Amphétamine
Réactifs :- 1-Phényl-2-propanone (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamide 3,5 ml.
- Peroxyde d'hydrogène (H2O2) 5 ml 30%.
- Benzène 50 ml.
- Sulfate de magnésium (MgSO4).
- Méthanol 5 ml (MeOH).
- Acide chlorhydrique (HCl 15 % aq) 5 ml.
- Eau distillée 25 ml.
- Dichlorométhane (DCM) 90 ml.
- Hydroxyde de sodium (NaOH) en pastilles.
- Acide sulfurique.
- Acétone.
- Fiole piriforme de 10 ml.
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif).
- Plaque chauffante.
- Copeaux d'ébullition.
- Entonnoir.
- Évaporateur rotatif (facultatif).
- Seringue ou pipette Pasteur.
- Papier indicateur depH.
- Béchers (50 ml x2, 100 ml x2).
- Entonnoir séparateur de 100 ml.
- Balance de laboratoire (0,1-200 g).
- Eprouvettes graduées de 10 ml et 100 ml.
- Baguette de verre et spatule.
- Thermomètre de laboratoire .
- Fiole de Buchner et entonnoir .
- Papier filtre.
1. Un mélange de 1-phényl-2-propanone (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol et de formamide 3,5 ml est chauffé à 160-170 ℃ pendant 16 h dans un ballon piriforme de 10 ml avec un condenseur à reflux.
2. Le mélange est refroidi à température ambiante, du peroxyde d'hydrogène 5 ml 30% (H2O2) est ajouté. Le mélange est agité pendant 15 minutes.
3. Le mélange réactionnel est extrait avec du benzène (2x25 ml) dans une ampoule à décanter . L' extrait est séché sur du sulfate de magnésium (MgSO4) et filtré. Une huile foncée est obtenue après évaporation du benzène de l'extrait combiné.
4. L'huile foncée est dissoute dans un mélange de méthanol 5 ml (MeOH) et d'acide chlorhydrique (15% HCl) 5 ml et refluée avec une agitation constante pendant 2 h.
5. Le mélange réactionnel est évaporé sous pression réduite. Ensuite, le produit restant est dissous dans de l'eau distillée 25 ml et extrait avec du dichlorométhane (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. La solution aqueuse est alcalinisée jusqu'à un pH de 10 par l'ajout de pastilles d'hydroxyde de sodium (NaOH) et extraite avec du DCM (2x25 ml).
7. Les extraits combinés de DCM sont évaporés. La base libre d'amphétamine est obtenue sous forme d'huile jaune.
8. Lesulfate d'amphétamine est préparé en ajoutant de l'acide sulfurique dans de l'acétone sec dans un rapport de volume de 1:10 jusqu'à un pH de 6. Le produit est filtré sur un ballon Buchner et un entonnoir, lavé avec une petite quantité d'acétone froid sec et séché à l'air (il est préférable d'utiliser un dessiccateur à vide pour augmenter la vitesse de séchage).
2. Le mélange est refroidi à température ambiante, du peroxyde d'hydrogène 5 ml 30% (H2O2) est ajouté. Le mélange est agité pendant 15 minutes.
3. Le mélange réactionnel est extrait avec du benzène (2x25 ml) dans une ampoule à décanter . L' extrait est séché sur du sulfate de magnésium (MgSO4) et filtré. Une huile foncée est obtenue après évaporation du benzène de l'extrait combiné.
4. L'huile foncée est dissoute dans un mélange de méthanol 5 ml (MeOH) et d'acide chlorhydrique (15% HCl) 5 ml et refluée avec une agitation constante pendant 2 h.
5. Le mélange réactionnel est évaporé sous pression réduite. Ensuite, le produit restant est dissous dans de l'eau distillée 25 ml et extrait avec du dichlorométhane (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. La solution aqueuse est alcalinisée jusqu'à un pH de 10 par l'ajout de pastilles d'hydroxyde de sodium (NaOH) et extraite avec du DCM (2x25 ml).
7. Les extraits combinés de DCM sont évaporés. La base libre d'amphétamine est obtenue sous forme d'huile jaune.
8. Lesulfate d'amphétamine est préparé en ajoutant de l'acide sulfurique dans de l'acétone sec dans un rapport de volume de 1:10 jusqu'à un pH de 6. Le produit est filtré sur un ballon Buchner et un entonnoir, lavé avec une petite quantité d'acétone froid sec et séché à l'air (il est préférable d'utiliser un dessiccateur à vide pour augmenter la vitesse de séchage).
Méthamphétamine
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Réactifs.
- 1-Phényl-2-propanone (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
- N-méthylformamide 13,4 mL, 229 mmol.
- Sulfate de magnésium (MgSO4).
- Acide chlorhydrique (36-37% aq HCl) 10.7 mL, 0.004 mmol.
- Toluène 60 ml.
- Hydroxyde de sodium (NaOH).
- Eau distillée.
- Acétone.
- Chlorure d'hydrogène gazeux (HCl).
Matériel et verrerie.
- Fiole piriforme de 50 ml.
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (en option).
- Plaque chauffante.
- Copeaux d'ébullition.
- Entonnoir.
- Évaporateur rotatif (facultatif).
- Seringue ou pipette Pasteur.
- Papier indicateur depH.
- Béchers (50 ml x2, 100 ml x2).
- Entonnoir séparateur de 100 ml.
- Balance de laboratoire (0,1-200 g).
- Eprouvettes graduées de 10 ml et 100 ml.
- Baguette de verre et spatule.
- Thermomètre de laboratoire .
- Fiole de Buchner et entonnoir .
- Papier filtre.
1. N-méthylformamide 13.4 mL, 229 mmol, 5.7 equiv est ajouté à 1-phényl-2-propanone (P2P) 5.4 mL, 40.2 mmol avec une agitation constante dans un ballon en forme de poire de 50 ml avec un condenseur à reflux.
2. La température de réaction est progressivement augmentée jusqu'à 165-170 °C et maintenue pendant 24-36 h.
3. Le mélange réactionnel est refroidi à température ambiante. Une solution d'hydroxyde de sodium (10 M NaOH aq) de 24 mL, 0,24 mmol est ajoutée et le mélange réactionnel est porté à reflux pendant 2 h.
4. Le mélange réactionnel est refroidi à température ambiante et séparé en différentes couches. Une couche aqueuse est éliminée. De l'acide chlorhydrique (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol est ajouté à une couche organique rouge.
5. Le mélange organique est porté à reflux pendant 2 h. Ensuite, la solution est refroidie à température ambiante. Une solution d'hydroxyde de sodium (8,3 M aq NaOH) de 16,0 ml, 0,13 mmol est lentement ajoutée. La base brute libre de méthamphétamine est extraite avec du toluène (3 × 20 ml).
6. Les couches organiques combinées sont séchées sur MgSO4 et le solvant est évaporé sous vide. La base brute libre de méthamphétamine est obtenue sous la forme d'une huile brune.
7. La base brute libre de méthamphétamine est distillée sous vide (2 mbar, 60-100 °C) à l'aide d'un appareil de distillation Kugelrohr (facultatif) pour obtenir de la méthamphétamine sous forme d'huile claire à jaune pâle (2,5 g, 42 %).
2. La température de réaction est progressivement augmentée jusqu'à 165-170 °C et maintenue pendant 24-36 h.
3. Le mélange réactionnel est refroidi à température ambiante. Une solution d'hydroxyde de sodium (10 M NaOH aq) de 24 mL, 0,24 mmol est ajoutée et le mélange réactionnel est porté à reflux pendant 2 h.
4. Le mélange réactionnel est refroidi à température ambiante et séparé en différentes couches. Une couche aqueuse est éliminée. De l'acide chlorhydrique (36-37% aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol est ajouté à une couche organique rouge.
5. Le mélange organique est porté à reflux pendant 2 h. Ensuite, la solution est refroidie à température ambiante. Une solution d'hydroxyde de sodium (8,3 M aq NaOH) de 16,0 ml, 0,13 mmol est lentement ajoutée. La base brute libre de méthamphétamine est extraite avec du toluène (3 × 20 ml).
6. Les couches organiques combinées sont séchées sur MgSO4 et le solvant est évaporé sous vide. La base brute libre de méthamphétamine est obtenue sous la forme d'une huile brune.
7. La base brute libre de méthamphétamine est distillée sous vide (2 mbar, 60-100 °C) à l'aide d'un appareil de distillation Kugelrohr (facultatif) pour obtenir de la méthamphétamine sous forme d'huile claire à jaune pâle (2,5 g, 42 %).
Cristallisation du chlorhydrate de méthamphétamine
1. Labase libre est dissoute dans 50 ml de toluène et du chlorure d'hydrogène gazeux anhydre (HCl) est envoyé à travers la solution jusqu'à ce qu'un précipité blanc se forme (pH 6).
2. Leprécipité blanc obtenu est filtré à l'aide d'une fiole de Buchner et d'un entonnoir, lavé avec une petite quantité de toluène et séché sous vide pour produire le chlorhydrate de méthamphétamine sous forme de sel blanc 2,0 g, 27%.
2. Leprécipité blanc obtenu est filtré à l'aide d'une fiole de Buchner et d'un entonnoir, lavé avec une petite quantité de toluène et séché sous vide pour produire le chlorhydrate de méthamphétamine sous forme de sel blanc 2,0 g, 27%.
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Je faisais référence à ceux qui sont paresseux et qui veulent qu'on leur donne à la cuillère les bons rapports molaires et tout le reste etc... ... et qui ne se donnent pas la peine de lire des livres ou des textes sur la fabrication des composés. Je trouve cela frustrant.