Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[Fenster]

Im käynnissä sama prosessi samassa vaiheessa. Älä odota paljon apua tiimiltä täällä. He näyttävät hylänneen tämän kirjoituksen. Luulen, että monet kirjoitukset ovat vain copy pasted.



Ota huomioon, että MEK:llä ja bentsaldehydillä on eri molekyylipaino ja tiheys. Siksi 100 ml MEK:tä ei ole 100 g. Tämä on ongelma vasta myöhemmin, kun lisäät 100 g h202:ta (50 %).

Tässä kirjoituksessa on useita toimenpiteitä, joissa reaktion toinen puoli ilmoitetaan grammoina ja toinen MLS:nä. H2O2:n ilmoitin grammoina 50/50 seoksessa. Sinun on siis otettava huomioon vesi ja peroksidi, kun lasket MLS:n painosta. Ellet sitten ala punnita nesteitä.

Kerro minulle, miten menee, kun tein .1M reaktio päädyin niin huono saanto, että en voinut purkaa p2p terva paska. Tämä kirjoitus ei oikeastaan kerro paljon matkan varrella siitä, mitä odottaa. Voit vaikutelman vain uuttaa ja tislata.

Kerro minulle, miten menet uuttamalla MPB huomenna. Menikö Rx-seoksesi kirkkaanpunaiseksi?

 

[Ortist]

Tämä kirjoitus sisältää muutamia vakavia virheitä siksi. Erityisesti viimeinen vaihe on täysin väärin. Jos teet sen kuvatulla tavalla, saat tervaa ja muutaman prosentin p2p:tä...

 

[Mo0odi]

Onko peroksidivedylle vaihtoehtoa ?

 

[Ortist]

Alkuperäisessä twodogs-menettelyssä käytetään perboorihappoa, joka on valmistettu in situ etikkahaposta ja natriumperboraatista. Perboorireitti on hieman sotkuinen ja vaatii suodattamista.

 

[TheNut22]

Käytin kerran performiinihappoa, ja se toimi, mutta ei yhtä hyvin kuin peretikkahappo.

 

[billythekid]

per boori ja GAA tekee peretikkahappoa

 

[mithyl2]

mikä on paras tapa valmistaa 50 % vetyperoksidia?

onko sen oltava täsmälleen 50 prosenttia?

 

[skanderbeg]

YT-oppaat tuosta ja tee matematiikka %:n peroksidilla, joka sinulla on. Muuten osta alfa aesarilta. Kyllä on parempi käyttää 50% koska siinä on paljon vettä stabilointiaineena/laimennusaineena ja se voi (en tiedä varmasti) häiritä reaktiota.

 

[mithyl2]

näin joitakin noista ja menetelmä näyttää olevan veden keittäminen pois niin, että peroksidin % kasvaa, mutta tämä on hyvin epätarkka.

mutta jos on olemassa tarkka tapa tehdä se, niin se on ok. voisitko ehkä valaista asiaa?

vielä parempi, onko vetyperoksidille vaihtoehtoa?

 

[skanderbeg]

Koskaan ei kaksi koiraa menetelmä ei tiedä vaihtoehtoja . Mutta voit avoilmalla keittää vettä, kunnes se saavuttaa noin 25 prosentin pitoisuuden. Sen jälkeen toistan itseni uudelleen tehdä laskelmat. Fraktiotislaa vesi tyhjiössä (-30inHg on ok) sen pitäisi kiehua 50-60 celsiusasteessa. Tee vain laskutoimitukset siitä, kuinka paljon vettä sinun täytyy keittää pois saavuttaaksesi 50 prosentin pitoisuuden .

 

[mithyl2]

kiitos. jos ei ole korvaavaa kemikaalia, niin kokeilen tätä menetelmää.

Pitääkö vetyperoksidia olla tasan 50 %?

 

[Ortist]

sitä suositellaan. muutoin päädyt todella pieneen peretikkahappoprosenttiin. Jossain internetissä on taulukoita %H2O2:sta suhteessa %:iin peretikkahappoa, jonka saat. Korkea %H2O2 on välttämätöntä.

 

[Ortist]

Alkuperäisessä twodogs-kirjoituksessa ei käytetä peroksidia. Siinä käytetään natriumperboraattia.
100 g ketonia, 143 g natriumperboraattia, 625 ml etikkahappoa, 50-60 celsiusastetta, 6 tunnin sekoitusaika. Reaktio on eksoterminen, joten tarkista lämpötila ja jäähdytä tarvittaessa.

 

[mithyl2]

Luuletko, että jos tislaisin vetyperoksidista yli 50 prosenttia vedestä pois varmistaakseni, että minulla on vähintään 50 prosenttia, se toimisi paremmin? vaarantuuko reaktio, jos käytän liian suurta vetyperoksidipitoisuutta?

 

[Ortist]

kyllä, voit tislata vettä tehdäksesi siitä väkevämpää. se on hieman vaarallista, katso videoita youtubesta siitä, miten H2O2:ta väkevöidään. älä yritä tehdä yli 50 %, koska siitä tulee räjähdysaltista.

 

[waltjr5858]

Kyllä, kun keität sen pois, sinun on punnittava neste tarkalla pienellä vaa'alla ja tarkistettava tiheys, kunnes saat 50 %:n

 

[Ortist]

Tämä koko synteesimenettely saa minut ajattelemaan, että se kaveri, joka postitti sen, ei ole koskaan itse kokeillut sitä.

1. Parempi käyttää 1:2 PhCHO:n ja MEK:n moolisuhdetta.
2. Jokaista 100 g PhCHO:ta kohti tarvitaan noin 20 g HCL:ää, ei vain "kuplivaa 1,5 tuntia".
Voit käyttää 35..37 %:n HCL:n vesipitoista vettä.
3. Reaktioseosta on jäähdytettävä vähintään 6 tuntia sen jälkeen, kun kaikki HCL on lisätty.
4. Reaktioseoksen on oltava huoneenlämmössä vähintään 24 tuntia.
5. RM on pestävä vedellä kerran, natriumbikarbonaatilla kerran.
6. Tislaa ylimääräinen MEK ilmakehän paineessa.
7. Tislaa tuote tyhjiössä.
8. 1000 g:sta PhCHO:ta saat parhaimmillaan 900 g ketonisi.

Bayer-Villager:
1. Etikkahapon määräsi on järjetön.
2. Peretikkahappo on valmistettava etukäteen, ei vain "laitettava kaikki yhteen".

Saponointivaihe:
Täysin epärealistinen yeld. Parhaimmillaan voit saada 35 % w/w, mutta yleensä vähemmän.

 

[handle]

Noin 45,4 ml 37-prosenttista HCl-liuosta, jotta saadaan 20 grammaa HCl:ää.
Noin 53,9 ml 32-prosenttista HCl-liuosta 20 gramman HCl:n saamiseksi.

 

[Ortist]

saippuoituminen vesipitoisessa NaOH:ssa 50 asteessa ?! Se on todella huono ajatus

 

[gmo]

Mitä lämpötilaa tarvitaan?

 

[mckennai]

Oletko jo kokeilemassa vai vasta kyselemässä? Olen melkein yrittää, että resepti vain Williams opastaa ja ohjaa minua. Luulen, että olen tehnyt saada ensimmäinen välivaihe minulla oli 3butaani2one nyt olen asetoksi syntetisointi vaiheessa 2. Jos u jo yrittää syntetisoida Ill mielelläni puhua ja stayin yhteyttä u kanssa

 

[gmo]

Yritin kerran epäonnistuneesti, nyt haluan aloittaa uudelleen mainitsemallani yhdistelmämenetelmällä ja ystävien mielipiteillä sekä muutamilla yksinkertaisilla aloitteilla. Teen mielelläni yhteistyötä kanssanne

 

[waltjr5858]

Joo, jos aiot kirjoittaa, että se on huono ajatus, sinun pitäisi luultavasti selittää miksi ja oikea tapa, jossa on viittaus, jos mahdollista, auttaa niitä, jotka yrittävät toteuttaa sitä....

 

[the money]

Toivoisin todella, että meillä olisi video bentsaldehydin ja metyylietyyliketonin (MEK) P2P-synteesistä Kuten tiedätte, kuka tahansa voi toimittaa metyylietyyliketonia (MEK) kaupoista, teille on myös video bentsaldehydin synteesistä kaupoista.

 

[Katty Korner]

Voidaanko oksonia käyttää korvaamaan vetyperoksidia? Ei vettä, on jonkin verran puskuria yleensä niin, että se ei ole liian hapan, mutta voidaan saada ilman iirc.

 

[Ortist]

kyllä sitä voidaan käyttää. mutta ei vain sen sijaan oh h2o2. internetissä on useita patentteja oksonin käytöstä bayer-villigerin tyydyttymättömien ketoneiden kanssa.

 

[Katty Korner]

Id olettaa, että sitä käytettäisiin tilalla, ainakin osittain, jonkin verran etikkahappoa.

Etsin tällaisia patentteja, kiitos.

 

[Ortist]

Vaiheessa 3 tässä menetelmässä sinun täytyy purkaa p2p tyhjiössä. on monia sivutuotteita & terva syntyy tässä saippuointi vaiheessa. todellinen yeld on noin 300g p2p:tä.

 

[Katty Korner]

Id olettaa, että sitä käytettäisiin tilalla, ainakin osittain, jonkin verran etikkahappoa.

Etsin tällaisia patentteja, kiitos.

 

[lalalander]

Kaikki sanovat, että tässä menetelmässä on puutteita. Onko kukaan koskaan todella saanut merkittäviä saantoja tällä menetelmällä?

 

[Ortist]

Olen käyttänyt tätä menetelmää monta kertaa. Muokattu hieman. Parhaat tulokset sain 30ml P2P:tä 100ml bentsaldehydistä. Tunnen myös muutamia ihmisiä, jotka ovat tutkineet tätä reaktiota paljon; heidän parhaat tuloksensa olivat noin 35 ml P2P:tä.

Työskentelytapa: - Työskentelymenetelmä:

1. Valmistetaan metyylifenyyli-butenoni seuraavasti: 500ml bentsaldehydiä sekoitetaan 1000ml MEK:iin. Seos jäähdytetään jäällä täytetyssä tynnyrissä noin +5 asteeseen.
2. Lisätään 35-37-prosenttista HCL:ää (lisätään 100 g puhdasta HCL:ää, mikä vastaa noin 286 ml 37-prosenttista HCL:ää).
3. Sekoitetaan ja pidetään ämpärissä, jossa on jäätä, yön yli, jotta jää sulaa.
4. Odota vielä 24 tuntia.
5. Laita se erotussuppiloon, hävitä alempi kerros.
6. Huuhtele tummanruskea-punainen seos 500 ml:lla vettä, hävitä vesi.
7. Tislaa kaikki, mikä kiehuu alle 150 asteen lämpötilassa ilmakehän paineessa, ja hävitä se.
8. Tislaa loput tyhjiössä, jolloin saat keltaista öljyä.

Tämä öljy tummuu seistessään viikon kuluessa.


Bayer-Villiger:
1. Lisätään 100 ml edellä valmistettua öljyä 300 ml:n jääetikkahapon ja 100 ml:n 50 %:n vetyperoksidin seokseen.
2. Kuumenna ja sekoita 55 asteessa.
3. Kun reaktio alkaa, lämpötila nousee yli 55..60 (noin 1..2 tuntia): tämä on merkki lämmityksen sammuttamisesta. Jos lämpötila nousee 70 asteeseen, jäähdytä pulloa hieman juoksevan veden alla.
4. Sekoita, kunnes lämpötila laskee takaisin 50..55 asteeseen, ja kytke sitten lämmitys uudelleen päälle.
5. Sekoita ja kuumenna 6 tuntia.
7. Kaada seos 1 litraan vettä, uuta 3 kertaa 100+100+100ml DCM:llä.
8. Tislaa DCM pois


Saponifiointi:
1. Laita edellä olevassa vaiheessa saatu Bayer-Villiger-tuote pulloon sekoittaen. Lisätään hitaasti
NaOH-liuos (30 g NaOH, 250 ml vettä, 250 ml etanolia). Hitaasti eli pisaroittain, noin 3..5 pisaraa sekunnissa. Seos muuttuu punertavan oranssiksi.

2. Lisäyksen lopussa pH:n pitäisi olla yli 12.
3. Lisätään seokseen etikkahappoa (mikä tahansa prosenttiosuus), kunnes pH on neutraali. Seos muuttuu keltaiseksi
4. Kaada tämä 1 litraan vettä ja uuta 3 kertaa 100+100+100 ml:lla DCM:ää.
5. Tislaa DCM ja jäljet etanolista pois ilmanpaineessa.
6. Tislaa P2P tyhjiössä.
7. Kolviin jää paljon tervaa.

 

[TheNut22]

Olen täysin samaa mieltä. Olen pahoillani, että turhautumiseni tulee joskus aika nopeasti. Ortist, sinä tiedät mitä teet. Kiitos!

 

[ZMI_AA0B]

Opettaja, epäonnistuin menetelmälläsi! Pitääkö minun refluksoida, kun kuumennan ja sekoitan 100 ml öljyä, 100 ml vetyperoksidia ja 300 ml jääetikkaa? En käyttänyt refluksia ja uutin padolla, vain tummemman värinen alempi kerrosneste jäi jäljelle.

 

[Ortist]

Voit myös tislata P2P:tä vedellä, mutta se on hyvin hidasta. Sinun PITÄÄ kuitenkin tislata metyylifenyylinutenoni tyhjiössä, koska siinä on huomattava määrä paskaa ja MPB ei tislaudu vedellä.

 

[TheNut22]

OK, enkä tislannut mitään. En MPB:tä, asetoksia enkä P2P:tä, mutta huono puoli oli se, etten tehnyt asetoksien saponointia, oikein. Ei, kun tein sen oikein, sain 13 g tummanoranssia P2P:tä, jonka pesin a'la Uncle Fester. Sain niin puhdasta P2P:tä, että näen sen läpi. Ja se toimi Leuckartissani formamidilla plus ammoniumformiaatti-katalysaattikatalysaattorilla ja ZnCl2-katalysaattorilla (sitä voi käyttää). Minulla on parempi, AlCl3-katalyytti Leuckartia varten, mutta ajattelin, että olen tehnyt sen väärin. Joten, oikealla puhdistuksella (puhdistin myös asetoksini, ja sain puhdasta hyvin makean tuoksuista keltaista öljyä. Ja luin, että PDF:stä, kun he eivät tislanneet P2P:tä ja testasivat epäpuhtaudet, P2P:ssä oli epäpuhtauksia, mutta erittäin pieniä määriä.

Minulla ei ole enää edes tislauslaitteita, koska ne halvat laitteet, jotka ostin, hajoavat hyvin helposti. Esimerkiksi magneettisekoittimeni hajosi, lämmitysmanteli, ensimmäisellä viikolla, jos muistan oikein. Minun on siis ostettava koko laitteisto uudelleen. Nyt minulla on vain erlenmeyer, rikkinäinen lasitikku, refluksikolonni ja lämmitysvaippa. Rikoin myös 100 ml:n mittapulloni. HEMMETTI!

Voisiko joku neuvoa, millainen laite minun on ostettava, jotta voin tehdä tislausta varten tyhjiön. Minulla on tyhjiöreikiä noissa lasissa. Ja ne ovat 24/40 dollaria. Mitä se tarkoittaa, en oikeastaan tiedä, luulen, että se tarkoittaa tyhjiön määrää, vai mitä?!

 

[TheNut22]

Tämä oli vain minun polymerisoitua P2P-paskaa! Enkä pystynyt tislaamaan P2P:tä. Siksi Leuckartini ei toiminut kertaakaan, kun yritin, ja voi pojat, minä yritin...