Synthèse de la 5-MeO-Tryptamine à partir de la mélatonine

csigger

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Qu'est-ce qui peut remplacer le n-butanol ?
Merci
 

Plantguy

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Est-ce que quelque chose d'autre que le n-butanol peut fonctionner ?
 

Raspberry2-3-4

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Est-il possible d'utiliser l'hydrure de zirconium(II) au lieu de NaBH4 pour la réduction des hydrures ?
 

HerrHaber

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Je n'en ai aucune idée, mais vous devriez vérifier une procédure similaire à une préparation connue de borohydrure de Na, puis comparer les conditions pour avoir une idée des données nécessaires afin d'aborder cette question.
 

Raspberry2-3-4

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J'ai fait une grosse erreur. Je pensais utiliser du butanol, mais j'ai fini par utiliser du méthanol. Je me suis rendu compte de mon erreur après avoir chauffé et remué pendant 2 heures, et lorsque j'ai laissé refroidir, le produit s'est solidifié et a pris la consistance d'un gel. Le méthanol a été ajouté, agité, concentré en utilisant la même procédure que pour le butanol, et a cristallisé après refroidissement. Le rendement est faible.
 

HerrHaber

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C'est ainsi que nous apprenons et mettons en œuvre les connaissances... les choses ne fonctionnent généralement pas dès le premier essai, le fait qu'elles fonctionnent mais de manière très inefficace est ce que vous obtenez normalement avant d'explorer la réaction. Je me sens prêt à faire un essai avec de l'IPA au lieu du butanol (conscient de la miscibilité), je suis quelque peu perplexe quant à l'utilisation de la dithionite (dans l'article original sur le rhodium) et je prévois d'ajouter un peu de NaBH4 pour maintenir le mélange dans un milieu réducteur.
 

Raspberry2-3-4

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Y a-t-il un problème avec le flux du 5meo-T généré dans la méthode suivante ?
Voici les étapes de l'extraction.


1 :
4,7 grammes de 5Mmeo-T sont dissous dans 100 ml de méthanol,
qui a été refroidi à 0° C. dans un bain de glace et de sel.

2 :
Ajouter 3,70 ml d'acétone au méthanol agité. Après 15 minutes, ajouter lentement 1,45 g de NaBH4 pour maintenir la solution en dessous de 5°C. La solution a été agitée dans un bain de glace pendant 60 minutes.

3 :
Après 60 minutes, la solution a été agitée dans un bain d'eau à 35 °C pour éteindre le NaBH4.

4 :
Refroidir le méthanol à 0°C, ajouter 0,75 g de solution de para-formaldéhyde. Après 15 minutes, ajouter lentement 0,65 g de NaBH4. Après 60 minutes, le tout a été agité dans un bain d'eau à 35 °C pour éteindre le NaBH4.

5 :
Après l'addition, le mélange a été agité à température ambiante pendant 48 heures.
 

CCL4 huffer

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Alors, pour commencer, pourquoi l'acétone ?
Ensuite, je ne pense pas que le paraformaldéhyde fonctionnerait.
Et puis, pourquoi rendre les choses si compliquées ? Pourquoi l'étape 3 ???????????
Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus.
Je ne pense pas qu'un bain de sel glacé puisse faire l'affaire puisque nous avons besoin d'une température inférieure à -15.
Il suffit de suivre cette méthode https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Il n'y a pas d'autre solution que de gaspiller des produits chimiques avec ça.
Je ne suis pas sûr qu'un bain de sel glacé puisse faire l'affaire puisque nous avons besoin d'une température inférieure à -15.
 

Raspberry2-3-4

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Je n'ai pas encore défini les détails du processus une fois la réaction terminée, mais je pense qu'il se déroule comme suit.

1 :
Ajouter du HCl jusqu'à ce que le pH du mélange soit d'environ 3 et évaporer le méthanol (de préférence sous vide).

2 :
Le mélange restant est ensuite lavé 3 fois avec 50 mL de DCM et le DCM est jeté/réutilisé.

3 :
NaOH est ensuite ajouté à la solution aqueuse jusqu'à ce que le pH soit d'environ 10 et la solution est à nouveau lavée 3 fois avec 50 mL de DCM, recueillie et stockée. Sécher le DCM avec MgSO 4 et évaporer le DCM.
 

CCL4 huffer

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La plupart du temps, il s'agit d'un travail de recherche et de développement, et non d'un travail de recherche et de développement.
 
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