Synthèse de l'alpha-PVP (échelle de 1 à 10 kg). Tutoriel vidéo complet.

madmoney69

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Moins que je ne le devrais. Mais il y a de la place pour l'amélioration
 

spaggydee

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C'est ce que je ferai et je vous communiquerai les résultats.

J'espère que j'en tirerai quelque chose, car hier soir, j'ai tenté une petite extraction A/B pour voir si cela aiderait à nettoyer, mais je n'avais plus d'hydroxyde de sodium à mi-chemin. Les magasins locaux étaient fermés, et comme je suis impatient, j'ai utilisé de grandes quantités de carbonate de sodium pour neutraliser le HCL restant de mon matériel.
Depuis lors, j'ai nettoyé la majeure partie de la couche aqueuse salée et il me reste la couche organique.

En bref, je me suis donné beaucoup de travail pour de mauvaises raisons. Souhaitez-moi bonne chance !
 

komkom

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1. En vidéo, présentez : ~1 kilo (~700ml) de bromovalerophenone ?
2. Ces proportions sont-elles correctes ? 100g(bk),110ml(pyrrolidine),400ml(EtAc),60ml(eau distillée) ?
3. Dans la vidéo, on ajoute de l'eau à l'étape de l'amination, mais dans le message du forum, on ajoute de l'acétone, quelle est la différence ?
 

spaggydee

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La pyrrolidine peut être préparée par décarboxylation de la proline à reflux en utilisant l'acétophénone comme catalyseur.

Il existe également d'autres publications sur l'utilisation d'autres catalyseurs, mais si vous avez accès à l'acétophénone, c'est à mon avis la méthode la plus simple. En termes de processus et de nettoyage.
 
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cela aurait dû fonctionner
quel est le résultat ?
 

spaggydee

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Désolé pour la réponse tardive. La vie s'est mise de la partie et quelques expériences m'ont pris du temps.


J'ai eu une poignée de synthés réussis qui ont eu de faibles rendements, et j'ai une poignée de synthés qui n'ont rien donné. J'ai gardé toute la "liqueur mère" de mes tentatives réussies et infructueuses.

J'ai maintenant environ 2 gallons de cette liqueur mère, dont la plus grande partie est probablement de l'eau, du sel de sodium et de la contamination par le carbonate.

Quels sont les conseils pour réduire et/ou extraire le produit souhaité ?
 
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100g bk,100ml pyrrolidine (~90g) ,400ml EtAc
Ce sont les proportions correctes pour l'étape d'AMINATION.
à la fin de la réaction, ajouter 600ml d'eau pour laver et séparer la phase organique
l'acétone est ajoutée avant l'acidification, après que la couche organique a été séparée de la couche aqueuse.
 

dkemist15021982

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Comment faire pour se débarrasser d'un goût âpre de pyrrolidine que j'ai avec mon pvp fait maison ?
 

The Silent Chemist

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Il faut d'abord laver soigneusement la base libre avec de l'eau pour éliminer la pyrrolidine, puis procéder à la recristallisation standard à partir d'acétone ou d'éthanol.
 

madmoney69

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Si j'obtiens 50-60g d'a-pvp pour 100g de 2-bromovalerophenone, comment puis-je augmenter les rendements ?
 

sleeplessmania

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Votre question est extrêmement peu spécifique, car vous n'avez jamais mesuré à quel moment de la synthèse vous avez constaté une perte de rendement total.

N'oublions pas non plus que si vous voulez des alpha-pvp propres, vous devrez quoi qu'il arrive purifier, cristalliser et recristalliser jusqu'à ce que vous vous arrachiez les cheveux de colère, jusqu'à ce que les alpha-pvp soient à un niveau qui satisfera vos besoins ou ceux de vos clients, car selon leur mode d'administration, si le produit n'est pas assez propre, ils seront irrités par le goût s'il est vaporisé, par la causticité s'il est administré par voie intraveineuse ou par insufflation.

En appliquant ce qui précède, essayez de faire quelques calculs et notez-les également à chaque étape de votre procédure, puis essayez de voir s'il y a des problèmes, et n'oubliez pas de le purifier. 😁
 

Germanium

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Si vous voulez fabriquer de l'α-PHP, devez-vous remplacer la valérophénone par l'hexanophénone et suivre la même méthode ?
 

G.Patton

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Oui, c'est exact.
 

Germanium

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Nous vous remercions de votre attention.
 

komkom

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hmmm, comment puis-je calculer la taille de l'acétone (ml) (étape de cristallisation, après que la couche d'eau a été enlevée) et (~ ml) d'acide chlorhydrique (pour ne pas trop acidifier la solution) ?
 

G.Patton

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Vous pouvez utiliser la proportion équimolaire et vérifier le pH de la solution.
 

viking1111

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Si j'ai par exemple 80l de freebase dans l'EA après lavage à l'eau, combien de l d'acéton dois-je utiliser.
 

danim18

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les gars ces réactifs sont pour combien de gr a-pvp ?
Réactifs :
  • Valérophénone (CAS 1009-14-9) 1 kg ;
  • Acide bromhydrique (HBr) 290 ml 48% ;
  • Peroxyde d'hydrogène (H2O2) 190 ml 35% ;
  • Pyrrolidine 1100 ml (CAS 123-75-1) ;
  • Acétate d'éthyle 4 L ;
  • Carbonate de sodium (Na2CO3) solution aq 20% ;
  • Ether diéthylique (Et2O) 50 ml ;
  • EtOH 50 ml ;
  • Acide dibenzoyl-D-tartrique 12,7 g, 35,5 mmol ;
  • Dichlorométhane (CH2Cl2) 830 mL ;
  • Hexane 1100 mL ;
  • Acide chlorhydrique conc. 35% (HCl) ;
 

G.Patton

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Le rendement est quantitatif, de l'ordre de 100 %.
 

Novator

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Il est conseillé de toujours évaporer les extractants d'une base libre avant l'étape de cristallisation.
 

bdog21

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je me pose la question car si l'on commence par acheter du 2-bromovalerophenone et que l'on saute cette étape, quelle quantité faudra-t-il pour respecter le reste des proportions, etc. et quelle quantité d'a-pvp les quantités spécifiées donneront-elles au final ?
 

Hank Schrader

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Mon équipe est la plus importante des pays de la CEI pour la production de produits tels que le sel.
Notre principal produit dans le domaine des cathinones est le chlorhydrate d'A-PVP.
Notre technologie de production nous permet de réaliser le cycle complet du début à la fin.
Tous les précurseurs utilisés dans la pratique sont produits par notre équipe.
La bromation est réalisée à l'échelle industrielle par absorption d'acide bromhydrique.
La cétone bromée est neutralisée et remplacée par la pyrrolidine.
Vient ensuite l'étape de l'obtention du sel et de la cristallisation.
Mon produit a d'excellentes propriétés organoleptiques et une grande pureté.
Nous sommes la force de l'industrie chimique.
Nous sommes prêts à coopérer avec les fabricants et les grossistes.
Avec nous, vous pouvez apprendre à bromer à l'échelle industrielle ou utiliser déjà des cétones bromées prêtes à l'emploi. Augmentez vos volumes de production des centaines de fois !
Commencez à coopérer avec nous,
nous sommes la meilleure équipe de la CEI.
 

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VamonosPest

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Par quoi pourrais-je remplacer la pyrrolidine ?
 

Hank Schrader

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Méthylamine. Vous obtiendrez également un bon produit.
 
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G.Patton

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Vous avez écrit des choses assez évidentes. Quelle est l'idée principale de votre message ?
 

Caleb

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En fait, l'idée était de montrer (une fois de plus) que les personnes qui consomment des substances sont traitées comme des criminels.
Dans certains endroits, elles sont même considérées comme pires que les agresseurs d'enfants et les kamikazes.
Cela en dit long.
 
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