Aloitetaan säie siitä, miten liukoisuutta mitataan yleisesti. Tiettyjen aineiden ja liuottimien osalta on parempi aloittaa erillinen säie, koska useimmat lukijat ovat luultavasti enemmän kiinnostuneita tuloksista kuin akateemisista keskusteluista.
MDMA:n liukoisuudesta asetoniin tein arvion olemassa olevista laboratoriomuistiinpanoista, 8 tai 9 g/l huoneenlämmössä, ja suunnittelin sitten kokeen:
S1.) Liuotetaan 200,0 mg (S) puhdasta MDMA.HCl:ää 20,0 ml:aan kuivaa asetonia 40+ °C:ssa. (=> jos kaikki liukenee: 10 g/L)
S2.) jäähdytetään huoneenlämpötilaan (RT) ja dekantoidaan.
S3.) kuivataan kiteet ja punnitaan => fraktio A
S4.) jäähdytetään kyllästetty (S2:ssa dekantoitu) liuos 8 °C:seen ja dekantoidaan.
S5.) Kiteet kuivataan ja punnitaan => B-fraktio.
S6.) Jäähdytetään kyllästetty (S4:ssä dekantoitu) liuos -18 °C:seen ja dekantoidaan.
S7.) Kiteet kuivataan ja punnitaan => C-fraktio.
Dekantointi on helppoa, koska kiteet kasvavat lasin seinämään.
Näistä tuloksista voidaan laskea liukoisuus:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml.
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml.
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml.
Katso tulokset kohdasta MDMA.HCl:n liukoisuus asetoniin.
Huomaa, että tämä on yläraja: se mittaa määrän, joka pakotettiin ulos liuoksesta jäähdytyksen vuoksi.
Sama koe IPA:lle (2-propanoli, CAS 67-63-0) olisi:
S1.) Liuotetaan 4,00 grammaa (S) puhdasta MDMA.HCl:ää 12,0 ml:aan kuivaa IPA:ta 75 °C:ssa. (=> jos kaikki liukenee: 1 g 3 ml:aan).
Laboratoriomuistiinpanojen perusteella olen laskenut, että 95 % kiteytyy 12°C:ssa ja noin puolet 40°C:ssa, mutta määriä ei mitattu tarkasti, joten tämä on hyvin karkea arvio. Säädä määrät käytettävissä olevien laitteiden mukaan virheiden minimoimiseksi.
Miksi?
Liukoisuuden tunteminen eri lämpötiloissa auttaa:- saannon ja hävikin määrittämisessä etukäteen
- optimoimaan kiteytyksen tai pesun
- tietää, kuinka paljon liuotinta on käytettävä
- valita hyväksyttävä lämpötila (alue)
Miten?
Liukoisuus kasvaa yleensä lämpötilan myötä, joten meillä on kaksi vaihtoehtoa:- liuotetaan matalassa lämpötilassa kyllästymiseen asti ja nostetaan lämpötilaa: lisätään lisää kiteitä.
- liuotetaan korkeassa lämpötilassa juuri ja juuri kylläisyyden alapuolella ja lasketaan lämpötilaa: dekantoidaan kylläinen liuos.
MDMA:n liukoisuudesta asetoniin tein arvion olemassa olevista laboratoriomuistiinpanoista, 8 tai 9 g/l huoneenlämmössä, ja suunnittelin sitten kokeen:
S1.) Liuotetaan 200,0 mg (S) puhdasta MDMA.HCl:ää 20,0 ml:aan kuivaa asetonia 40+ °C:ssa. (=> jos kaikki liukenee: 10 g/L)
S2.) jäähdytetään huoneenlämpötilaan (RT) ja dekantoidaan.
S3.) kuivataan kiteet ja punnitaan => fraktio A
S4.) jäähdytetään kyllästetty (S2:ssa dekantoitu) liuos 8 °C:seen ja dekantoidaan.
S5.) Kiteet kuivataan ja punnitaan => B-fraktio.
S6.) Jäähdytetään kyllästetty (S4:ssä dekantoitu) liuos -18 °C:seen ja dekantoidaan.
S7.) Kiteet kuivataan ja punnitaan => C-fraktio.
Dekantointi on helppoa, koska kiteet kasvavat lasin seinämään.
Näistä tuloksista voidaan laskea liukoisuus:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml.
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml.
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml.
Katso tulokset kohdasta MDMA.HCl:n liukoisuus asetoniin.
Huomaa, että tämä on yläraja: se mittaa määrän, joka pakotettiin ulos liuoksesta jäähdytyksen vuoksi.
Sama koe IPA:lle (2-propanoli, CAS 67-63-0) olisi:
S1.) Liuotetaan 4,00 grammaa (S) puhdasta MDMA.HCl:ää 12,0 ml:aan kuivaa IPA:ta 75 °C:ssa. (=> jos kaikki liukenee: 1 g 3 ml:aan).
Laboratoriomuistiinpanojen perusteella olen laskenut, että 95 % kiteytyy 12°C:ssa ja noin puolet 40°C:ssa, mutta määriä ei mitattu tarkasti, joten tämä on hyvin karkea arvio. Säädä määrät käytettävissä olevien laitteiden mukaan virheiden minimoimiseksi.