P2P-synteesi BMK-glykidaattieettereistä

[Saul]

tämä on P2P-fenyyliasetonin CAS 103-79-7 valmistaminen, jossa käytetään BMK glysidihappoa ( natriumsuola ) CAS 5449-12-7, jonka pääainesosa sulfonihapon vahvuus on 75 % CAS 7664-38-2 CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
valmistamme 1 kg BMK:ta.
Otetaan 5 litran kaksikaulainen pullo.
lisätään 500 ml kiehuvaa vettä . aloitetaan sekoittimella.
lisätään nyt hitaasti 1 kg BMK-suolaa. lisätään sitten 1 litra sulfonihappoa. kytketään nyt refluksi ja kuumennetaan pullon sisältö maksimilämpötilaan. plus miinus 130°c. käytetään tehokasta sekoitinta.
Anna kiehua refluksissa 4 tuntia.
ota pintakerros ja kaada se mittakuppiin.
anna alimman kerroksen jäähtyä ja säilytä seuraavaan kertaan. ( meillä ei ole kemiallista jätettä tässä valmistusmenetelmässä )

keitä nyt 1 litra vettä ja lisää se mittakuppiin. sekoita kaikki käsisekoittimella.
Kun olet sekoittanut muutaman minuutin ajan, anna mittakupin jäähtyä huoneenlämpöiseksi.
poista päällimmäinen valkoinen kerros (tämä on vettä ja jätettä, jota emme tarvitse )
alin kerros on P2P-puhdistettua ja käyttövalmista.

ps: tässä valmistuksessa meidän ei tarvitse huolehtia siitä, että P2P:hen jää vettä, koska vesi painaa vähemmän kuin P2P.

ps2: jos pidät nämä suhteet, P2P:n ph-arvo on 4 .
jos käytät enemmän sulfonihappoa, ph-arvo laskee arvoon 1. Siksi ei ole tarpeen käyttää liikaa sulfonihappoa.

 

[w2x3f5]

Kokeilin synteesin versiotasi, mutta en käyttänyt vettä, synteesi tapahtuu mikroaaltosäteilytyksessä. Tietyllä hetkellä lämpötila laski jyrkästi 110 asteesta 50 asteeseen, reaktio oli edelleen raju. Oletko huomannut lämpötilan laskua hiilidioksidipäästön alkaessa?

 

[cernalit0000]

hyvää iltaa 1k bmk 5449-12-7 kysymys. Relise kanssa 1k fosforinen. Alentaa ph 3:een puhdistettuna.
lopussa rindios. 200g jauhetta on normaali vai q fail???

 

[w2x3f5]

Voit kirjoittaa minulle englanniksi yksityisviesteissä

 

[btcboss2022]

Miksi puhut sulfonihaposta, kun CAS on fosforihappo? Ovat eri tuotteita.

 

[diogenes]

Olin juuri aikeissa kysyä saman kysymyksen. TOR käytätkö sulfonihappoa vai fosfonihappoa (H3PO3)?

 

[merlin]

Olisi hyvä, jos meillä olisi tällainen pmk-mdma-käännös.

 

[adbb5clsupplier]

varma,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Voiko joku neuvoa, mikä esiaste on paras ostaa tarkoitan turvallisin lähettää Eurooppaan? Onko jokin BMK:n jauheista laillista - mistä tämän voi tarkistaa? Olen hieman hämmentynyt, koska saatavilla on melko monta versiota.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Minulla on myös sama ongelma kuin @Costalla. Ensimmäinen erä, jonka tein, onnistui hyvin.
Toinen erä, joka tehtiin suuremmalla määrällä samassa suhteessa ,noudattaen samoja ohjeita, myös kokkareinen sakka jäähdytyksen jälkeen yli 30 asteen. Tietääkö kukaan miksi? Kiitos

 

[G.Patton]

Hei, kirjoitin ratkaisuni @Costalle, mutta hän ei vastannut tuloksestaan. Voit kokeilla teoriaani ja vastata täällä.

 

[Smahk]

Näyttää siltä, että dcm meni ylimmälle tasolle?

 

[G.Patton]

Kyllä, näyttää tältä. Todennäköisesti vesikerros muutti tiheyttä suolojen määrän mukaan.

 

[Smahk]

Kiitos avusta vielä kerran. Pidä keltainen pohja dcm kerros edelleen oikein?

 

[G.Patton]

Näytät kuvan, jossa on DCM:n yläkerta, ja nyt kerrot minulle alemmasta kerroksesta. Olen hieman sekaisin. Voitko hajun perusteella erottaa, mikä kerros on DCM:ää ja mikä vettä? Onko ongelmia?

 

[Smahk]

Siksi olen hämmentynyt. Dcm on tiheämpi. Joten sen pitäisi olla alhaalla. Mutta näyttää siltä, että dcm on ylhäällä ja haisee siltä, että dcm on ylhäällä juuri nyt. Kiitos

 

[Botsauto-Dutchland]

se voi olla päällä, jos vesi on kyllästetty sekoitettavilla tai liukenevilla suoloilla tai nesteillä. lisää vettä 1/2 kertaa alemman kerroksen tilavuus

 

[Botsauto-Dutchland]

ja jos et ole varma, pidä molemmat kerrokset ja lämmitä ne erikseen.

 

[edy's]

Dcm burns

 

[Botsauto-Dutchland]

miten annat sen palaa ?

 

[edy's]

Okee.u ovat ensimmäiset, jotka heräsivät.

 

[w2x3f5]

Pieni päivitys mikroaaltosynteesistä. P2P CAS 25547-51-7:stä (ei natriumsuola, natriumsuola voi vaatia enemmän happoa). Sekoita 200 grammaa CAS 25547-51-7 ja 100 ml fosforihappoa lämmönkestävässä lasissa, lisää kiehuvat kivet. Säteilytetään mikroaaltouunissa yhteensä noin 20 minuuttia 1000 watin teholla, taukoja jäähdytystä varten. Reaktiolämpötila on välillä 50-120 astetta, reaktio alkaa yli 100 asteen lämpötilassa, sitten hiilidioksidin vapautumisen vuoksi lämpötila laskee 50-60 asteeseen - tämä on normaalia, synteesin loppupuolella lämpötila nousee 120 asteeseen. Reaktion päättyminen määräytyy hiilidioksidin kehittymisen loppumisen perusteella. Lopullinen saanto P2P-tislauksen jälkeen 120 ml kirkasta väritöntä öljyä, tiheys alle 1 gramma/ml eli 80 prosenttia teoriasta.

 

[w2x3f5]

Toistin tämän kokeen, tuotos osui yksiin, noin 120 ml öljyä, 80 prosenttia teoriasta.

 

[mithyl2]

Kun käytän cas 5449-12-7:ää, lisäänkö BMK:n tislattuun veteen sellaisenaan ilman naohia? onko kaikki täsmälleen samoin kuin muiden cas-numeroiden kanssa, paitsi että jätän vain naohin lisäämisen veteen pois heti ensimmäisessä vaiheessa?
En yritä kysyä tyhmää, mutta tarkenna vain.

ja ehkä cas 5449-12-7 ei olekaan paras työstettäväksi smahkin ja costan edellä kuvaamien ongelmien vuoksi.
Onko näistä kolmesta cas-numerosta olemassa parempaa käytettäväksi?

 

[w2x3f5]

Kokeile hydrolyysiä puhtaassa fosforihapossa mikroaaltouunissa. Sain saannon 80 prosenttia teoreettisesta, p2p hyvälaatuisesta, met osoittautui erinomaiseksi, nyt optimoin p2p: n synteesin natriumboorihydridillä.
Myöhemmin julkaisen toistuvan synteesin tuloksen mikroaaltouunissa, on tärkeää saada vakaa toistuva synteesitulos.

 

[mithyl2]

toimiiko tämä 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' tai 'cas 5449-12-7' kanssa?

 

[w2x3f5]

Miksi ei? Tein natriumsuolaa 5449-12-7, saanto on suunnilleen sama.

 

[mithyl2]

kiitos tiedottamisesta. mikä on paras tapa saada puhdasta fosforihappoa? eikö se ole kiinteä aine?