Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
431
Points
63
Miksi haluaisit korvata kloroformin? Se on helppo syntetisoida itse asetonilla ja valkaisuaineella. Katso youtube.
Mutta jos todella tarvitset jostain syystä, dikloorimetaani ja kloroformi ovat yleensä vaihdettavissa keskenään.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kokeilin DCM:ää ensimmäistä kertaa, ja se epäonnistui täysin.
Uutin tuotteen etyyliasetaatin (enemmän) ja ksyleenin (vähemmän)-sekoituksella.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Miten saat MPB:n jähmettymään? Pakastimessa näen kiteitä, mutta pakastimen ulkopuolella se nesteytyy.
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolikondensaatio.

Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.



Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.

Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua. :)
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Se tekee MEK:n ja bentsaldehydin aldolikondensaation. Tuote on: Mehtyylifenyylibutenoni.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Vaikutat olevan hyvin varma menettelystäsi. Voimmeko päätellä, että olet kokeillut sitä ja onnistunut?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK. Olen käyttänyt satoja euroja saadakseni tämän toimimaan, ja nyt kyseenalaistat, toimiiko se?!
Olen todella vihainen juuri nyt! En julkaise... lusikka syöttää tietoni kenellekään täällä tästä lähtien.
Jumalauta! Suosittelen, että luet myös kemiaa ennen kuin alat kyseenalaistaa menetelmäni. Jos kemia ei kiinnosta sinua, mutta haluat tietoa koko tästä synteesistä, jota yritin 16 kertaa vaikeuksin, unohda se. En aio lainkaan vastata kenenkään kysymyksiin, koska sain tietoni itse tiedeartikkeleista, mutta sovelsin niitä käytännössä omilla kemian tuntemuksillani. Niin. Aldolikondensaatio synteesipisteessä toimii paremmilla saannoilla kuin kaasutuksessa. En aio vastata kenellekään mistään muusta kyseiseen synteesiin liittyvästä seikasta. Kiitos ja näkemiin!
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
En ymmärrä, miksi pidät sitä niin loukkaavana. Yritin vain kommunikoida käyttämällä virallista kieltä.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Olen pahoillani turhautumisestani. Olin tuolloin hyvin väsynyt. Aldol toimii.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ja käyttämällä "Twodogs" ja "Bio "s -menetelmää asetoksifenyylipropeeni aso toimi kuin rasvattu.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Se on ihan ok. Olemme loppujen lopuksi kaikki ihmisiä. Voitko kertoa käyttämäsi reagenssimäärät?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Parasta, mitä sain, oli se minimaalinen määrä, jonka käytin reagensseja. Laitetaan siis 10 g bentsaldehydiä + 25 g MEKiä + 30 g suolahappoa. Sain 28 grammaa kiteitä, jotka olivat märkiä, ja kun sain ne kuiviksi niin kuin VOIN saada, sain 13 grammaa metyylifenyylibutenonia.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Sain MPB:n sulamispisteen väärin, se on: 37-38°C
 

Dj.Tizo

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 20, 2024
Messages
13
Reaction score
4
Points
3
Hei
Kuplaanko hcl-kaasua vai voinko lisätä RM:ään
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Ok, vaihe 3 - lisäsin NaOH-liuoksen lämmitetty 50c ja laittaa mag Stir 6 tunnin kuluttua paksu lähes kiinteä kermainen sotku oli minun rbf. Lisäsin DCM:ää ja kaksi kerrosta ilmestyi. Aluksi olin hyvin onnellinen!!!! Koska kermainen paksu kerros istui pohjassa ja luulin kirkkaamman kerroksen olevan DCM:llä uutettua herkkua oli päällä. Ei ei ei..... Maitomainen paksu kerros oli DCM. Tiedän varmasti, että kun poistan DCM:n, minulla ei tule olemaan keltaista kirkasta öljyä aka p2p.


@HEISENBERG

Onko tiimisi tarkistanut tämän prosessin ennen julkaisua. Näyttää siltä, että asiantuntijat ovat vaienneet tästä menettelystä. Olisi kiva saada tukea tiimisi julkaisemalle menetelmälle.

Ok, yritän tislausta kermamössöön ja katson mitä tulee.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Käytä vain omaa menetelmääni: Kuumenna MEK ja bents, suolahapolla: 90-110 C, 3-5 tuntia.
Sitten laitetaan 10 % KOH-liuos, ja kiteet ilmestyvät välittömästi. Hankkiudu eroon vedestä. Laita ne pakastimeen. Hankkiudu eroon öljystä. Puhtaita, valkoisia kiteitä. ...tervetuloa!
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Jäähdytätkö BENZ- ja MEK-seoksen ennen 10 %:n KoH-liuoksen lisäämistä. Tällä menettelyllä ei tarvita tyhjiötislausta oikein.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Se on jäähdytetty huoneenlämpöön. Kerää sitten ruskea orgaaninen kerros. Laitetaan siihen 20 ml 10 % KOH-liuosta. Jos pH on liian hapan tai liian emäksinen, saat sen pH:ksi: 7. Päästä vesi pois, kun pH on 7. Laita pullo pakastimeen vähintään 4 tunniksi. Hävitä ylempi öljyinen paska, kun se on jäätynyt. Liuosta ei tarvitse tislata tai edes kuivata, koska kiteet ilmestyvät heti pulloon, ne pitää vain pakastaa, jotta saadaan öljyinen kerros, joka on vain sivutuotetta.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Unohdin mainita, että ennen kuin laitat KOH-liuoksen, pese orgaaninen kerros samalla määrällä happoa, jota käytit.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Minulla on jo MPB-liuos ja haluaisin saada kiteitä ilman tislausta. Adolikondensaatio tehtiin happokaasuttamalla. Luuletteko, että jos bentso + MEK-liuokseen lisätään happoa kaasuttamalla ja lämmitetään 90-110 °C:een 3-5 tunnin ajan ja pestään hcl:llä ennen 10 %:n KoH:n lisäämistä, onko mahdollista, että kiteet saostuvat välittömästi? Onko tärkeää jäädyttää liuos kiteiden saamiseksi ja mitkä ovat reagenssimittauksesi.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Voi luoja. ÄLÄ peseydy hapolla, OK. Sama määrä vettä kuin käytit happoa.
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
 

bigbadbear

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 1, 2023
Messages
23
Reaction score
9
Points
3
Voinko käyttää toista vaihetta varten 15 litran pulloa ? ja suorittaa uuttoprosessin 50 litran muovitynnyrissä?
 

Irving Langmuir

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
19
Reaction score
11
Points
3
Hei kaikille !

Olen kokeillut tätä synteesiä kahdesti, ja tässä on johtopäätökseni tästä.

Ensinnäkin, en ole läheskään koulutettu kemisti, joten sanomaani on suhtauduttava varauksella. Voitte vapaasti korjata sanojani.

Reaktiot ja mekanismit ovat tulosta tutkimuksestani ja ymmärryksestäni synteesistä, ja siksi niitä voidaan myös kritisoida.

Huomasin juuri, että monet ihmiset olivat jo keskustelleet aiheesta, joten toivon, ettei viestini ole turha. Myös postaukseni lopussa oleva linkki on jo lähetetty aiheesta. Pahoittelen, jos et opi mitään viestistäni.


Vaihe 1: ristiintaulukoitu aldolikondensaatio :
Normaalisti käytämme tässä reaktiossa pientä ylimääräistä MEK: ää, koska ketonit voivat itsestään tiivistyä, mutta tämä reaktio on termodynaamisesti devafable, ja se tehdään enintään 5 prosenttiin asti kirjallisuudessa, jonka olen löytänyt. Tämän artikkelin mukaan bentsaldehydi voi kuitenkin reagoida lopputuotteen kanssa, mikä alentaisi saantoa huomattavasti, joten ylimääräisen MEK:n käyttö varmistaa, että bentsaldehydi reagoi oikean molekyylin kanssa. (Lisäksi saman artikkelin mukaan tislaus ristikkäisen aldolikondensaation ja Baeyer-Villiger-hapetuksen välillä ei ole hyödyllistä, koska sivutuotteet eivät reagoi Baeyer-Villiger-hapetuksen aikana ja ne voidaan poistaa seuraavalla tislauksella). Mietin, eikö olisi parempi lisätä bentsaldehydiä pisara kerrallaan, jolloin varmistettaisiin, että MEK:tä on liikaa, ja estettäisiin siten bentsaldehydin reagoiminen vasta muodostuneen tuotteen kanssa. Ja koska ketonien aldoli-itsekondensaatio ei ole kovin suotuisa, tällä tavalla eteneminen voi olla saannon kannalta parempi. Mutta kuten sanoin, sanomani on tarkistettava.

Katalysaattorina aldolireaktioissa voidaan yleensä käyttää joko happoa tai emästä. Oletan kuitenkin, että tässä käytetään happoa Cannizzaro-reaktion välttämiseksi, koska bentsaldehydi ei ole enoloituva. Käyttämällä hapon katalysaattoria käymme läpi enolaatin sijaan enolin muodostumisen.

Happokatalysaattorina kokeilin vahvaa lisäystä väkevää H2SO4:ää ensimmäisellä kerralla, kun tein tämän reaktion, ja toisella kerralla lisäsin vain muutaman pisaran. Huomasin eron näiden kahden välillä siinä, että jos H2SO4:ää lisättiin liikaa, tuote polymerisoitui, jolloin tislaus oli lähes mahdotonta kolhiintumisen vuoksi.

Ristikkäinen aldolikondensaatio johtaa 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oneen.

Baeyer-Villigerin hapetukseen halusin kokeilla perboraattia tai natriumperkarbonaattia. Ainoa ongelma, jonka näin natriumperkarbonaatin käytössä, oli se, että se reagoi GAA:n kanssa ja neutraloisi sen vähitellen. Ja tämä on todellakin aika huono ajatus, kun olen kokeillut sitä pienessä mittakaavassa. Perkarbonaatilla on vaikeuksia liukenemisessa, ja se tarvitsee väliaineen, joka sisältää hieman enemmän vettä. Kun se on tehty, on oltava varovainen, ettei hiilidioksidia vapaudu liikaa. Peretikkahappo muodostuu in situ ja reagoi 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin kanssa. Jotta perkarbonaatti liukenisi, lisäsin hieman H2O2:ta. Mutta sanoisin, että jos sinulla ei ole 50 % H2O2:ta, älä tuhlaa aikaasi tähän synteesiin. Ja se on minun johtopäätökseni. Vaikka tämä synteesi voi vaikuttaa houkuttelevalta, se on työläs ja työläs, erityisesti kaikkien näiden tyhjiötislausten kanssa (olen kokeillut ilman, se toimii, mutta johtaa työskentelyyn korkeissa lämpötiloissa, ja olen jopa onnistunut tuhoamaan tuotteen tällä tavalla!). Niinpä neuvoisin kaikkia kääntymään toisen synteesimenetelmän puoleen. Onnistuin lopulta saamaan mielestäni halutun tuotteen, mutta mielestäni se ei riitä oikeuttamaan koko menettelyä. Niille, jotka haluavat tietää enemmän, suosittelen lukemaan paperin, etsimään "Two dogs aldol", oppimaan aldolireaktion mekanismeista, baeyer-villiger-hapetuksesta ja esterien hydrolyysistä.



 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Ylimääräinen MEK toimii myös reaktion liuottimena (paitsi mitä kirjoitit). Tuotteen vapauttaminen ilman tislausta on mahdollista laimentamalla vedellä (ylimääräinen mek ja muut epäpuhtaudet) ja uuttamalla sakka öljyn muodossa. Öljy kiteytyy hyvin välituotteeksi uudelleenkiteytyksen jälkeen etanolilla. Tässä vaiheessa saamme ensimmäisen vaiheen tuotteen ilman monimutkaisia käsittelyjä (kloroformia ei tarvitse uuttaa, ja yleisesti ottaen tämän aiheen tekniikkaa on hieman korjattava). Emme voi käyttää hydroksidia, tämä antaa tuloksena toisen sivutuotteen.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Jaa ystävällisesti menettely MPB-öljyn saamiseksi raakaseoksesta, jos et halua tyhjiötislausta.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
William D. Voitteko pls pls selittää menettelyn MPB-kiteen saamiseksi ilman tyhjiötislausta. Olen noudattanut ehdotettuja vaiheita, mutta näyttää siltä, etten saa sitä oikein. Olen pessyt, olen neutraloinut, olen liuottanut etanoliin ja olen pakastanut, mutta jostain syystä en tiedä, miksi kiteeni nesteytyy huoneenlämmössä . Mitä teen väärin tässä menettelyssä. Voinko jatkaa Baeyer villiger -reaktiota ilman kiteen uuttamista? Pls kokenut panoksenne on tervetullut
 
Top