Amination de Leuckart du phényl-1 propanone-2 (P2P) en amphétamine et méthamphétamine. Échelle de Smale.

G.Patton

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Utilisez-vous un condenseur à reflux et une hotte ?
 

TheNut22

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G.Patton : Monsieur, puis-je utiliser de l'acétate d'éthyle au lieu du DCM dans la synthèse de l'amphétamine ? Ou dois-je plutôt utiliser du xylène ? Je veux dire quand j'ai fait l'hydrolyse.
 

G.Patton

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S'il vous plaît, consultez la rubrique dédiée et posez vos questions à cet endroit. Pas ici.
 

Hank Schrader

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Je vais partager le tableau avec vous.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

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Il est peut-être juste d'ajouter que les températures supérieures à 180 °C, comme les 200 et 210 °C mentionnés, détruisent complètement le P2P et même le formamide, les vapeurs et les gaz qui en résultent sont hautement toxiques. Évacuez tout ce qui vient du haut du condenseur vers l'extérieur ! Sérieusement, il faut que la température soit inférieure à 180 °C, voire à 175 °C.
Maintenez la température en dessous de 180, mieux en dessous de 175 °C et calibrez le thermomètre infrarouge en fonction du ballon/de l'ensemble que vous utilisez, sinon vous ne saurez jamais exactement à quel point il est chaud.

Bonne chance !
 
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Acab1312

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Le document correspondant pour la séparation isomérique
 

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OrgUnikum

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Et en tant que service gratuit de votre serviteur, les ratios pour le P2P :

Formamide 50 ml 1,5 mol
acide formique 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
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TheNut22

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Encore une fois, je ne comprends vraiment pas. Je ne le comprendrai jamais. Pourquoi les gens veulent synthétiser des amphétamines et échouent, même lorsque quelqu'un leur donne les bons rapports molaires, et qu'ils se plaignent ensuite d'avoir tout fait comme la procédure l'indiquait, et d'avoir échoué encore et encore. Même lorsque les bons rapports molaires sont donnés, il y a tellement de choses à savoir. Ou parfois même très peu, mais ce petit nombre d'informations est souvent crucial pour que les choses fonctionnent. Par exemple, combien de fois l'excès d'un de ces réactifs dans le bon rapport molaire DOIT ÊTRE dans le flacon de réaction pour que les choses fonctionnent. Si vous êtes trop paresseux pour lire ne serait-ce qu'un bon livre de cuisine qui va droit au but, ou si vous n'êtes tout simplement pas assez intéressé pour trouver et lire ne serait-ce qu'un livre de cuisine sur les amphétamines, pourquoi n'achetez-vous pas tout simplement le composé ? Dans ces forums, je vois ce genre de personnes, que je n'ai jamais vu autant, nulle part. Oui, c'est très bien d'enseigner un peu et de donner de bons conseils, et je ne suis pas Einstein moi-même, mais j'ai étudié toutes mes réactions sur Internet. Synthèses sur le forum, lecture d'un tas de livres et de brevets, réactions sur différents sites. J'ai téléchargé de nombreux livres de chimie organique de base, etc. J'étais mauvais en chimie à l'école, parce que l'école elle-même ne m'intéressait pas. Pas du tout. Mais quand j'ai commencé à apprendre la chimie il y a environ 8 ans, je suis devenu accro à l'idée d'essayer de nouvelles synthèses, et non plus les médicaments. Mais ce n'est que moi, tout le monde est différent, mais parfois je suis tellement ennuyé que je dois dire quelque chose. Et paix à tous ! Je suis désolé pour ce long texte.

P.S. Ce texte ne s'adressait pas à vous OrgUnikum, mais... vous savez, ceux qui sont dans le texte.

TheNut.
 

TheNut22

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Il semble que j'étais un peu trop fatigué, en ce qui concerne mon dernier long post ! :)
 

edy's

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Respect, ce n'est pas vraiment mon idée, mais tout de même.
 

OrgUnikum

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Certaines personnes veulent fabriquer des médicaments et d'autres veulent gagner de l'argent, c'est la principale différence. Je peux accepter les deux approches tant que la qualité n'est pas compromise. Malheureusement, dans les deux cas, c'est souvent le cas et c'est là que je me retire, je ne livre pas le moyen le plus rapide et le moins cher d'obtenir quelque chose qui peut être vendu comme de la drogue à l'habituel consommateur attardé.
Désolé.
La qualité est bien plus difficile à obtenir que la simple préparation d'un produit qui a un impact unique.
Il faut d'abord essayer d'obtenir un résultat utilisable.
Ensuite, on essaie de l'obtenir à chaque fois.
Ensuite, vous commencez à rechercher de meilleurs rendements
Et lorsque vous obtenez un résultat utilisable, vous en investissez une bonne partie pour affiner vos compétences en matière de préparation et de purification. Sachez que c'est un chemin difficile au début, donc n'utilisez jamais qu'une partie de ce que vous avez pour cela, car plus souvent qu'autrement, les choses disparaissent dans l'air et dans des tas de solvants. N'essayez pas de récupérer, cela n'en vaut pas la peine. N'utilisez qu'une partie, riez et réessayez. C'est plus logique.
Bonne chance !
 

TheNut22

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Oui, j'ai remarqué, à plusieurs reprises, que j'achetais beaucoup de solvants et que je les utilisais pour ne rien obtenir. Et encore, et encore. Mais c'est tellement intéressant que je n'abandonne jamais !
 

TheNut22

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Vous n'avez pas compris ce que je disais, et je le sais, parce que je n'ai pas compris maintenant ce que j'ai écrit... :) Je faisais référence à ceux qui sont paresseux et qui veulent qu'on leur donne à la cuillère les bons rapports molaires et tout le reste etc... ... et qui ne se donnent pas la peine de lire des livres ou des textes sur la fabrication des composés. Je trouve cela frustrant.
 

TheNut22

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Maintenant, quand j'ai fini de chauffer (amphétamine), je fais l'hydrogénation formique avec une base, donc est-ce que je mets toujours H2O2 (30%) en premier dans les dernières étapes de la réaction ? Quel est le rôle de H2O2 ici ?
 

TheNut22

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J'ai cherché l'information moi-même. Le rôle de H2O2 est assez important, compte tenu des rendements... H2O2 est un oxydant, mais en ce qui concerne sa forme moléculaire, j'ai toujours pensé qu'il pouvait facilement agir comme agent réducteur. C'est un composé assez fascinant !
 
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TheNut22

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Mais je reste moi-même sceptique, car j'ai obtenu cette information sur l'utilisation du H2O2 par l'intermédiaire de l'assistant en chimie de l'IA-robot, et c'est le pire endroit pour obtenir des informations sur la chimie. J'ai également remarqué que personne n'utilise le H2O2 dans ce type de synthèses. Donc, au même endroit dans cette synthèse, je pense que je vais utiliser de l'eau pure, si quelqu'un avec un peu de connaissance peut m'éclairer sur ce point. Donc, dois-je faire 30% de H2O2 ou utiliser de l'eau pure à ce stade ?
 

edy's

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Je voudrais savoir si je peux doubler la quantité de H2O2 si mon peroxyde est juste au-dessus de 15 +%, c'est un problème de trouver plus fort à ma place, ou peut-être un autre composé à substituer ?
 
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TheNut22

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Une fois, j'ai fabriqué environ 25 % de H2O2 à partir de mes 12 % de H2O2 (calculs erronés), et cela a quand même fonctionné pour mon acide peracétique !
 

TheNut22

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edy's : Vous pouvez calculer combien vous devez évaporer de ces 15 % de H2O2 pour obtenir 35 %, et vous pouvez alors fabriquer du bon peracide. C'est la première fois que j'ai obtenu 40 g de MPB ---> 35,60 g d'acétoxyphénylpropène. Donc, wow. Et j'ai fait 30% de H2O2 à partir de 12% de H2O2 pour calculer la quantité d'eau que je dois enlever par une évaporation prudente, et le peracide a fonctionné aussi bien ! Mais pour être exact, je vais mettre le peracide de côté pendant 3 à 4 jours avec le catalyseur H2SO4 pour qu'il fonctionne.
 

TheNut22

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J'ai fabriqué mes peroxydes d'hydrogène les plus puissants à partir de 12 % de H2O2. Je me suis contenté d'en évaporer soigneusement l'eau.
J'ai demandé des calculs à l'assistant robot IA en chimie. Il est doué pour les calculs, mais ne vous attendez pas à obtenir des réponses correctes pour les halogénations ou autres.
pour les halogénations ou autres...
 
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Je n'ai pas encore essayé la réaction, mais avec une bonne hydrolyse avec KOH puis avec HCL, elle devrait donner un rendement élevé, et j'ai peur de travailler avec H2O2 pour ne pas former de peroxydes explosifs et lors de la déstabilisation pour ne pas exploser.
 

TheNut22

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Si c'est fait très soigneusement et correctement (pas en faisant bouillir, comme certains le font), et sans distillation (je m'inquiète aussi de ces peroxydes / explosions), j'ai fait 35% de H2O2, (il vous blanchira les doigts avec de petites gouttes renversées), pour faire de l'acide peracétique très efficace avec mon propre catalyseur H2SO4 (environ 75%). Je conserve la solution 3-4 jours dans mon placard, et elle est prête à l'emploi.
 
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