Purification de l'amphétamine par extraction acido-basique

G.Patton

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Introduction

La purification à domicile est l'un des sujets les plus brûlants sur le marché des médicaments. Exemple : vous avez une substance dont l'odeur et la couleur sont loin d'être idéales. Malheureusement, cela arrive très souvent. Les substances paradisiaques ne proviennent pas de toutes les cuisines infernales, et nous accorderons une attention particulière au géant permanent des stimulants, l'amphétamine.

Sur le marché, l'amphétamine se présente le plus souvent sous différentes formes : sulfate et phosphate, rarement sous forme de chlorhydrate. Le sulfate - un sel de l'acide sulfurique (H2SO4) - est plus fréquent. Le phosphate - un sel de l'acide phosphorique (H3PO4) - moins souvent. Ces deux formes ont un état d'agrégation stable, ne nécessitent pas de conditions de stockage particulières (contrairement au sel de chlorhydrate), ne perdent pas leurs propriétés pendant des années, ont la même présentation et, surtout, sont assez facilement absorbées par l'organisme. Les sels d'amphétamine font l'objet de différents sujets. L'effet qualitatif de l'amphétamine diffère légèrement d'un sel à l'autre. Les ingrédients entrant dans la synthèse de l'amphétamine doivent être équilibrés, ce n'est qu'à cette condition que la qualité des effets et les caractéristiques du produit seront les mêmes, quel que soit l'endroit où la drogue est produite.

Dans toute synthèse, seules des substances toxiques et dangereuses sont utilisées. Il n'y a pas d'autres options. La couleur de l'amphétamine est blanche (une teinte crème ou grise à peine perceptible peut être présente), l'odeur est totalement absente, le goût est amer. Poudre à grain fin, sèche, homogène, non huileuse, soluble dans l'eau sans résidu. Sans tenir compte des caractéristiques plus détaillées, considérons la méthode de nettoyage la plus simple , le "lavage du produit", et la méthode avancée , l'"extraction acido-basique"
.


Première méthode : Extraction acide-base

L'extractionacide-base (ABE), en tant que méthode de purification, permet d'obtenir un médicament de haute qualité. La méthode est bonne car elle utilise les réactifs, les outils et les instruments disponibles.

Définitions.
  • Rm - masse de réaction
  • NaOH - soude caustique
  • MgSO4 - sulfate de magnésium
  • DCM - dichlorométhane
  • amph- amphétamine
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1. Dissoudre le sel d'amphétamine dans l'eau à raison de 1:1 (en poids). La dissolution doit être complète. Il peut être nécessaire de réchauffer la solution, d'ajouter de l'eau. Lesprécipités insolubles, les miettes et les particules sont éliminés par filtration.
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2. Ajouter une solution de NaOH à 50 % à un pH de 12 par petites portions. Une solution de NaOH dans de l'eau distillée (température ambiante) est versée par gouttes, en fonction du volume. Lorsque le pH 12 est atteint, une couche huileuse (base sans amphétamine) se forme sur la surface supérieure de Rm. La quantité de base amphétaminique est égale à la masse d'amphétamine dissoute. Lacouleur peut aller de l'ambre au transparent, en fonction de la pureté du sel.
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3. Verser de l'éther de pétrole (20 % en volume) dans Rm et mélanger soigneusement. Laisser les couches se séparer. L'éther est insoluble dans l'eau, tout comme la base libre, mais la base est soluble dans l'éther. De cette manière,nous éliminons certaines des impuretés hydrosolubles de l'amphétamine.
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4. Séparer la couche supérieure avec l'extrait dans un autre récipient à l'aide d'une seringue en plastique ou en verre ou d'une ampoule à décanter. Si du DCM a été utilisé à la place de l'éther de pétrole, on sépare alors la couche inférieure. Éviter l'entrée d'eau dans l'extrait séparé.

5. Laver l'eau (la couche inférieure restante) avec de l'éther de pétrole trois fois (5% du volume d'eau).

6. Combiner les extraits.
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7. Sécher l'extrait avec du MgSO4 anhydre pendant 1 heure, en le plaçant au congélateur. Le verre doit être hermétiquement fermé.

MgSO4 est ajouté à Rm 3-20% (en fonction de la quantité d'eau) du volume d'éther. Le séchage est nécessaire pour éliminer l'eau restante de l'éther, ce qui, dans les étapes ultérieures, en dissolvant le sel d'amph dans l'eau, conduira à un rendement plus faible (en poids) de produit pur. Vous pouvez l'envelopper d'un film alimentaire pour assurer l'étanchéité du récipient. Celui-ci doit être fermé pour éviter la saturation de la solution par l'humidité qui se concentre dans le congélateur. Si vous ne disposez pas de MgSO4, conservez Rm dans le congélateur pendant 12 heures. Ensuite, en cas de formation d'eau au fond du récipient (en couche ou en gouttes), l'éther doit être décanté (versé) avec précaution sans toucher l'eau
.
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8. Nous filtrons l'extrait de MgSO4 qui a absorbé de l'eau à l'aide d'une pompe à vide reliée à un entonnoir Buchner avec une fiole Bunsen et un filtre en papier. Il est possible d'utiliser un filtre classique sans vide, ce qui réduira légèrement le rendement (il faut laver le filtre avec un solvant anhydre). La solution doit être décantée sur le filtre sans soulever le sédiment du fond. LeMgSO4 restant au fond du bécher doit être lavé avec un solvant anhydre (le verser sur un filtre) et éliminé.
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9. Nous évaporons l'extrait d'éther de 2/3 en le chauffant à 40 degrés à l'aide d'une cuisinière électrique (SANS FLAMME !). Il est difficile de déterminer le niveau de pH de la solution d'éther si l'on ajoute de l'acide, c'est pourquoi nous réduisons le volume au minimum possible. Il n'est pas utile de chauffer la solution à plus de 40 degrés, car une partie (bien que faible) de la base libre de l'amphétamine peut s'évaporer avec l'éther. L'évaporation doit se faire à l'abri du feu et dans un endroit bien ventilé. L'inhalation de vapeurs d'éther est extrêmement nocive pour la santé. En présence d'un évaporateur rotatif, l'évaporation doit être effectuée dans celui-ci.

Remarque importante : l'évaporation de l'éther ne doit en aucun cas être effectuée à l'aide d'un ventilateur, en le dirigeant vers le récipient contenant l'extrait. L'extrait est sec (sans eau) et absorbe activement l'humidité de l'air. Le ventilateur dirige le flux d'air, qui contient en quelque sorte un pourcentage d'humidité.
Quelquesminutes suffisent pour saturer l'éther en eau et former une phase aqueuse au fond du récipient.
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10. Nous diluons Rm avec de l'acétone sèche et froide (provenant du congélateur) (dans la moitié du volume). L'acétone est nécessaire pour lier l'eau restante et faciliter le mélange.
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11. Nous acidifions Rm à un pH de 5,5 en utilisant une solution de H2SO4 dans de l'acétone (1:1) en mélangeant soigneusement. Enoutre, nous ajoutons de l'acétone par petites portions au fur et à mesure que la solution s'épaissit.
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Le sel d'amphétamine est formé. Sulfate si H2SO4 est utilisé ou phosphate si H3PO4 est utilisé.
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12. Filtrez le sel obtenu. Avant cela, en fermant hermétiquement le verre, vous pouvez le placer au congélateur pendant plusieurs heures. Les basses températures favorisent l'accélération de la cristallisation.

13. Sans enlever le filtre, rincez le sel trois fois avec de petites portions d'acétone.
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En option, vous pouvez également recristalliser le sel d'amphétamine à partir d'alcool ou de vodka selon les méthodes classiques.

Discussion

Le nombre d'impuretés dans l'amphétamine peut atteindre un pourcentage très élevé. Un indicateur peut être non seulement la présence d'une odeur, de nuances de couleur, d'une humidité saline, mais aussi une faible solubilité dans l'eau. Lire le protocole d'évaluation des amphétamines. Les contaminants peuvent se déposer, sous forme de couche insoluble ou de particules solides, en fonction de leur nature d'origine. Le rendement final de l'amphétamine pure obtenue par ABE peut atteindre à la fois 80% et 5% du poids d'origine.

Pour l'un des exemples de cas possible, prenons un échantillon (Echantillon No. 2) de la partie suivante de l'article
.
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Au départ, le sel d'amphétamine avait une couleur orange clair, une odeur piquante caractéristique et une consistance humide et huileuse, et il a été lavé avec de l'acétone sec (ou de l'IPA). Devenu presque blanc et ayant perdu un nombre important d'impuretés en poids, le sel a presque perdu son odeur et a pris une consistance molle.
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Nous avons obtenu un bon résultat grâce à la procédure de lavage du produit (deuxième partie). Mais ce n'est pas le cas. Le biotest suivant (tolérance zéro) a montré subjectivement une activité extrêmement faible (au niveau du placebo) de la substance à des doses nasales de 130 mg et 80 mg (quatre sujets de différentes catégories de poids). Les effets secondaires sont peu marqués. Par ailleurs, l'ABE de ce sel d'amphétamine a été réalisée.
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Le mélange a commencé à s'épaissir, formant de fines moustaches après une dissolution complète dans l'eau (Rm = 6 pH) au bout d'environ cinq minutes. Laséparation ultérieure de la phase avec l'extrait a été difficile car la solution s'est transformée en bouillie.
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L'ajout de volumes d'eau à Rm n'a pas eu d'effet significatif sur la solubilité - la masse a eu tendance à occuper tout l'espace. La filtration d'une solution aqueuse à travers un filtre en papier est difficile (le papier se désagrège) et le filtre Schott n'a pas été testé. Néanmoins, il a été possible de terminer l'extraction, mais avec un pourcentage extrêmement faible d'amphétamine pure dans le rendement. Ses biotests ont montré une activité élevée à des doses de 60 mg.


Deuxième méthode : lavage du produit

Le lavage des médicaments est une étape essentielle et finale de presque toutes les synthèses. Il est parfois répété plusieurs fois. La méthode est accessible à tous, ne nécessite pas de compétences, peut améliorer de manière significative la qualité du produit et de la présentation. La méthode est idéale pour les petites quantités. Le lavage est indiqué pour les résidus de P2NP, d'alcalis, d'acides, etc. Le lavage n'élimine pas les contaminants (acétaminophène, caféine, etc.) et les sels de mercure.

La méthode la plus accessible, et donc la plus facile, consiste à laver l'amphétamine avec de l'alcool isopropylique (IPA). L'acétone anhydre est plus difficile à utiliser. L'IPA ne contient pas d'eau et ne dissout donc pas les sels d'amphétamine. La clé du succès du processus est l'absence d'eau. Il est nécessaire d'éviter la dissolution des amphétamines avec des polluants, car elles seront jetées.

Nous prenons notre amphétamine et la mettons dans un bécher. Nous la réduisons en poussière et ajoutons 5 à 10 volumes de poudre à l'IPA. Après avoir mélangé, nous laissons reposer pendant 5 à 10 minutes. L'alcool (ou l'acétone), les impuretés et l'amphétamine se trouvent maintenant dans le bécher. Il est nécessaire d'appliquer une méthode de filtrage pour les séparer. Parmi les moyens improvisés pour presser la masse, un tissu blanc dense convient. Vous pouvez aussi simplement prélever une fraction de polluants à l'aide d'une seringue. Si la quantité à purifier est inférieure à un demi-gramme, il est plus pratique d'effectuer l'ensemble de la procédure dans une boîte de Pétri. Après décantation, égoutter soigneusement le solvant (alcool ou acétone) en laissant l'amphétamine. L'élimination du solvant contenant des impuretés doit permettre à l'amphétamine de sécher jusqu'à atteindre un poids constant (et sans odeur).
Lesphotos montrent l'ensemble du processus simple.

Nous examinerons deux échantillons
.
  • L'échantillon numéro 1, bien qu'il semble blanc, ne l'est qu'en comparaison avec le deuxième échantillon. Couleur beige clair. Odeur distincte de base sans amphétamine.
  • L'échantillon numéro 2 a une texture huileuse, une couleur orange prononcée et une forte odeur de vinaigre. L'odeur de vinaigre et la couleur indiquent l'absence de nettoyage primaire. Avec une probabilité de 100%, cet échantillon contient des impuretés (sels de mercure, d'aluminium, P2NP, etc.).
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Par curiosité, après avoir placé les échantillons dans l'IPA et les avoir laissés décanter, nous allons mesurer le pH.
  • Échantillon n° 1 - pH supérieur ou égal à 8, ce qui indique que l'étape de cristallisation (ajout d'acide à une solution de base libre d'amphétamine dans de l'acétone) n'a pas été achevée. Une forte sensation de brûlure lors de la consommation est garantie.
  • Échantillon n° 2 - Le pH est idéal, égal à 6.
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Commencez la procédure de nettoyage

1. L'échantillon n° 1 est placé dans une seringue avec de l'IPA et mélangé soigneusement. Après décantation, vous pouvez voir un sédiment cristallin au fond. Il s'agit probablement d'impuretés ajoutées par le distributeur. Vider la fraction liquide.
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2. Comparez l'échantillon avec l'original en séchant l'échantillon lavé jusqu'à ce qu'il atteigne un poids constant. Il est devenu plus léger et a perdu son odeur. Environ 4 % de perte de poids.
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1. L'échantillon n° 2 est placé dans un bécher avec de l'IPA. Mélangez bien. Laissez reposer, puis videz l'IPS. Vous pouvez également extraire l'amphétamine à l'aide d'un chiffon. L'image montre que l'échantillon présente une fraction plus dense en bas et une fraction moins dense en haut.
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2. Laprocédure a été répétée 8 fois avec cet échantillon, et ce n'est qu'à ce moment-là que l'amphétamine est devenue nettement plus légère.
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Perte de poids d'environ 25 %.
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Nous comparons le résultat après séchage de ces fractions séparément à poids constant. Nous n'avons pas reçu l'échantillon blanc. Comme vous pouvez le constater, les fractions ont une teinte grise - il s'agit d'impuretés organiques qui ne se dissolvent pas et ne sont pas éliminées par le lavage. Cette amphétamine est encore inutilisable. Pour la nettoyer en profondeur, il est nécessaire de procéder à une extraction acide-base (ABE).
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En résumé, nous pouvons à nouveau être convaincus de l'importance d'une étape telle que le lavage du produit final avec de l'acétone anhydre ou de l'IPA. L'utilisation d'amphétamines de différentes couleurs peut causer de graves dommages au corps et au psychisme.

Conclusion

L'amphétamine vendue à l'origine était non seulement de la plus mauvaise qualité, mais elle pouvait aussi nuire considérablement à la santé de l'utilisateur. En particulier, elle affectait ceux qui utilisent la drogue par voie intraveineuse (i.v.). Après dissolution de la poudre dans l'eau pour l'injection (si tant est que cela soit possible), la solution s'épaississait dans la seringue, ce qui rendait difficile l'injection dans la circulation sanguine. L'ignorance des consommateurs est utilisée (intentionnellement ou non) par les vendeurs pour vendre des lots de médicaments défectueux, nuisant au corps et au psychisme des consommateurs, et rapportant des bénéfices aux vendeurs. En conclusion, il est important de noter que le manque d'expérience en matière de médicaments purs rend l'acheteur incapable d'évaluer la qualité du produit acheté.

 
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cyb3r0

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Existe-t-il une vidéo explicative ?
 

G.Patton

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Non. Il y a beaucoup de photos à chaque étape.
 
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Pussy_Kurt

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Nice Workout :) Avez-vous déjà pensé à rectifier votre huile d'amande ? Après rectification, vous obtenez une pureté chimique de 98 à 99 %, regardez la fraction. Quand je peux faire confiance à mon ami qui a fait pour moi une analyse avec HPLC et Mass-Spektro.

LUdqTamjCR
 

diogenes

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Bonjour Patton, dans la section 10, le texte dit d'ajouter de l'acétone dans la moitié du volume, cependant, en regardant l'image suivante, le volume est beaucoup plus grand, environ 4 fois plus qu'avant ? Quelle quantité d'acétone devons-nous ajouter ?
 

ASheSChem

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Question stupide...
Y a-t-il une différence dans l'effet de la consommation entre le sulfate et le phosphate d'amphétamine ?
 

diogenes

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Le sulfate contient plus d'amphétamine en poids que le phosphate, car la molécule de phosphate est plus grande (proportion plus importante du sel d'amphétamine). Par conséquent, si vous prenez des quantités égales, disons 100 mg de chaque, le sulfate devrait être plus fort. Certaines personnes disent également que le sulfate est absorbé et agit plus rapidement, tandis que le phosphate donne moins de fluctuations, les niveaux plasmatiques sont plus stables. Personnellement, je préfère le sulfate, mais le mieux est probablement de tester votre préférence (c'est assez facile car vous pouvez simplement utiliser un acide différent à la dernière étape de la synthèse).
 

ACAB

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Il ne devrait pas en être ainsi, la substance psychoactive est l'amphétamine, le sel n'a aucun effet.
 

MadHatter

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C'est intéressant ! Je ne suis pas familier avec le terme ou le processus, quelqu'un qui s'y connaît pourrait-il prendre un peu de temps pour l'expliquer ?
 

ASheSChem

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J'ai de l'acide phosphate à 81% (19% d'eau) ; est-ce que je peux essayer d'acidifier la base libre ?
 

G.Patton

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Oui, vous obtiendrez amph phosphate.
 

ASheSChem

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J'ai enfin essayé, mais aucune réaction dans ma fiole.

aucun nuage laiteux n'est apparu dans ma fiole
 
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ACAB

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Je dirais qu'il y a trop d'eau, ou le phosphate d'amphétamine n'est-il pas soluble dans l'eau ? La perte sera trop importante.
 

Mclssmxxl

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Le hasard a fait que j'ai essayé le H3PO4 hier.J'avais 50ml de H3PO4 dans lequel 2 grammes supplémentaires de son anhydride ont été dissous.J'ai conduit la réaction jusqu'au bout, extrait le ipoh avec du xylène, séché sur du mgso4 anhydre pendant 10-15 minutes.Le xylène quelque peu sec avec de la base libre a été transféré dans un verre propre et sec.1,15 Je ne sais pas si mon acide était mauvais ou si l'anhydride a tout gâché mais j'ai fini par gaspiller 3g de Raw mats. C'est la vie
 

G.Patton

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Avez-vous essayé de frotter la surface inférieure du verre à l'aide d'une baguette de verre avec ce mélange pour créer des centres de cristallisation ? Avez-vous refroidi ce mélange ?
 

Mclssmxxl

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Non, le mélange a été utilisé à température ambiante avec seulement une petite agitation du récipient au préalable.Je ferai cela la prochaine fois et je ferai un rapport.Je me procurerai également de l'acide orthophosphorique conc. frais pour comparer.Merci mr patton.
 

ASheSChem

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C'est vraiment 1:1 ? 1ml d'acétone pour 1ml d'acide sulfurique ?
Je pose la question parce que dans la synthèse de l'amph, c'est 10:1.
 

ACAB

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Le rapport peut être librement choisi : 1:1, 1:4 ou 1:10. Plus l'acide sulfurique est fin, plus il faut de solution pour le neutraliser. Certains utilisent également deux solutions différentes, au début 1:1 et à l'approche du pH6 une solution plus fine, car il est plus facile d'ajuster le pH6 sans suracidification. Gardez à l'esprit que plus la solution de H2SO4 est épaisse, plus le risque d'acidification temporaire est grand, vous devez ajouter la solution très lentement pour éviter cela.
 

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Je continue à trop acidifier... Je pensais que la précipitation serait immédiate, j'ai donc continué à ajouter de l'acide et lorsque j'ai vérifié, il était à 1, rouge. J'ai essayé de revenir en arrière en ajoutant plus d'acétone, mais j'ai commencé à faire des cristaux. A ce stade, je ne sais pas ce qu'il faut faire : recommencer ou filtrer. Quelles sont les conséquences d'une acidification excessive et que pouvez-vous faire pour y remédier ?
 

Mr Good Cat

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s'il y a un excès d'acide, il n'y a probablement qu'une seule façon de résoudre ce problème : refaire l'EBA. un simple lavage à l'acétone n'y changera rien.
 
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