Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Se on täysin mahdollista. Se on toki toiseksi paras vaihtoehto, mutta vetyperoksidi yli 3 prosentin pitoisuuksina on nykyään tiukasti valvottu aine suurimmassa osassa EU:ta.
Yksi ajatus kuitenkin: eikö karbonaatti-ioni reagoi todella elävästi etikkahapon kanssa? Ja ehkä neutralisoi sen?
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
337
Reaction score
31
Points
28
Katso hydroponinen ph+-liuos - se on 35 % Olen Isosta-Britanniasta. En tiedä, riittäisikö se, mutta saan vetyperoksidini ja 35-prosenttisen rikkihapponi myös tbf! Erittäin hyödyllisiä useisiin sovelluksiin elämässäni!
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
ehkä voi ostaa valmista peretikkahappoa ja käyttää sitä täydelliseen reaktioon ilman etikkahappoa ja H2O2:ta
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
153
Reaction score
59
Points
28
Miten käytämme peretikkahappoa? Onko olemassa selitys?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolikondensaatio.

Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.



Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.

Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Minun suolahapponi on ~20 % vahvuinen.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Se ei ole ongelma. Olen täällä oppimassa ja myös auttamassa. Muista, ettei suustani tule paskapuhetta, sillä nämä
synteesit maksavat rahaa.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Lisäsitkö suolahapon kerralla? Toisaalla sanotaan, että seosta on pidettävä kylmänä 6 tuntia suolahapon lisäämisen jälkeen. Luulin, että se pitää pitää kylmänä vain suolahapon lisäämisen ajan.

Tämänhetkinen tavoitteeni on syntetisoida mahdollisimman paljon metyylifenyylibutanoni-kiteitä. Pienten annosten käsittely on hyvin aikaa vievää.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Paina vain kaikki sisään ja aloita lämmitys. Yhden padan reaktio, eikä tässä ole mitään monimutkaista. Olen niin väsynyt kaikkiin niihin kemisteihin (ei teihin), jotka vain toistavat kaikkia hyvin vanhoja kirjoja eivätkä yritä mitään uutta, ja kun heiltä kysytään, he toistavat sokeasti näitä vanhoja kirjoja ja kaikkia samoja tekniikoita.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Katsokaa esimerkiksi hydrogenointeja. Huomaat, että lähes 98 % niistä on palladiumia hiilellä.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ok, vaihe 3 - lisäsin NaOH-liuoksen lämmitetty 50c ja laittaa mag Stir 6 tunnin kuluttua paksu lähes kiinteä kermainen sotku oli minun rbf. Lisäsin DCM:ää ja kaksi kerrosta ilmestyi. Aluksi olin hyvin onnellinen!!!! Koska kermainen paksu kerros istui pohjassa ja luulin kirkkaamman kerroksen olevan DCM:llä uutettua herkkua oli päällä. Ei ei ei..... Maitomainen paksu kerros oli DCM. Tiedän varmasti, että kun poistan DCM:n, minulla ei tule olemaan keltaista kirkasta öljyä aka p2p.


@HEISENBERG

Onko tiimisi tarkistanut tämän prosessin ennen julkaisua. Näyttää siltä, että asiantuntijat ovat vaienneet tästä menettelystä. Olisi kiva saada tukea tiimisi julkaisemalle menetelmälle.

Ok, yritän tislausta kermamössöön ja katson mitä tulee.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Käytä vain omaa menetelmääni: Kuumenna MEK ja bents, suolahapolla: 90-110 C, 3-5 tuntia.
Sitten laitetaan 10 % KOH-liuos, ja kiteet ilmestyvät välittömästi. Hankkiudu eroon vedestä. Laita ne pakastimeen. Hankkiudu eroon öljystä. Puhtaita, valkoisia kiteitä. ...tervetuloa!
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Minulla on jo MPB-liuos ja haluaisin saada kiteitä ilman tislausta. Adolikondensaatio tehtiin happokaasuttamalla. Luuletteko, että jos bentso + MEK-liuokseen lisätään happoa kaasuttamalla ja lämmitetään 90-110 °C:een 3-5 tunnin ajan ja pestään hcl:llä ennen 10 %:n KoH:n lisäämistä, onko mahdollista, että kiteet saostuvat välittömästi? Onko tärkeää jäädyttää liuos kiteiden saamiseksi ja mitkä ovat reagenssimittauksesi.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Minulla on jo MPB-liuos ja haluaisin saada kiteitä ilman tislausta. Adolikondensaatio tehtiin happokaasuttamalla. Luuletteko, että jos bentso + MEK-liuokseen lisätään happoa kaasuttamalla ja lämmitetään 90-110 °C:een 3-5 tunnin ajan ja pestään hcl:llä ennen 10 %:n KoH:n lisäämistä, onko mahdollista, että kiteet saostuvat välittömästi? Onko tärkeää jäädyttää liuos kiteiden saamiseksi ja mitkä ovat reagenssimittauksesi.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
10 g bentsaldehydiä + 24 g MEK + 28 g hydrok.happoa (~20%) = 28 g kiteitä, kuivattu pyrex-maljassa = 13 g kiteitä.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Mutta on yksi outo asia. Kun en mittaa pH-tasoa lainkaan ja laitan vain nuo valkoiset kiteet mittapullooni pakastimeen, saan kaksinkertaisen määrän puhtaita valkoisia kiteitä. Tänään tein melkein saman määrän reagensseja ja samalla tavalla, MUTTA titraamalla pH-tason 7:ään sain vain puolet kiteistä. Luulen, että tässä on jotain perää. Nyt illalla laitoin juuri nuo ontuvat 20 ml:n kiteet pakastimeen, ja ne ovat oransseja! puolet näyttää siltä, että saattaisi saada pelkkää öljyä, mutta tarkistin juuri, että oranssin liuoksen ja ylemmän kerroksen valkoisten kiteiden välillä on jonkinlainen reaktio, joka on ilmestynyt noin 10 minuutissa. Olen tullut siihen tulokseen, että kun teet aldolin hapolla ja saat emäksisiä kiteitä etkä titraa pH-tasoa ollenkaan, saat kaksinkertaisen tai kolminkertaisen määrän metyylifenyylibutenonia, ja kun se on yön yli pakastimessa, kaadat öljyn ylempään kerrokseen, ja se on siinä. Joten tästä lähtien en suosittele pH-tason titrausta.

P.S. Olen pahoillani, tein tänään metkathinonia ja olen niin väsynyt, joten olen pahoillani epäselvästä tekstistä.
Menen nyt nukkumaan.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Hyötyn todella paljon palautteestasi. Mutta ovatko ilman pH:n titrausta saadut kiteet riittävän laadukkaita, jotta voidaan siirtyä seuraavaan vaiheeseen? Miten voimme testata tämän?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
En voi testata mitään, mutta ulkonäkö ja haju sekä sulamispiste ovat oikein.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Olen myös tehnyt peretikkahapon hapetuksen tarkoilla laskelmilla ja yli kymmenen yrityksen jälkeen sain sen toimimaan, joten uskon tähän synteesiin, vaikka se on maksanut minulle paljon rahaa. Se on vienyt aikaa, mutta sillä ei ole väliä, koska pidän synteeseistä, varsinkin kun ne ovat niin OTC.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Lopuksi ihmettelen, mikä on P2P-tuotoksesi.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Vuodesta 20 g MPB, kaikki nuo vaiheet vaaditaan, ja ei tislaa (noita oli huono valinta), vain haihduttaminen, ja typerästi keitti ne liuokset pois, oli onnistunut vain kaksi kertaa P2P, noin 3 g P2P. Tämän takia haluan varmasti tislata tästä lähtien. :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Hei. Ajattele vain lakeja omalla alueellani. Kaupat eivät voi enää myydä butanonia pelkkänä nestemäisenä purkissa.
He voivat myydä sitä suihkepurkissa. No, aammm... :ROFLMAO::LOL: Tämäkin on outoa. NaOH on esiasteiden listalla, mutta KOH-pellettejä voi ostaa jopa ruokakaupoista. Alan miettiä, mitä helvettiä nuo "lainvalvojat" oikein polttavat? :cautious: Mitä se sitten onkaan, sen täytyy olla hyvää.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Kuvittele kemialliset juhlat, joissa jokainen täällä tuo kemikaalin juhliin n katso mitä saamme aikaan :)
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
133
Reaction score
79
Points
28
Kun sanot: Ote... mitä se tarkalleen ottaen tarkoittaa?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Hyvä kysymys. Koska pidän selväksi, että se tarkoittaa ERILLISEN orgaanisen kerroksen erottamista.
Ei liuottimia. Kiitos!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Tänään kun tein tämän uudelleen, en saanut vesikerrosta, kun laitoin KOH-liuosta, ja sain suoraa valkoista sakkaa ja laitoin sen pakastimeen.
 
Top