C'est ce que je ferai et je vous communiquerai les résultats.
J'espère que j'en tirerai quelque chose, car hier soir, j'ai tenté une petite extraction A/B pour voir si cela aiderait à nettoyer, mais je n'avais plus d'hydroxyde de sodium à mi-chemin. Les magasins locaux étaient fermés, et comme je suis impatient, j'ai utilisé de grandes quantités de carbonate de sodium pour neutraliser le HCL restant de mon matériel.
Depuis lors, j'ai nettoyé la majeure partie de la couche aqueuse salée et il me reste la couche organique.
En bref, je me suis donné beaucoup de travail pour de mauvaises raisons. Souhaitez-moi bonne chance !
1. En vidéo, présentez : ~1 kilo (~700ml) de bromovalerophenone ?
2. Ces proportions sont-elles correctes ? 100g(bk),110ml(pyrrolidine),400ml(EtAc),60ml(eau distillée) ?
3. Dans la vidéo, on ajoute de l'eau à l'étape de l'amination, mais dans le message du forum, on ajoute de l'acétone, quelle est la différence ?
La pyrrolidine peut être préparée par décarboxylation de la proline à reflux en utilisant l'acétophénone comme catalyseur.
Il existe également d'autres publications sur l'utilisation d'autres catalyseurs, mais si vous avez accès à l'acétophénone, c'est à mon avis la méthode la plus simple. En termes de processus et de nettoyage.
Désolé pour la réponse tardive. La vie s'est mise de la partie et quelques expériences m'ont pris du temps.
J'ai eu une poignée de synthés réussis qui ont eu de faibles rendements, et j'ai une poignée de synthés qui n'ont rien donné. J'ai gardé toute la "liqueur mère" de mes tentatives réussies et infructueuses.
J'ai maintenant environ 2 gallons de cette liqueur mère, dont la plus grande partie est probablement de l'eau, du sel de sodium et de la contamination par le carbonate.
Quels sont les conseils pour réduire et/ou extraire le produit souhaité ?
100g bk,100ml pyrrolidine (~90g) ,400ml EtAc
Ce sont les proportions correctes pour l'étape d'AMINATION.
à la fin de la réaction, ajouter 600ml d'eau pour laver et séparer la phase organique
l'acétone est ajoutée avant l'acidification, après que la couche organique a été séparée de la couche aqueuse.
Il faut d'abord laver soigneusement la base libre avec de l'eau pour éliminer la pyrrolidine, puis procéder à la recristallisation standard à partir d'acétone ou d'éthanol.
Votre question est extrêmement peu spécifique, car vous n'avez jamais mesuré à quel moment de la synthèse vous avez constaté une perte de rendement total.
N'oublions pas non plus que si vous voulez des alpha-pvp propres, vous devrez quoi qu'il arrive purifier, cristalliser et recristalliser jusqu'à ce que vous vous arrachiez les cheveux de colère, jusqu'à ce que les alpha-pvp soient à un niveau qui satisfera vos besoins ou ceux de vos clients, car selon leur mode d'administration, si le produit n'est pas assez propre, ils seront irrités par le goût s'il est vaporisé, par la causticité s'il est administré par voie intraveineuse ou par insufflation.
En appliquant ce qui précède, essayez de faire quelques calculs et notez-les également à chaque étape de votre procédure, puis essayez de voir s'il y a des problèmes, et n'oubliez pas de le purifier.
hmmm, comment puis-je calculer la taille de l'acétone (ml) (étape de cristallisation, après que la couche d'eau a été enlevée) et (~ ml) d'acide chlorhydrique (pour ne pas trop acidifier la solution) ?
je me pose la question car si l'on commence par acheter du 2-bromovalerophenone et que l'on saute cette étape, quelle quantité faudra-t-il pour respecter le reste des proportions, etc. et quelle quantité d'a-pvp les quantités spécifiées donneront-elles au final ?
Bonjour, comme je l'ai écrit dans mon message précédent, le rendement est quantitatif. Cela signifie que pour 1 mole de valérophénone, vous obtiendrez 1 mole de 2-bromovalerofenon. Pour en savoir plus sur les moles, les grammes, les litres et les calculs chimiques, cliquez ici.
Mon équipe est la plus importante des pays de la CEI pour la production de produits tels que le sel.
Notre principal produit dans le domaine des cathinones est le chlorhydrate d'A-PVP.
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En fait, l'idée était de montrer (une fois de plus) que les personnes qui consomment des substances sont traitées comme des criminels.
Dans certains endroits, elles sont même considérées comme pires que les agresseurs d'enfants et les kamikazes.
Cela en dit long.