Olen käyttänyt tätä menetelmää monta kertaa. Muokattu hieman. Parhaat tulokset sain 30ml P2P:tä 100ml bentsaldehydistä. Tunnen myös muutamia ihmisiä, jotka ovat tutkineet tätä reaktiota paljon; heidän parhaat tuloksensa olivat noin 35 ml P2P:tä.
Työskentelytapa: - Työskentelymenetelmä:
1. Valmistetaan metyylifenyyli-butenoni seuraavasti: 500ml bentsaldehydiä sekoitetaan 1000ml MEK:iin. Seos jäähdytetään jäällä täytetyssä tynnyrissä noin +5 asteeseen.
2. Lisätään 35-37-prosenttista HCL:ää (lisätään 100 g puhdasta HCL:ää, mikä vastaa noin 286 ml 37-prosenttista HCL:ää).
3. Sekoitetaan ja pidetään ämpärissä, jossa on jäätä, yön yli, jotta jää sulaa.
4. Odota vielä 24 tuntia.
5. Laita se erotussuppiloon, hävitä alempi kerros.
6. Huuhtele tummanruskea-punainen seos 500 ml:lla vettä, hävitä vesi.
7. Tislaa kaikki, mikä kiehuu alle 150 asteen lämpötilassa ilmakehän paineessa, ja hävitä se.
8. Tislaa loput tyhjiössä, jolloin saat keltaista öljyä.
Tämä öljy tummuu seistessään viikon kuluessa.
Bayer-Villiger:
1. Lisätään 100 ml edellä valmistettua öljyä 300 ml:n jääetikkahapon ja 100 ml:n 50 %:n vetyperoksidin seokseen.
2. Kuumenna ja sekoita 55 asteessa.
3. Kun reaktio alkaa, lämpötila nousee yli 55..60 (noin 1..2 tuntia): tämä on merkki lämmityksen sammuttamisesta. Jos lämpötila nousee 70 asteeseen, jäähdytä pulloa hieman juoksevan veden alla.
4. Sekoita, kunnes lämpötila laskee takaisin 50..55 asteeseen, ja kytke sitten lämmitys uudelleen päälle.
5. Sekoita ja kuumenna 6 tuntia.
7. Kaada seos 1 litraan vettä, uuta 3 kertaa 100+100+100ml DCM:llä.
8. Tislaa DCM pois
Saponifiointi:
1. Laita edellä olevassa vaiheessa saatu Bayer-Villiger-tuote pulloon sekoittaen. Lisätään hitaasti
NaOH-liuos (30 g NaOH, 250 ml vettä, 250 ml etanolia). Hitaasti eli pisaroittain, noin 3..5 pisaraa sekunnissa. Seos muuttuu punertavan oranssiksi.
2. Lisäyksen lopussa pH:n pitäisi olla yli 12.
3. Lisätään seokseen etikkahappoa (mikä tahansa prosenttiosuus), kunnes pH on neutraali. Seos muuttuu keltaiseksi
4. Kaada tämä 1 litraan vettä ja uuta 3 kertaa 100+100+100 ml:lla DCM:ää.
5. Tislaa DCM ja jäljet etanolista pois ilmanpaineessa.
6. Tislaa P2P tyhjiössä.
7. Kolviin jää paljon tervaa.
,miten L-meth voidaan muuttaa rasemaatiksi?ja miksi Meksikossa voidaan käyttää al/hg-menetelmää suuressa mittakaavassa?
