerroksen ja lopuilla tein uuttoja DCM: llä. Jokainen uutto (öljyinen kerros, joka saatiin DCM: n lisäämisen yhteydessä), yhdistin ne P2P: hen. Silloin saostuma ilmestyi.

Tänään en aio yhdistää P2P:tä uuttoihin, varmuuden vuoksi... Teen uutot DCM:llä ja pesen ne jokaisen uuton jälkeen suolavedellä, kuten kerroit. Katsotaan mitä tapahtuu.

Kiitos

 

[G.Patton]

>>> öljyinen kerros, joka saadaan, kun lisätään DCM:ää.
ei öljyinen, saat DCM:ää, jossa on liuennutta P2P:tä.

 

[Costa]

Hei, kuten sanottu, toistin prosessin asiakirjan (ja kommenttiesi) ohjeiden mukaisesti vaihe vaiheelta. Sain täsmälleen saman tuotteen tässä vaiheessa:

Otin öljyisen kerroksen (pintakerros, jossa on P2P) ja kun se jäähtyi 10 minuutin kuluttua, sillä on tämä näkökohta:

.

Sitten lisäsin DCM: n toisen kerroksen (vesi") päälle, jotta saisin ensimmäisen uuton, mutta tämä oli seoksen aspekti:

Kuten näette, pohjassa oli jonkinlainen valkoinen sakka, ei ollut kahta kerrosta, vain valkoista kiinteää ainetta ja loput.
Mitä tein väärin? Asiakirja ei ole kovin selkeä...
Paljon kiitoksia etukäteen ja anteeksi, että monta kysymystä, mutta tämä prosessi on päänsärkyä....

 

[G.Patton]

Se on varsin outoa. Tarkista cas 5449-12-7 mp. Voit myös ottaa kiinteän oranssin "p2p-öljyn" dekantterilasista (ota pari grammaa) ja liuottaa sen veteen huoneenlämmössä tai lievästi lämmitettynä (noin 30 astetta C). Luulen, että tämä kiinteä aine on vesiliukoinen suola. Jos saat öljymäisen kerroksen päälle, olen oikeassa.