Amination de Leuckart du phényl-1 propanone-2 (P2P) en amphétamine et méthamphétamine. Échelle de Smale.

Saul

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Oui, mais je ne peux le supporter qu'avec HCI.
 

Sonnettales

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Malheureusement, si l'on vous dit de le gazer, vous devrez gazer quelque chose. J'ai gazé du dioxane à l'avance pour l'avoir sous la main. Je n'ai finalement à le faire que 1 à 2 fois par mois. L'isopropyl à 99 % peut également être utilisé.
 

Hank Schrader

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Je vais partager le tableau avec vous.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

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Et en tant que service gratuit de votre serviteur, les ratios pour le P2P :

Formamide 50 ml 1,5 mol
acide formique 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
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Skinny_Pete

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Hey @OrgUnikum

Lorsque vous utilisez le N-Méthylformamide au lieu du Formamide, avez-vous toujours besoin de parts égales d'acide formique ?

Merci d'avance.
 

BamBam

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7. La base brute libre de méthamphétamine est distillée sous vide (2 mbar, 60-100 °C) à l'aide d'un appareil de distillation Kugelrohr (facultatif) pour obtenir de la méthamphétamine sous forme d'huile claire à jaune pâle (2,5 g, 42 %).

Quelle est l'autre option ? Distillation simple, fractionnée ou à la vapeur ? Si vous n'avez pas d'appareil de distillation Kugelrohr ?
 

rothschild33

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Quelle est la fonction du NaOH dans la distillation à la vapeur ?
 

btcboss2022

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Récemment, j'ai commencé à alterner la voie de Leuckart et la voie de NaBH4 pour le D-Méth et le D-Méth.
J'ai rencontré deux fois une situation étrange dans la voie de Leuckart.
Après la séparation de l'isomère tartrique, lorsque je transforme la partie solide en alcali pour refaire la séparation, la base libre se retrouve dans la couche inférieure.
Cela ne s'est produit qu'avec le L-meth freebase de la voie Leuckart, avant la séparation lorsque son racémique dans l'alcali ambiant est en couche supérieure, la partie liquide après la séparation isomérique (D-meth freebase) lorsque son alcali est en couche supérieure également comme il se doit, mais pas le L-meth freebase.
C'est étrange et je n'ai pas d'explication. Je ne sais pas si quelqu'un a la même situation ou sait pourquoi cela se produit.
Je vous remercie.
 

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w2x3f5

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Même la couleur de la première photo indique que vous avez une huile sale avec une impureté importante, avez-vous distillé l'amine après Leuckart-Wallach ? Leuckart est connu pour donner un mélange de diverses amines secondaires/tertiaires, éventuellement d'autres impuretés. Hank Schrader a publié un extrait de l'étude, dans lequel la formation d'impuretés dans la réaction de Leuckart-Wallach est examinée plus en détail.
En outre, la séparation des isomères n'a pas pu être satisfaisante en raison de la faible pureté de la base libre de l'amine.
 
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btcboss2022

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Non, je ne l'ai pas distillé avant la séparation des isomères.
Je n'ai aucun problème avec le processus de séparation, mais il est étrange de trouver une impureté uniquement lorsque je lave la base libre L de la voie Leuckart.
J'ai abandonné la distillation à la vapeur il y a longtemps pour les grandes quantités, c'est un cauchemar et éternel même avec un gros steamer.
J'obtiens exactement le même résultat final avec le lavage à la base acide et la recristallisation après la cristallisation à l'acétone.
Je sais ce que la théorie et la littérature disent à ce sujet, mais c'est un fait que j'ai prouvé des centaines de fois.
En ce qui concerne l'angle de rotation, vous avez raison, je ne l'ai pas vérifié, mais mes clients, dont certains sont de vieux utilisateurs de méthamphétamine, me disent à quel point il est puissant et que le racémique n'est pas aussi puissant que celui-ci.
Cette photo représente la cristallisation d'un petit lot pour quelques petites commandes mais maintenant je travaille sur un grand lot et je vais vous montrer à quel point les éclats peuvent être transparents et grands.
Je vous serais très reconnaissant de m'expliquer comment vous obtenez des cristaux grands et transparents à partir d'une base libre racémique. J'ai lu qu'il était possible d'obtenir des cristaux de taille moyenne, mais honnêtement, je ne l'ai jamais vu.
Je pense vous proposer un petit défi et me dire ce que vous en pensez.
Je peux vous envoyer un échantillon de mon D-meth et un échantillon de mon racemic MDMA.
Tu fais tous les tests dont tu as besoin, tu les apportes à un laboratoire de confiance, tu les donnes à des utilisateurs expérimentés... ce que tu veux.
Avec les résultats en main si tu peux me prouver que ton produit de freebase distillé est plus pur ou meilleur que le mien qui n'est pas distillé je t'envoie 250gr de chaque produit gratuitement si tu ne peux pas je veux seulement que tu dises que tu as eu tort ici dans le forum.
Je pense que c'est une bonne affaire non ?
Qu'en pensez-vous ?
Merci de votre compréhension.
 

btcboss2022

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Je sais que cela semble cupide de ma part, mais je veux juste démontrer qu'au moins pour la méthamphétamine et la MDMA, la distillation à la vapeur pourrait être évitée et que l'on obtiendrait de toute façon le produit le plus pur.
J'ai trouvé la solution après de nombreux essais car la distillation à la vapeur était un terrible cauchemar pour mon esprit, croyez-moi.
 

w2x3f5

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1. La distillation à la vapeur séparera très mal le mélange d'amines. La distillation sous vide est la meilleure solution et est assez rapide en présence d'un vide important.
2. J'ai peur de mentir, mais pour autant que je me souvienne, après une seule séparation des isomères, la composition finale de l'"isomère d du tartrate" est d'environ 80-90 pour cent de l'isomère d et le reste est l'isomère l.
3. J'ai fabriqué du verre sans séparation des isomères à partir d'un mélange d'alcool et d'une petite quantité d'eau + des composants supplémentaires, j'ai obtenu une masse monolithique de verre, des fissures sont apparues lors du séchage complet, surtout si les cristaux ont été lavés à l'acétone (ne répétez pas mon erreur), mais la masse est restée transparente. Dans mon cas, je n'ai pas utilisé de verrerie pour la cristallisation et d'autres nuances, j'ai passé 2 à 3 mois sur le choix d'une technique.
Avant cette méthode, j'ai essayé de faire à partir d'une fonte de sel, des morceaux monolithiques ont été obtenus, mais pas transparents, seulement des taches de cristaux transparents. L'idée a germé de faire quelque chose comme de la fonte par zone.

Pourquoi dois-je vous prouver quelque chose ? J'ai partagé mon expérience, si elle ne vous intéresse pas, c'est votre affaire personnelle. Pensez-vous vraiment que j'ai besoin de vos 250 grammes, cela n'a aucune importance pour moi, je ne vais pas m'amuser avec des broutilles. Les consommateurs n'évaluent pas objectivement la pureté des substances, il suffit de leur demander ce qui est préférable entre la poudre de méphédrone et un gros cristal, devinez ce qu'ils vous répondront... La moitié de l'effet des drogues (les stimulants bien sûr) est leur apparence))))

J'allais oublier, si vous envisagez de distiller sous vide, alors vous avez absolument besoin d'une araignée, car il y aura des fractions d'ordures à ébullition légère, avec l'aide d'une araignée vous pouvez changer le flacon récepteur sans arrêter la distillation de l'amine, un peu comme un revolver, mais à la place des cartouches, des flacons.
 

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La règle principale du fabricant est de ne jamais prendre les médicaments des autres, sinon le prix sera trop élevé.
 

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Vous avez tout à fait raison, c'était une idée stupide et je m'en excuse, je suis vraiment désolé.
En ce qui concerne la pureté, j'ai des rapports de laboratoire de 93 et 95%, je ne me base pas uniquement sur les opinions des clients.
En ce qui concerne le point 2, oui, c'est exact, c'est autour de ce %.
En ce qui concerne le point 3, je serais très intéressé par le processus détaillé que vous pouvez m'envoyer par MP si vous préférez.
J'ai nettoyé un litre de meth freebase pour vous montrer à quoi cela ressemble après le processus de nettoyage.
J'ai fait de la distillation sous vide dans le passé et c'est encore plus lent que la vapeur :-(
Merci et désolé encore pour le message d'hier :-(
 

btcboss2022

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btcboss2022

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Je n'ai pas eu le temps d'aller à l'école, j'ai fait le nettoyage sur toute la freebase racémique et quand j'ai séparé les isomères et que j'ai récupéré la freebase, elle est plus propre, il n'y a pas d'autre moyen que d'utiliser plus de réactifs :-(
LFtY3x79ey
 

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Il s'agit d'une huile contenant des impuretés, distillée par fractions sous vide, une huile totalement incolore, sans reflets jaunes.
 

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Je peux vous envoyer par message privé une photo de verre obtenu à partir d'huile d'amine sale. J'ai étudié la possibilité d'obtenir de grands morceaux de verre sans distillation sous vide, et il n'y a pas eu de séparation en isomères.
 

btcboss2022

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Je sais à quoi ressemble la pureté de la freebase de méthamphétamine, j'ai utilisé la distillation à la vapeur et j'ai fait le vide aussi vous devez penser que la freebase de la photo doit encore être extraite et séchée mais comme je l'ai expliqué je suis capable d'obtenir exactement le même produit final pur et fort à partir de cette freebase, en évitant les distillations, qu'à partir de celle distillée, vous ne les distinguerez pas en fait personne ne m'a parlé d'une quelconque différence dans le produit et j'ai changé le processus il y a longtemps sans le dire et les rapports de laboratoire indiquent exactement le même % de pureté.
Je suis heureux de recevoir les photos, merci.
 

MisterAnonymous

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Qu'est-ce que vous ne comprenez pas ? Cette procédure est décrite dans d'autres vidéos de synthèse d'amphétamine. Les manipulations sont les mêmes. Consultez la section Vidéo.
 

situ1984

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La base libre de méthamphétamine sous forme d'huile peut-elle être directement transformée en dextrogyre ?
 

G.Patton

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Bonjour, je sais qu'il n'y a qu'une seule solution : la séparation conventionnelle des isomères avec le tartactique (ou un autre acide carboxylique).
 

Saul

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offcource thats the point off freebase
 
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