Isomérisation du CBD en THC à l'aide d'acide citrique
Soyez prudent, faites au moins semblant d'être un chimiste professionnel lorsque vous réalisez l'expérience, portez des lunettes et des gants, et ayez un extincteur à portée de main
Il est important de noter que ce processus est conçu pour utiliser des matériaux et des réactifs facilement disponibles et pour convertir le CBD en THC aussi efficacement que possible, à la fois en termes de rendement et de temps, et qu'il n'est pas comparable aux techniques de laboratoire professionnelles.
Réactifs.
Acide citrique
CBD
Eau distillée
Bicarbonate de sodium ou carbonate de sodium
Solvant non polaire
Matériel :
Petit ballon (ne pas remplir un ballon bouillant à plus de la moitié)
Petit condenseur de Leibig (200 mm suffisent)
Petite pompe pour le condenseur, une pompe d'aquarium peut faire l'affaire.
Petit tube pour le raccord du condenseur
Un petit seau pour y placer la pompe
Source de chaleur adaptée à votre ballon, de préférence un manteau chauffant avec agitation magnétique
des bandelettes de test de PH
Une balance au gramme près
Un entonnoir de distribution
Isomérisation.
Déterminez la taille de votre lot, puis la quantité d'eau que vous souhaitez utiliser. Vous pouvez descendre jusqu'à 1gr H2O:1gr CBD, mais vous pouvez aussi utiliser plus d'eau pour faciliter la mécanique. Pour les lots de 1 g, j'utilise généralement 5 g d'eau, et pour les lots de 5 g, 10 g d'eau.
Ajoutez la quantité souhaitée d'eau distillée dans le ballon en ébullition à l'aide d'une petite barre d'agitation. Pour ce faire, ajoutez au moins 15 % en poids d'eau à de l'acide citrique anhydre, de qualité alimentaire. (Ainsi, 1 g d'eau contiendra 0,15 g d'acide citrique, peu importe la quantité de CBD utilisée). Attachez le condenseur à reflux à la fiole et fixez-le à l'aide de pinces métalliques et de colliers de serrage. Remplissez le condenseur et laissez la pompe de l'aquarium fonctionner en continu. Activez l'agitation à ~75 rpm, chauffez à ~120C et portez la solution à ébullition. Laissez refluer pendant 4 à 12 heures, en fonction du mélange CBD/D8/D9 que vous souhaitez obtenir. Plus la réaction est longue, plus vous obtenez de D8 et moins de D9. Je préfère environ 8 heures. Vous pouvez effectuer des tests par petits lots pour déterminer les temps de refusion qui vous permettront d'obtenir le produit que vous souhaitez. Si vous voulez 100 % de D8, faites fonctionner la réaction pendant 10 à 12 heures ou jusqu'à ce que le test soit négatif.
Post-traitement.
Neutralisation : Une fois le temps imparti écoulé, éteignez la source de chaleur et laissez la solution refroidir à température ambiante. N'oubliez pas que votre cible est insoluble dans l'eau et qu'elle est solide à température ambiante. Après refroidissement, de gros morceaux de produit solide doivent flotter à la surface de l'eau et s'agglutiner contre les parois de la fiole. Vous neutralisez l'acide citrique avec du bicarbonate de sodium (3 moles de bicarbonate de sodium pour 1 mole d'acide citrique). Vous pouvez ajouter le bicarbonate directement à votre solution et tester le pH, ou préparer une solution concentrée de bicarbonate et l'ajouter à votre ballon, cela ne fait guère de différence. Testez avec du papier pH pour confirmer un pH d'environ 7 (il n'est pas nécessaire que le pH soit exact, un pH de 6 à 8 suffit).
Extraction.
Ensuite, dans ce ballon, ajoutez une portion de NPS. Vous devrez expérimenter pour déterminer exactement la plus petite quantité que vous pouvez utiliser, mais votre molécule cible est facilement soluble dans le DCM ou l'EtOAc à température ambiante. Pour un lot de 5 g, j'utilise généralement ~20-30 mL de DCM. Séparez la phase aqueuse et jetez-la (je le fais dans une ampoule à décanter). Laver le NPS avec une quantité égale de dH2O (20 ml de NPS avec 20 ml de dH2O) pour éliminer toutes les impuretés physiquement piégées/emprisonnées dans le produit. Séparer à nouveau. Si la phase organique devient trouble, elle a absorbé de l'eau. Sécher avec du MgSO4 jusqu'à ce que la solution soit à nouveau claire. Décanter ou filtrer pour éliminer le MgSO4.
Isoler le produit.
Votre produit est maintenant dissous dans le NPS. Idéalement, vous pouvez extraire et recycler ce NPS, ce qui réduit considérablement les coûts et l'impact sur l'environnement. Si ce n'est pas possible, vous pouvez simplement chauffer votre solution pour permettre au NPS de s'évaporer. Effectuez cette opération dans un endroit bien ventilé