Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla
- Thread starter WillD
- Start date
Luulenpa, että ihmettelen oikeastaan tämän reaktion stokiometriaa. Muissa bayer-willigerin kirjoituksissa en näytä löytävän näitä valtavia määriä GAA:ta. Voiko joku auttaa minua perusteluissa? Olen todella lähellä kokeilla tätä, mutta GAA:n määrä on ongelmallinen.
- By billythekid
Tämä gaa:n määrä on paljon, ja paras arvaukseni siitä, miksi, on se, että peretikkahapon valmistaminen in situ (reaktion aikana) ja ilman katalyyttiä on tehotonta, joten kemisti ylikompensoi sen auttamiseksi, myös gaa:ta käytetään tässä liuottimena.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.
↑View previous replies…
- By lalalander
Lukemieni artikkeleiden mukaan se onnistuu, mutta saantotappiot ovat suuret. Ja joidenkin artikkelien mukaan P2P hajoaa ennen lämpötilan saavuttamista.
Höyrytislaus näyttää helpolta ja puhtaalta.
Höyrytislaus näyttää helpolta ja puhtaalta.
- By TheNut22
Pidätkö siis eteeristen öljyjen höyrytislauksesta? Minulla ei nimittäin ole sellaista laitetta, jota näytetään tässä videossa.
Joten, laitan puhdistetun P2P:ni veden kanssa 500 ml:n kiehuvaan pullooni, ja P2P tulee näiden vesihöyryjen kanssa, mutta ei tietenkään sekoitu, sitten uuttaminen?
Joten, laitan puhdistetun P2P:ni veden kanssa 500 ml:n kiehuvaan pullooni, ja P2P tulee näiden vesihöyryjen kanssa, mutta ei tietenkään sekoitu, sitten uuttaminen?
- By TheNut22
Ensimmäisellä kerralla teen tätä peretikkahapetusta neutraloidulla liuoksella, ja ylemmässä kerroksessa on jonkin verran punertavan oranssia kerrosta, joka, luulen, että se kasvaa ja kasvaa tuntikausien hapetuksen myötä. Pidän lämpötilan noin 55-60 C:ssa, mutta sitä on yhä vaikeampi pyöritellä ja sekoittaa käsin (magn.sekoitin on kuollut), koska ylempi kerros on niin paksu.
Mitä helvettiä minä tässä teen. Se kuplii kyllä. Peretikkahappo taitaa toimia ensimmäistä kertaa, koska pidin sitä kaapissa 3,5 päivää ennen tätä, ja neutraloin liuoksen. Voiko joku selittää mitä tapahtuu? Teenkö tässä ihan oikein? Tämä on noin tunti kahdeksan.
Mitä helvettiä minä tässä teen. Se kuplii kyllä. Peretikkahappo taitaa toimia ensimmäistä kertaa, koska pidin sitä kaapissa 3,5 päivää ennen tätä, ja neutraloin liuoksen. Voiko joku selittää mitä tapahtuu? Teenkö tässä ihan oikein? Tämä on noin tunti kahdeksan.
- By lalalander
En valehtelisi, jos sanoisin, etten tiedä BV:n hapettumisesta juuri mitään.
Juuri nyt teen tutkimusta saantojen lisäämiseksi hapetuksen aikana ennen kuin kokeilen mitään. Parasta, mitä olen tähän mennessä ymmärtänyt, on se, että syy siihen, miksi saannot pysyvät noin 35 prosentissa, johtuu veden määrästä reaktiomassassa hapetuksen aikana.
Mitä tislaukseen tulee, kyllä. Se on kuin eteeristen öljyjen tislaus. Oletan, että se voidaan tehdä sanomallasi tavalla, mutta se vie liian kauan. Se ei todellakaan ole käytännöllistä. Kun P2P:tä refluksoidaan (kiehuu), ulkoisen höyryn tilavuuden on oltava suurempi kuin höyryn tilavuus reaktiopullossa, jossa P2P:tä refluksoidaan. Tarvittava höyryn tilavuus saadaan aikaan painekattilalla.
Mutta et todellakaan tarvitse mitään hienoa kuten painekattilaa. Hyvin yksinkertainen kokoonpano riittää.
Juuri nyt teen tutkimusta saantojen lisäämiseksi hapetuksen aikana ennen kuin kokeilen mitään. Parasta, mitä olen tähän mennessä ymmärtänyt, on se, että syy siihen, miksi saannot pysyvät noin 35 prosentissa, johtuu veden määrästä reaktiomassassa hapetuksen aikana.
Mitä tislaukseen tulee, kyllä. Se on kuin eteeristen öljyjen tislaus. Oletan, että se voidaan tehdä sanomallasi tavalla, mutta se vie liian kauan. Se ei todellakaan ole käytännöllistä. Kun P2P:tä refluksoidaan (kiehuu), ulkoisen höyryn tilavuuden on oltava suurempi kuin höyryn tilavuus reaktiopullossa, jossa P2P:tä refluksoidaan. Tarvittava höyryn tilavuus saadaan aikaan painekattilalla.
Mutta et todellakaan tarvitse mitään hienoa kuten painekattilaa. Hyvin yksinkertainen kokoonpano riittää.
- By TheNut22
Huomasin, että sain 30,5 grammaa asetoksifenyylipropeenia 55 grammasta MPB:tä, kun tein perahappoa, en "in-situ", vaan ensin tein sen vertailemalla tarkkoja mooleja ja jätin perahapon suljettuun tilaan 3,5 päiväksi, tietenkin H2SO4-katalyytin kanssa. Sitten neutraloin liuoksen natriumbikarbonaatilla pH:7:ään. Nuo ovat ne niksit, joilla saadaan edes kunnollinen määrä asetoksia. Älkää antako noiden "in-situ"-valmisteiden hämätä, jos teette mittakaavassa 10-50 grammaa sitä.
Last edited:
Aldolikondensaatio.
Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.
Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.
Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.
Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.
Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
- By TheNut22
OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua.
Kiitä minua.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Laitan koko nesteen ja kiteet pyrex-maljaan ja vähän 96-prosenttista etanolia ja kuumennan sitä, joten kaikki materiaali menee nestemäiseen muotoon. Kun etanoli kiehuu, se poistaa seoksesta ylimääräisen veden. Sitten laitan sen takaisin pakastimeen 100 ml:n mittapulloon. Annan sen olla mittapullossa pakastimessa vuorokauden ajan.
Kaikki sivutuotteet (tumma neste) ovat silloin ylemmässä kerroksessa, ja kaadan sen viemäriin. Sitten lämmitän pulloa hieman, ja lähes aina mittauspullon pohjalle muodostuu vesikerros. Imen veden pois pipetillä ja laitan sen taas pakastimeen noin päiväksi. Se muodostaa sivutuotteen öljyä jälleen ylempään kerrokseen. Jälleen viemäriin. Nyt pitäisi olla kiteitä, jotka eivät nesteydy huoneenlämmössä. Se menee ehkä vähän kuin mönjää, mutta se on mitä on.
Kaikki sivutuotteet (tumma neste) ovat silloin ylemmässä kerroksessa, ja kaadan sen viemäriin. Sitten lämmitän pulloa hieman, ja lähes aina mittauspullon pohjalle muodostuu vesikerros. Imen veden pois pipetillä ja laitan sen taas pakastimeen noin päiväksi. Se muodostaa sivutuotteen öljyä jälleen ylempään kerrokseen. Jälleen viemäriin. Nyt pitäisi olla kiteitä, jotka eivät nesteydy huoneenlämmössä. Se menee ehkä vähän kuin mönjää, mutta se on mitä on.
- By TheNut22
Voit myös tislata sen liuossekoituksestasi. Joku sanoi, että tislaa vain pois kaikki, mikä tislautuu 150 C:n lämpötilaan tai sen alle, ja heitä ne pois. Metyylifenyylibutenoni tislautuu noin 270-300 C:n lämpötilassa normaalipaineessa. Ja voit käyttää tuota keltaista öljyä Baeyer-Willigerissä, se on samaa MPB:tä, mutta eri muodossa. En ole sitä tehnyt, mutta myös kiteeni muuttuvat lietteeksi täällä. On kesä, ja sulamispiste on noin 13-14 C. Jos asuntoni lämpötila on noin 22 C, niin ...
Tuotteen höyrytislaus on mahdollista. Näet, mitä tarkoitan tervalla, kun pääset uuttamiseen. Käytätkö kloroformia vai DCM:ää?
Hei kaikille !
Olen kokeillut tätä synteesiä kahdesti, ja tässä on johtopäätökseni tästä.
Ensinnäkin, en ole läheskään koulutettu kemisti, joten sanomaani on suhtauduttava varauksella. Voitte vapaasti korjata sanojani.
Reaktiot ja mekanismit ovat tulosta tutkimuksestani ja ymmärryksestäni synteesistä, ja siksi niitä voidaan myös kritisoida.
Huomasin juuri, että monet ihmiset olivat jo keskustelleet aiheesta, joten toivon, ettei viestini ole turha. Myös postaukseni lopussa oleva linkki on jo lähetetty aiheesta. Pahoittelen, jos et opi mitään viestistäni.
Vaihe 1: ristiintaulukoitu aldolikondensaatio :
Normaalisti käytämme tässä reaktiossa pientä ylimääräistä MEK: ää, koska ketonit voivat itsestään tiivistyä, mutta tämä reaktio on termodynaamisesti devafable, ja se tehdään enintään 5 prosenttiin asti kirjallisuudessa, jonka olen löytänyt. Tämän artikkelin mukaan bentsaldehydi voi kuitenkin reagoida lopputuotteen kanssa, mikä alentaisi saantoa huomattavasti, joten ylimääräisen MEK:n käyttö varmistaa, että bentsaldehydi reagoi oikean molekyylin kanssa. (Lisäksi saman artikkelin mukaan tislaus ristikkäisen aldolikondensaation ja Baeyer-Villiger-hapetuksen välillä ei ole hyödyllistä, koska sivutuotteet eivät reagoi Baeyer-Villiger-hapetuksen aikana ja ne voidaan poistaa seuraavalla tislauksella). Mietin, eikö olisi parempi lisätä bentsaldehydiä pisara kerrallaan, jolloin varmistettaisiin, että MEK:tä on liikaa, ja estettäisiin siten bentsaldehydin reagoiminen vasta muodostuneen tuotteen kanssa. Ja koska ketonien aldoli-itsekondensaatio ei ole kovin suotuisa, tällä tavalla eteneminen voi olla saannon kannalta parempi. Mutta kuten sanoin, sanomani on tarkistettava.
Katalysaattorina aldolireaktioissa voidaan yleensä käyttää joko happoa tai emästä. Oletan kuitenkin, että tässä käytetään happoa Cannizzaro-reaktion välttämiseksi, koska bentsaldehydi ei ole enoloituva. Käyttämällä hapon katalysaattoria käymme läpi enolaatin sijaan enolin muodostumisen.
Happokatalysaattorina kokeilin vahvaa lisäystä väkevää H2SO4:ää ensimmäisellä kerralla, kun tein tämän reaktion, ja toisella kerralla lisäsin vain muutaman pisaran. Huomasin eron näiden kahden välillä siinä, että jos H2SO4:ää lisättiin liikaa, tuote polymerisoitui, jolloin tislaus oli lähes mahdotonta kolhiintumisen vuoksi.
Ristikkäinen aldolikondensaatio johtaa 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oneen.
Baeyer-Villigerin hapetukseen halusin kokeilla perboraattia tai natriumperkarbonaattia. Ainoa ongelma, jonka näin natriumperkarbonaatin käytössä, oli se, että se reagoi GAA:n kanssa ja neutraloisi sen vähitellen. Ja tämä on todellakin aika huono ajatus, kun olen kokeillut sitä pienessä mittakaavassa. Perkarbonaatilla on vaikeuksia liukenemisessa, ja se tarvitsee väliaineen, joka sisältää hieman enemmän vettä. Kun se on tehty, on oltava varovainen, ettei hiilidioksidia vapaudu liikaa. Peretikkahappo muodostuu in situ ja reagoi 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin kanssa. Jotta perkarbonaatti liukenisi, lisäsin hieman H2O2:ta. Mutta sanoisin, että jos sinulla ei ole 50 % H2O2:ta, älä tuhlaa aikaasi tähän synteesiin. Ja se on minun johtopäätökseni. Vaikka tämä synteesi voi vaikuttaa houkuttelevalta, se on työläs ja työläs, erityisesti kaikkien näiden tyhjiötislausten kanssa (olen kokeillut ilman, se toimii, mutta johtaa työskentelyyn korkeissa lämpötiloissa, ja olen jopa onnistunut tuhoamaan tuotteen tällä tavalla!). Niinpä neuvoisin kaikkia kääntymään toisen synteesimenetelmän puoleen. Onnistuin lopulta saamaan mielestäni halutun tuotteen, mutta mielestäni se ei riitä oikeuttamaan koko menettelyä. Niille, jotka haluavat tietää enemmän, suosittelen lukemaan paperin, etsimään "Two dogs aldol", oppimaan aldolireaktion mekanismeista, baeyer-villiger-hapetuksesta ja esterien hydrolyysistä.
www.scribd.com
Olen kokeillut tätä synteesiä kahdesti, ja tässä on johtopäätökseni tästä.
Ensinnäkin, en ole läheskään koulutettu kemisti, joten sanomaani on suhtauduttava varauksella. Voitte vapaasti korjata sanojani.
Reaktiot ja mekanismit ovat tulosta tutkimuksestani ja ymmärryksestäni synteesistä, ja siksi niitä voidaan myös kritisoida.
Huomasin juuri, että monet ihmiset olivat jo keskustelleet aiheesta, joten toivon, ettei viestini ole turha. Myös postaukseni lopussa oleva linkki on jo lähetetty aiheesta. Pahoittelen, jos et opi mitään viestistäni.
Vaihe 1: ristiintaulukoitu aldolikondensaatio :
Normaalisti käytämme tässä reaktiossa pientä ylimääräistä MEK: ää, koska ketonit voivat itsestään tiivistyä, mutta tämä reaktio on termodynaamisesti devafable, ja se tehdään enintään 5 prosenttiin asti kirjallisuudessa, jonka olen löytänyt. Tämän artikkelin mukaan bentsaldehydi voi kuitenkin reagoida lopputuotteen kanssa, mikä alentaisi saantoa huomattavasti, joten ylimääräisen MEK:n käyttö varmistaa, että bentsaldehydi reagoi oikean molekyylin kanssa. (Lisäksi saman artikkelin mukaan tislaus ristikkäisen aldolikondensaation ja Baeyer-Villiger-hapetuksen välillä ei ole hyödyllistä, koska sivutuotteet eivät reagoi Baeyer-Villiger-hapetuksen aikana ja ne voidaan poistaa seuraavalla tislauksella). Mietin, eikö olisi parempi lisätä bentsaldehydiä pisara kerrallaan, jolloin varmistettaisiin, että MEK:tä on liikaa, ja estettäisiin siten bentsaldehydin reagoiminen vasta muodostuneen tuotteen kanssa. Ja koska ketonien aldoli-itsekondensaatio ei ole kovin suotuisa, tällä tavalla eteneminen voi olla saannon kannalta parempi. Mutta kuten sanoin, sanomani on tarkistettava.
Katalysaattorina aldolireaktioissa voidaan yleensä käyttää joko happoa tai emästä. Oletan kuitenkin, että tässä käytetään happoa Cannizzaro-reaktion välttämiseksi, koska bentsaldehydi ei ole enoloituva. Käyttämällä hapon katalysaattoria käymme läpi enolaatin sijaan enolin muodostumisen.
Happokatalysaattorina kokeilin vahvaa lisäystä väkevää H2SO4:ää ensimmäisellä kerralla, kun tein tämän reaktion, ja toisella kerralla lisäsin vain muutaman pisaran. Huomasin eron näiden kahden välillä siinä, että jos H2SO4:ää lisättiin liikaa, tuote polymerisoitui, jolloin tislaus oli lähes mahdotonta kolhiintumisen vuoksi.
Ristikkäinen aldolikondensaatio johtaa 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oneen.
Baeyer-Villigerin hapetukseen halusin kokeilla perboraattia tai natriumperkarbonaattia. Ainoa ongelma, jonka näin natriumperkarbonaatin käytössä, oli se, että se reagoi GAA:n kanssa ja neutraloisi sen vähitellen. Ja tämä on todellakin aika huono ajatus, kun olen kokeillut sitä pienessä mittakaavassa. Perkarbonaatilla on vaikeuksia liukenemisessa, ja se tarvitsee väliaineen, joka sisältää hieman enemmän vettä. Kun se on tehty, on oltava varovainen, ettei hiilidioksidia vapaudu liikaa. Peretikkahappo muodostuu in situ ja reagoi 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin kanssa. Jotta perkarbonaatti liukenisi, lisäsin hieman H2O2:ta. Mutta sanoisin, että jos sinulla ei ole 50 % H2O2:ta, älä tuhlaa aikaasi tähän synteesiin. Ja se on minun johtopäätökseni. Vaikka tämä synteesi voi vaikuttaa houkuttelevalta, se on työläs ja työläs, erityisesti kaikkien näiden tyhjiötislausten kanssa (olen kokeillut ilman, se toimii, mutta johtaa työskentelyyn korkeissa lämpötiloissa, ja olen jopa onnistunut tuhoamaan tuotteen tällä tavalla!). Niinpä neuvoisin kaikkia kääntymään toisen synteesimenetelmän puoleen. Onnistuin lopulta saamaan mielestäni halutun tuotteen, mutta mielestäni se ei riitä oikeuttamaan koko menettelyä. Niille, jotka haluavat tietää enemmän, suosittelen lukemaan paperin, etsimään "Two dogs aldol", oppimaan aldolireaktion mekanismeista, baeyer-villiger-hapetuksesta ja esterien hydrolyysistä.
Forensic Science International: David Doughty, Ben Painter, Paul E. Pigou, Martin R. Johnston | PDF | Esteri | Kemialliset reaktiot
Scribd on maailman suurin sosiaalinen luku- ja julkaisusivusto.
- By WillD
Ylimääräinen MEK toimii myös reaktion liuottimena (paitsi mitä kirjoitit). Tuotteen vapauttaminen ilman tislausta on mahdollista laimentamalla vedellä (ylimääräinen mek ja muut epäpuhtaudet) ja uuttamalla sakka öljyn muodossa. Öljy kiteytyy hyvin välituotteeksi uudelleenkiteytyksen jälkeen etanolilla. Tässä vaiheessa saamme ensimmäisen vaiheen tuotteen ilman monimutkaisia käsittelyjä (kloroformia ei tarvitse uuttaa, ja yleisesti ottaen tämän aiheen tekniikkaa on hieman korjattava). Emme voi käyttää hydroksidia, tämä antaa tuloksena toisen sivutuotteen.
↑View previous replies…
- By Cbison
William D. Voitteko pls pls selittää menettelyn MPB-kiteen saamiseksi ilman tyhjiötislausta. Olen noudattanut ehdotettuja vaiheita, mutta näyttää siltä, etten saa sitä oikein. Olen pessyt, olen neutraloinut, olen liuottanut etanoliin ja olen pakastanut, mutta jostain syystä en tiedä, miksi kiteeni nesteytyy huoneenlämmössä . Mitä teen väärin tässä menettelyssä. Voinko jatkaa Baeyer villiger -reaktiota ilman kiteen uuttamista? Pls kokenut panoksenne on tervetullut
Teen nyt ensimmäistä kertaa peretikkahappoa yksin ensin. Se tarvitsee 5-7 päivää tasapainon saavuttamiseen.
Odotan siis 5. päivään asti ja jatkan 55 g MPB:tä + 200 ml:s GAA:ta liuottimena.
Kaikki vaiheet löytyvät Rhodium-sivustolta.
Odotan siis 5. päivään asti ja jatkan 55 g MPB:tä + 200 ml:s GAA:ta liuottimena.
Kaikki vaiheet löytyvät Rhodium-sivustolta.
Onko mahdollista olla käyttämättä vakuumia vaan käyttää normaalia destilaatiota kloroformin saperointiin välituotteesta/tuotteesta, koska niiden BP on niin erilainen. mutta P2P:n viimeiseen puhdistukseen käytetään höyrytislausta.