Bonjour,
voici mon rapport sur la synthèse d'une amphétamine, qui ne s'est malheureusement pas très bien déroulée en raison du rendement à la fin.
Tout d'abord à propos de moi, je suis tombé récemment sur ce forum et j'avais déjà une petite expérience de la synthèse d'amphétamine.
Mais j'ai trouvé ici quelqu'un à qui je pouvais poser toutes sortes de questions et qui m'a aussi donné le courage de publier mon rapport ici. M. G.Patton m'a été d'une grande aide, il est toujours à l'écoute et répond à toutes les questions, aussi stupides soient-elles.
Je n'ai pas décrit chaque étape exactement, car pour cela les instructions du forum sont bien meilleures, j'ai pris beaucoup de photos et j'ai surtout souligné les différences par rapport aux instructions.
Je vais donner brièvement mes enjeux pour la synthèse et ensuite nous commencerons directement. Pour l'extraction A/B et le lavage à l'acétone qui s'ensuit, je ne donne pas de détails ici, soit dans le rapport ci-dessous, soit dans les instructions du forum.
Enjeux :
IPA : 2x 250ml
Acide acétique : 2x 125ml
Eau : 2x 50ml
P2NP : 50g (5g+45g)
Alu : 60g
NaOH/Eau : 250g/250ml
Nitrate de mercure(II) : 0.5g
J'ai effectué 3 synthèses, celle-ci avec les photos suivantes était la dernière.
L'amalgame a été commencé avec environ 2 litres d'eau, du sel d'aluminium et du sel de mercure.
Il a fallu plus de 40 minutes pour que la réaction soit prête, une réaction assez violente, je n'ai jamais attendu aussi longtemps.
J'ai pris une photo presque toutes les 5 minutes après avoir mis le sel de mercure et j'ai continué à le secouer entre temps. On voit très bien les différentes phases, y compris le pic de la réaction et la décroissance qui s'ensuit. À partir de la minute 25, la température a augmenté lentement pour atteindre la température maximale de 70 °C à partir de la minute 35.
Après avoir vidé l'eau, je ne rince pas l'aluminium.
Je prépare 2 solutions en divisant par deux les quantités d'entrée des liquides, l'une avec 10% de P2NP et l'autre avec 90% de P2NP. La solution à 10% va directement dans le ballon pour commencer la réduction. Je laisse couler lentement le liquide à 90 % dans un entonnoir, j'utilise un agitateur aérien et je surveille la température. Cette fois-ci, il a fallu démarrer la réduction avec un peu de sel de mercure. Je l'ai également fait à la fin, environ une heure plus tard.
J'ai l'habitude de filtrer la masse réactionnelle avant d'ajouter la soude caustique, car j'utilise ensuite une ampoule à décanter pour séparer les phases. (pas de photos)
Je sèche cette phase sur du MgSO4 pendant une nuit, puis je la sale.
Je recueille toujours tous les liquides avant de les recycler ou de les retraiter. Lorsque j'ai basculé l'isopropanol ensemble après la filtration sous vide, j'ai remarqué que quelque chose s'était déposé au fond du bécher. J'ai mesuré le pH des trois filtrats basculés ensemble, qui était d'environ 6,5.
Je me suis alors dit que j'allais ajouter de l'acide sulfurique et filtrer à nouveau, mais que je devais d'abord mettre le tout au congélateur pour voir ce qui se passerait.
Ce que j'ai vu après environ 3 heures était incroyable (photo), j'ai titré la solution "déchets" jusqu'à environ pH6.0 avec 7ml supplémentaires de solution 1:5 H2SO4:IPA et j'ai filtré, le rendement était le plus grand des 4.
Je n'utiliserai la balance qu'à la fin, quand le produit sera consommable, tout le reste est du déchet dont je me fiche.
J'ai donc maintenant 4 rendements au lieu de 3. Si je ne m'en souciais pas, à partir de maintenant, je mettrais tout ensemble et je déterminerais un rendement total.
Jusqu'à présent, il semble que la première synthèse ait été un coup de chance, car elle a été réalisée sans amalgamation complète.
Le fait que ma première synthèse soit la plus propre montre également que ma façon de filtrer le mélange réactionnel après la réduction est la bonne. Toutes les autres ont l'air tellement sales et dégoûtantes que personne n'en a besoin.
Pour la deuxième synthèse, j'ai attendu environ 40 minutes pour l'amalgame, mais j'ai fait une erreur. Lorsque j'ai changé le ballon à fond rond et que la solution de P2NP à 90 % a lentement coulé, la réduction n'a pas commencé. J'ai hésité trop longtemps ou j'ai attendu jusqu'à ce que je décide d'ajouter à nouveau du sel de mercure. J'ai vu trop tard que l'entonnoir était déjà aux deux tiers vide, j'aurais dû agir avant, de sorte que j'ai maintenant une grande masse de réaction dans le ballon, qui pourrait devenir un problème pour moi, si je ne suis pas prudent. J'ai assuré le refroidissement et je suis allé chercher quelque chose pour attraper la soupe chaude qui pourrait jaillir du haut du refroidisseur à reflux.
Et c'est ce qui s'est passé, la réaction n'a pas été domptée malgré le refroidissement, elle a traversé le refroidisseur et a giclé par le haut, par un bécher ce que j'ai mis sur le haut a été le pire évité, je n'ai dû faire alors que du nettoyage. J'ai encore eu de la chance.
Ici aussi, j'ai effectué une filtration après la réduction avant de faire l'alcalinisation. Je pense que la décoloration a été causée par la forte réaction, ainsi que le plus petit rendement que nous avons vu ici.
Troisième synthèse, amalgame de 40 minutes, ajout de sel de mercure pour commencer la réduction, mais cette fois-ci seulement avec les 10% dans le ballon à fond rond, j'ai laissé l'entonnoir fermé cette fois-ci. Après le démarrage, avec le refroidissement et l'alimentation en solution, j'ai régulé la température à 60°C-70°C et vers la fin j'ai recommencé la réduction avec du sel de mercure, ce qui a également réussi.
Cette fois, l'alcalinisation a été effectuée avant le filtrage, mais le filtrage n'a pas beaucoup aidé, j'ai dû remplir cette soupe grise dans mon ampoule à décanter pour la séparation des phases.
Voilà les trois histoires préliminaires, chacune un peu différente de l'autre, mais toujours décisive dans le résultat. Maintenant, les photos du salage et la découverte par hasard du quatrième rendement.
Passons brièvement aux photos :
Vous verrez un pH-mètre électrique avec un corps en verre et une sonde, que j'utilise pour le titrage. Comme certains pensent qu'on ne peut pas déterminer correctement le pH avec un tel appareil, lorsqu'il n'y a pas d'eau dans la solution, j'ai utilisé une méthode analogique pour la comparaison. Je ne fais pas cela normalement, je fais confiance à l'appareil parce que je l'ai testé, la détermination du pH est parfaite, à mon avis, il n'y a rien de plus pratique dans le titrage en utilisant un tel appareil.
Les quatre premiers rendements après le premier salage.
J'ai séché les quatre récoltes et je les ai broyées à l'aide d'un moulin.
J'ai dissous le sel dans l'eau en chauffant légèrement, puis j'ai filtré les solides et j'ai ramené la solution à un pH inférieur à 6 avec une goutte d'acide chlorhydrique.
Ensuite, la solution a été lavée/agitée 3 fois avec 30ml, 20ml et 10ml d'éther de pétrole respectivement, la solution a été séparée à l'aide d'une ampoule à décanter. L'éther de pétrole a été éliminé. Après avoir éliminé les impuretés non polaires, la solution a été amenée à un pH supérieur à 13 avec de l'hydroxyde de sodium. De nouveau, la solution a été lavée/agitée trois fois avec 60 ml, 40 ml et 20 ml d'éther de pétrole, respectivement, puis séparée à l'aide d'une ampoule à décanter, par l'ajout de NaCl.
MgSO4 a ensuite été ajouté à l'éther de pétrole séparé et placé au congélateur pendant 3 heures, puis le MgSO4 a été filtré et l'éther de pétrole a été évaporé à l'aide d'un contrôle de température sur une plaque chauffante à 40°C.
L'huile d'amphétamine pure est versée dans un bécher rempli d'isopropanol. Ensuite, comme précédemment, elle est salée par titrage, filtrée et séchée. Avant d'avoir un dessiccateur, j'ai toujours utilisé une lampe chauffante pour le séchage, qui fonctionne très bien et qui est relativement rapide.
Enfin un lavage à l'acétone est effectué, pour cela j'utilise une meule et des tamis pour obtenir le sulfate le plus fin possible afin d'obtenir la surface la plus grande possible pour un bon nettoyage.
Encore une fois, la lampe a été prise, la lampe doit être accrochée si haut que le produit ne dépasse pas 60°C.
Oui et malheureusement mon très mauvais résultat de 18.5g, c'est à dire seulement 33% de 70%. Même pas la moitié de ce qui est habituel.
C'est vraiment frustrant. Je ne sais pas ce que je fais de mal pour être si mauvais.
Après ce résultat, je n'ai plus fait les 3 autres séparément mais je les ai mélangés, ce qui a donné un total d'environ 20g. Dans l'ensemble, pas grand chose, mais un produit très propre.
Je suis ouvert à toute suggestion.
voici mon rapport sur la synthèse d'une amphétamine, qui ne s'est malheureusement pas très bien déroulée en raison du rendement à la fin.
Tout d'abord à propos de moi, je suis tombé récemment sur ce forum et j'avais déjà une petite expérience de la synthèse d'amphétamine.
Mais j'ai trouvé ici quelqu'un à qui je pouvais poser toutes sortes de questions et qui m'a aussi donné le courage de publier mon rapport ici. M. G.Patton m'a été d'une grande aide, il est toujours à l'écoute et répond à toutes les questions, aussi stupides soient-elles.
Je n'ai pas décrit chaque étape exactement, car pour cela les instructions du forum sont bien meilleures, j'ai pris beaucoup de photos et j'ai surtout souligné les différences par rapport aux instructions.
Je vais donner brièvement mes enjeux pour la synthèse et ensuite nous commencerons directement. Pour l'extraction A/B et le lavage à l'acétone qui s'ensuit, je ne donne pas de détails ici, soit dans le rapport ci-dessous, soit dans les instructions du forum.
Enjeux :
IPA : 2x 250ml
Acide acétique : 2x 125ml
Eau : 2x 50ml
P2NP : 50g (5g+45g)
Alu : 60g
NaOH/Eau : 250g/250ml
Nitrate de mercure(II) : 0.5g
J'ai effectué 3 synthèses, celle-ci avec les photos suivantes était la dernière.
L'amalgame a été commencé avec environ 2 litres d'eau, du sel d'aluminium et du sel de mercure.
Il a fallu plus de 40 minutes pour que la réaction soit prête, une réaction assez violente, je n'ai jamais attendu aussi longtemps.
J'ai pris une photo presque toutes les 5 minutes après avoir mis le sel de mercure et j'ai continué à le secouer entre temps. On voit très bien les différentes phases, y compris le pic de la réaction et la décroissance qui s'ensuit. À partir de la minute 25, la température a augmenté lentement pour atteindre la température maximale de 70 °C à partir de la minute 35.
Je prépare 2 solutions en divisant par deux les quantités d'entrée des liquides, l'une avec 10% de P2NP et l'autre avec 90% de P2NP. La solution à 10% va directement dans le ballon pour commencer la réduction. Je laisse couler lentement le liquide à 90 % dans un entonnoir, j'utilise un agitateur aérien et je surveille la température. Cette fois-ci, il a fallu démarrer la réduction avec un peu de sel de mercure. Je l'ai également fait à la fin, environ une heure plus tard.
Je sèche cette phase sur du MgSO4 pendant une nuit, puis je la sale.
Je recueille toujours tous les liquides avant de les recycler ou de les retraiter. Lorsque j'ai basculé l'isopropanol ensemble après la filtration sous vide, j'ai remarqué que quelque chose s'était déposé au fond du bécher. J'ai mesuré le pH des trois filtrats basculés ensemble, qui était d'environ 6,5.
Je me suis alors dit que j'allais ajouter de l'acide sulfurique et filtrer à nouveau, mais que je devais d'abord mettre le tout au congélateur pour voir ce qui se passerait.
Ce que j'ai vu après environ 3 heures était incroyable (photo), j'ai titré la solution "déchets" jusqu'à environ pH6.0 avec 7ml supplémentaires de solution 1:5 H2SO4:IPA et j'ai filtré, le rendement était le plus grand des 4.
Je n'utiliserai la balance qu'à la fin, quand le produit sera consommable, tout le reste est du déchet dont je me fiche.
J'ai donc maintenant 4 rendements au lieu de 3. Si je ne m'en souciais pas, à partir de maintenant, je mettrais tout ensemble et je déterminerais un rendement total.
Jusqu'à présent, il semble que la première synthèse ait été un coup de chance, car elle a été réalisée sans amalgamation complète.
Le fait que ma première synthèse soit la plus propre montre également que ma façon de filtrer le mélange réactionnel après la réduction est la bonne. Toutes les autres ont l'air tellement sales et dégoûtantes que personne n'en a besoin.
Pour la deuxième synthèse, j'ai attendu environ 40 minutes pour l'amalgame, mais j'ai fait une erreur. Lorsque j'ai changé le ballon à fond rond et que la solution de P2NP à 90 % a lentement coulé, la réduction n'a pas commencé. J'ai hésité trop longtemps ou j'ai attendu jusqu'à ce que je décide d'ajouter à nouveau du sel de mercure. J'ai vu trop tard que l'entonnoir était déjà aux deux tiers vide, j'aurais dû agir avant, de sorte que j'ai maintenant une grande masse de réaction dans le ballon, qui pourrait devenir un problème pour moi, si je ne suis pas prudent. J'ai assuré le refroidissement et je suis allé chercher quelque chose pour attraper la soupe chaude qui pourrait jaillir du haut du refroidisseur à reflux.
Et c'est ce qui s'est passé, la réaction n'a pas été domptée malgré le refroidissement, elle a traversé le refroidisseur et a giclé par le haut, par un bécher ce que j'ai mis sur le haut a été le pire évité, je n'ai dû faire alors que du nettoyage. J'ai encore eu de la chance.
Ici aussi, j'ai effectué une filtration après la réduction avant de faire l'alcalinisation. Je pense que la décoloration a été causée par la forte réaction, ainsi que le plus petit rendement que nous avons vu ici.
Troisième synthèse, amalgame de 40 minutes, ajout de sel de mercure pour commencer la réduction, mais cette fois-ci seulement avec les 10% dans le ballon à fond rond, j'ai laissé l'entonnoir fermé cette fois-ci. Après le démarrage, avec le refroidissement et l'alimentation en solution, j'ai régulé la température à 60°C-70°C et vers la fin j'ai recommencé la réduction avec du sel de mercure, ce qui a également réussi.
Cette fois, l'alcalinisation a été effectuée avant le filtrage, mais le filtrage n'a pas beaucoup aidé, j'ai dû remplir cette soupe grise dans mon ampoule à décanter pour la séparation des phases.
Voilà les trois histoires préliminaires, chacune un peu différente de l'autre, mais toujours décisive dans le résultat. Maintenant, les photos du salage et la découverte par hasard du quatrième rendement.
Passons brièvement aux photos :
Vous verrez un pH-mètre électrique avec un corps en verre et une sonde, que j'utilise pour le titrage. Comme certains pensent qu'on ne peut pas déterminer correctement le pH avec un tel appareil, lorsqu'il n'y a pas d'eau dans la solution, j'ai utilisé une méthode analogique pour la comparaison. Je ne fais pas cela normalement, je fais confiance à l'appareil parce que je l'ai testé, la détermination du pH est parfaite, à mon avis, il n'y a rien de plus pratique dans le titrage en utilisant un tel appareil.
Ensuite, la solution a été lavée/agitée 3 fois avec 30ml, 20ml et 10ml d'éther de pétrole respectivement, la solution a été séparée à l'aide d'une ampoule à décanter. L'éther de pétrole a été éliminé. Après avoir éliminé les impuretés non polaires, la solution a été amenée à un pH supérieur à 13 avec de l'hydroxyde de sodium. De nouveau, la solution a été lavée/agitée trois fois avec 60 ml, 40 ml et 20 ml d'éther de pétrole, respectivement, puis séparée à l'aide d'une ampoule à décanter, par l'ajout de NaCl.
MgSO4 a ensuite été ajouté à l'éther de pétrole séparé et placé au congélateur pendant 3 heures, puis le MgSO4 a été filtré et l'éther de pétrole a été évaporé à l'aide d'un contrôle de température sur une plaque chauffante à 40°C.
Encore une fois, la lampe a été prise, la lampe doit être accrochée si haut que le produit ne dépasse pas 60°C.
C'est vraiment frustrant. Je ne sais pas ce que je fais de mal pour être si mauvais.
Après ce résultat, je n'ai plus fait les 3 autres séparément mais je les ai mélangés, ce qui a donné un total d'environ 20g. Dans l'ensemble, pas grand chose, mais un produit très propre.
Je suis ouvert à toute suggestion.
