P2P-synteesi BMK-glykidaattieettereistä

[Saul]

tämä on P2P-fenyyliasetonin CAS 103-79-7 valmistaminen, jossa käytetään BMK glysidihappoa ( natriumsuola ) CAS 5449-12-7, jonka pääainesosa sulfonihapon vahvuus on 75 % CAS 7664-38-2 CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
valmistamme 1 kg BMK:ta.
Otetaan 5 litran kaksikaulainen pullo.
lisätään 500 ml kiehuvaa vettä . aloitetaan sekoittimella.
lisätään nyt hitaasti 1 kg BMK-suolaa. lisätään sitten 1 litra sulfonihappoa. kytketään nyt refluksi ja kuumennetaan pullon sisältö maksimilämpötilaan. plus miinus 130°c. käytetään tehokasta sekoitinta.
Anna kiehua refluksissa 4 tuntia.
ota pintakerros ja kaada se mittakuppiin.
anna alimman kerroksen jäähtyä ja säilytä seuraavaan kertaan. ( meillä ei ole kemiallista jätettä tässä valmistusmenetelmässä )

keitä nyt 1 litra vettä ja lisää se mittakuppiin. sekoita kaikki käsisekoittimella.
Kun olet sekoittanut muutaman minuutin ajan, anna mittakupin jäähtyä huoneenlämpöiseksi.
poista päällimmäinen valkoinen kerros (tämä on vettä ja jätettä, jota emme tarvitse )
alin kerros on P2P-puhdistettua ja käyttövalmista.

ps: tässä valmistuksessa meidän ei tarvitse huolehtia siitä, että P2P:hen jää vettä, koska vesi painaa vähemmän kuin P2P.

ps2: jos pidät nämä suhteet, P2P:n ph-arvo on 4 .
jos käytät enemmän sulfonihappoa, ph-arvo laskee arvoon 1. Siksi ei ole tarpeen käyttää liikaa sulfonihappoa.

 

[Costa]

Hei Tor,
Mitä teet sillä säästämälläsi pohjakerroksella?:
"anna pohjakerroksen jäähtyä ja säästä seuraavaan kertaan. ( meillä ei ole kemiallista jätettä tässä valmistusmenetelmässä )""
Teetkö uuton saadaksesi loput P2P:stä laimennettua sinne? vai lisäätkö sen BMK:n ja fosforihapon joukkoon uudessa prosessissa, alusta alkaen?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ali myy lämmitys socs muutamalla eurolla .ja vanha pannu keittiöstäsi säästää paskan verran rahaa .yhdessä REX100:n kanssa ja valmista on tehty

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk suolaa = 700ml P2P:tä

et tarvitse DCM:ää
Et tarvitse höyrytislausta
Tarvitset H2o:ta puhdistukseen ja jonkin aikaa ( 24h ) lopputuotteen erottamiseen p2p:stä.

 

[Heisenblack]

Pitäisikö sen olla puhdasta tislattua vettä vai suolaliuosta?

 

[Andrzej]

Onko mahdollista yhdistää molemmat menetelmät (höyrytislaus ja tyhjiötislaus)? Vai tarkoittaako kirjoittaja vain tavallista höyrytislaustekniikkaa?

 

[w2x3f5]

hittivesihöyrytislaus toimii hyvin, tarvitset 10 grammaa höyryä millilitraa ketonia kohti, höyryn arvo vaihtelee paljon. Ylikuumennettu höyrytislaus toimii parhaiten.
tyhjiötislaus on järkevää, jos sinulla on hämähäkkiliitäntä, voit fraktioida ketonit (ota seuraavaan vaiheeseen vain korkeimman puhtauden ketonirunko).

 

[G.Patton]

Kerroin aiheessa tavanomaisesta ilmakehätislauksesta. Voit käyttää höyrytislausta kuten @w2x3f5 sanoi.

 

[w2x3f5]

kerrothan millä paineella/lämpötilalla ja muilla vivahteilla ajat ketonit pois vesihöyryllä tyhjiössä. erittäin mielenkiintoista, koska tavallisella höyrykisauksella on hyvin pitkä historia. Kiitos!

 

[G.Patton]

Käytän yksinkertaista höyrytislausta P2P:hen atm:n paineessa.

 

[Andrzej]

1) sekoitetaan 20 g 5449-12-7, 60 ml vettä ja 40 ml väkevää HCl:ää (hcl lisätään hitaasti huoneenlämmössä) - menettelysuhteen mukaisesti.
2)Sekoitetaan 3h 82-84 C asteessa.
3)Uutettiin 3x20mL DCM ja pestiin väkevällä nacl-liuoksella (suolavesi) ; kuivattiin MgSO4; dcm haihdutettiin vesihauteessa.

Saatu hyvin heikko saanto: 6 g P2P:tä.


1) Miten voin parantaa saantoa?

2) Onko väkevä NaCl-liuos "suolavedeksi" sopiva tässä menettelyssä? (Mikä NaCl:n konsentraatio riittää?)

3) Kuinka paljon (ml) suolaliuosta pitäisi käyttää reaktioseoksen pesuun tässä mittakaavassa?

4) Jos suolavedellä pesemisen tarkoituksena on neutraloida reaktioseos happohydrolyysin jälkeen, eikö olisi parempi käyttää natriumhydrokarbonaattiliuosta NaCl:n sijaan?

 

[w2x3f5]

Miksi kaikki yrittävät käyttää suolahappoa ja kaikilla on tuotteen tuotto, kun se tekee.
Käytä hydrolyysiä väkevässä fosforihapossa, älä lisää vettä. Henkilökohtaisesti sai saanto 80 prosenttia.

 

[Acab1312]

Voinko sopia

 

[Andrzej]

Kiitos paljon neuvoista. Yritän vastata, mikä on tulos.
Mitä fosforihapon ja bmk-glysidihapon natriumsuolan suhdetta, lämpötilaa ja reaktioaikaa käytät?
1:1 ja 80-90 astetta ja 3h tai enemmän?

 

[w2x3f5]

1:1, ota 100 ml fosforihappoa 100 grammaa glykidaattia kohti (sinun on saatava homogeeninen seos ilman kerroksia). Lämmitys 115-120 asteeseen, ei korkeampaan. Reaktiota ei ohjata ajalla, reaktion loppu määräytyy, kun kaasut lakkaavat vapautumasta. Synteesi on nopeampi mikroaaltouunissa.

 

[w2x3f5]

Käytin glyksidaattia (kannattavampi ja halvempi), mutta natriumsuolan kanssa kaikki on sama, saanto on noin 80 prosenttia teoriasta. Foorumin henkilö perusti synteesin mikroaaltouunissa natriumsuolan glysidaatilla ja sai 60 prosentin saannon, mutta hänellä oli useita virheitä p2p: n eristämisessä (lämpötila ei ollut korkeampi kuin 80 astetta, hän ei neutraloinut seosta, ei uuttanut p2p: tä liuottimella, hän keräsi vain p2p: n pintakerroksen ja ohitti sen tyhjiössä ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Voinko sopia

 

[hy16a]

Kuinka kauan kestää, että tislauslämpötila on 200 astetta puhdistusprosessin aikana?

 

[w2x3f5]

mitä varten on 200 astetta??? ketonit pilaantuvat, tai höyrytislaus tai tyhjiötislaus

 

[Andrzej]

Eilen olen kokeillut menetelmää mikroaaltouunilla ja itse asiassa tulos on mielenkiintoinen.
Leipurissa sekoitettiin 20g 5449-12-7 ja 20mL 85% ortofosforihappoa.
Laitoin mikroaaltouuniin (700W), ja asetin pienimmän tehon. 5 -7 sekuntia lämmitystä ja 10-15 sekunnin jarru sekoittamiseen ja seoksen jäähdyttämiseen, koska lämpötila oli liian korkea. Yhteensä 1 minuutti aktiivista kuumentamista.
Kuumennuksen jälkeen lisäsin 50 ml tislattua vettä.
Sitten uutettiin dietyylieetterillä (3x20 ml) ja pestiin suolavedellä (3x100 ml).
Kuivattiin magnesiumsulfaatilla ja haihdutettiin eetteri:

Saatu erittäin hyvännäköinen tuote, mutta vain 7 g 20 g:sta jauhetta.
Yritin uudelleen ja lämmitin mikroaaltouunissa pidempään - 2 minuuttia, mutta ei ollut eroa - sama saanto (pelkäsin ylikuumenemista, koska liian suuri lämpö mikroaaltouunissa johtaa kiinteän, läpinäkyvän lasimaisen pinnan muodostumiseen, jota ei voi poistaa leipurista).
Onko olemassa mitään menetelmää, jolla voidaan parantaa saantoa mikroaaltouunissa? Koska nyt se on edelleen 30-40 prosentin välillä?

 

[41Dxflatline]

Tein tämän eilen, sain lähes täsmälleen saman tuloksen. Yksi asia, jonka kuitenkin havaitsin, oli se, että kun en sekoittanut sitä heti, näytti siltä, että p2p:tä muodostui enemmän, mutta sekoitettaessa se ei palannut pinnalle. Jonkinlainen emulgoituminen alemman kerroksen kanssa vai virhehavainto minun puoleltani?

 

[41Dxflatline]

Olen melko varma, että hän otti kuvan huoneenlämmössä.

 

[w2x3f5]

Tarkkaan ottaen on olemassa p2p:n ja glysidihapon seos, tästä syystä se ei kiteydy huoneenlämmössä

 

[Andrzej]

Lisäkuvia.
Mikroaaltouunista ottamisen jälkeen:

Ja sen jälkeen, kun 50 ml vettä on lisätty:

edelleen 30-40% välillä...

 

[w2x3f5]

Molemmissa tapauksissa reaktio ei mennyt loppuun asti, on mahdotonta pestä ketonia puhtaalla vedellä, joko suolavedellä tai pestä ketonia orgaanisessa liuottimessa (esimerkiksi dikloorimetaanissa) suolavedellä.