Isomérisation du cannabidiol (CBD) en cannabinoïdes psychoactifs

MuricanSpirit

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@William Dampier J'apprécie beaucoup vos commentaires. Je vous remercie encore une fois. Vous faites un travail de héros ici. Nous devrions créer nos propres prix Nobel pour le darknet, car vous aidez clairement l'humanité.

Quelqu'un sait-il comment rendre le CBD soluble dans l'eau (si c'est possible) ? J'ai trouvé sur YouTube des boutiques qui vendent du CBD soluble dans l'eau et je soupçonne qu'il s'agit d'un "truc" avec la solution dans laquelle se trouve le CBD, mais comment font-ils ?

Je pose la question parce que l'éthanol pur "buvable" coûte très cher ici pour des raisons fiscales (l'alcool à boire est fortement taxé, donc ils taxent aussi l'éthanol pour éviter que les gens l'achètent pour créer leurs propres "moonshines"). Je pourrais peut-être utiliser du méthanol ? Je suppose que je pourrais aussi utiliser une huile comme le Toluène ( ?) mais je pensais qu'il serait peut-être plus économique d'utiliser de l'eau distillée à la place (dans laquelle le CBD ne se dissout pas assez bien, ce qui fait que le CBD est piégé dans sa propre huile et ne touche pas à la solution). Malheureusement, je n'ai pas de plaque chauffante avec barre d'agitation, j'ai une plaque chauffante et une barre d'agitation mais ce sont des unités séparées).

Je suis désolé si je pose des questions de noob : Je n'ai commencé à m'intéresser à la chimie que récemment et j'aurais aimé l'étudier au lieu de faire ce que je fais maintenant.
 
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Rabidreject

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Vous devriez consulter le livre écrit par "Michael Valentine Smith", pseudonyme d'un autre chimiste psychédélique bien connu et d'un chimiste fantastique en général, intitulé Psychedelic chemistry (Chimie psychédélique). Il a été écrit, je crois, dans les années 70. Il y a pas mal de choses sur la chimie du cannabis aussi... ce n'est pas nouveau, pas plus que les anologues qui ont été faits principalement par le gouvernement américain.
C'est drôle parce que des films comme Pineapple Express donnent l'impression que le gouvernement américain a mis au point l'herbe la plus puissante du monde.
Pourquoi s'en seraient-ils donné la peine alors que des chimistes travaillaient sur le D9-THCO ! N'oubliez pas que la plupart des Thco vendus dans le monde sont des D8-THCO, qui sont bien plus faibles, je pense.
C'est un bon livre à avoir, même si je suis sûr (enfin, je sais) que les choses ont beaucoup évolué en ce qui concerne certains synthés - c'est comme le pihkal qui est maintenant manifestement dépassé en termes de précurseurs disponibles - pour la plupart.
Je pense que beaucoup de gens pensent qu'il suffit de faire bouillir du CBD dans un acide - n'importe quel acide et vous obtenez 100% de d9-THC - je ne dis pas que c'est vous, mais j'ai vu des idiots sur Reddit qui posaient des questions à ce sujet avec aucun équipement analytique - c'est la chose qui m'effraie à propos de travailler avec des cannabinoïdes - ils sont si collants et généralement ennuyeux ! J'ai bien sûr pensé à le faire moi-même, mais je me suis ravisé quand j'ai réalisé qu'il n'y avait aucun moyen de vérifier ce que l'on avait à moins d'être connecté à une université, en gros.
Hamilton a un super podcast avec lui d'ailleurs, des trucs vraiment intéressants sont abordés pendant les 2h de discussion.
 

Uncle Lee

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Isomérisation du CBD en THC à l'aide d'acide citrique

Soyez prudent, faites au moins semblant d'être un chimiste professionnel lorsque vous réalisez l'expérience, portez des lunettes et des gants, et ayez un extincteur à portée de main

Il est important de noter que ce processus est conçu pour utiliser des matériaux et des réactifs facilement disponibles et pour convertir le CBD en THC aussi efficacement que possible, à la fois en termes de rendement et de temps, et qu'il n'est pas comparable aux techniques de laboratoire professionnelles.

Réactifs.
Acide citrique
CBD
Eau distillée
Bicarbonate de sodium ou carbonate de sodium
Solvant non polaire

Matériel :
Petit ballon (ne pas remplir un ballon bouillant à plus de la moitié)
Petit condenseur de Leibig (200 mm suffisent)
Petite pompe pour le condenseur, une pompe d'aquarium peut faire l'affaire.
Petit tube pour le raccord du condenseur
Un petit seau pour y placer la pompe
Source de chaleur adaptée à votre ballon, de préférence un manteau chauffant avec agitation magnétique
des bandelettes de test de PH
Une balance au gramme près
Un entonnoir de distribution


Isomérisation.

Déterminez la taille de votre lot, puis la quantité d'eau que vous souhaitez utiliser. Vous pouvez descendre jusqu'à 1gr H2O:1gr CBD, mais vous pouvez aussi utiliser plus d'eau pour faciliter la mécanique. Pour les lots de 1 g, j'utilise généralement 5 g d'eau, et pour les lots de 5 g, 10 g d'eau.

Ajoutez la quantité souhaitée d'eau distillée dans le ballon en ébullition à l'aide d'une petite barre d'agitation. Pour ce faire, ajoutez au moins 15 % en poids d'eau à de l'acide citrique anhydre, de qualité alimentaire. (Ainsi, 1 g d'eau contiendra 0,15 g d'acide citrique, peu importe la quantité de CBD utilisée). Attachez le condenseur à reflux à la fiole et fixez-le à l'aide de pinces métalliques et de colliers de serrage. Remplissez le condenseur et laissez la pompe de l'aquarium fonctionner en continu. Activez l'agitation à ~75 rpm, chauffez à ~120C et portez la solution à ébullition. Laissez refluer pendant 4 à 12 heures, en fonction du mélange CBD/D8/D9 que vous souhaitez obtenir. Plus la réaction est longue, plus vous obtenez de D8 et moins de D9. Je préfère environ 8 heures. Vous pouvez effectuer des tests par petits lots pour déterminer les temps de refusion qui vous permettront d'obtenir le produit que vous souhaitez. Si vous voulez 100 % de D8, faites fonctionner la réaction pendant 10 à 12 heures ou jusqu'à ce que le test soit négatif.

Post-traitement.

Neutralisation : Une fois le temps imparti écoulé, éteignez la source de chaleur et laissez la solution refroidir à température ambiante. N'oubliez pas que votre cible est insoluble dans l'eau et qu'elle est solide à température ambiante. Après refroidissement, de gros morceaux de produit solide doivent flotter à la surface de l'eau et s'agglutiner contre les parois de la fiole. Vous neutralisez l'acide citrique avec du bicarbonate de sodium (3 moles de bicarbonate de sodium pour 1 mole d'acide citrique). Vous pouvez ajouter le bicarbonate directement à votre solution et tester le pH, ou préparer une solution concentrée de bicarbonate et l'ajouter à votre ballon, cela ne fait guère de différence. Testez avec du papier pH pour confirmer un pH d'environ 7 (il n'est pas nécessaire que le pH soit exact, un pH de 6 à 8 suffit).

Extraction.

Ensuite, dans ce ballon, ajoutez une portion de NPS. Vous devrez expérimenter pour déterminer exactement la plus petite quantité que vous pouvez utiliser, mais votre molécule cible est facilement soluble dans le DCM ou l'EtOAc à température ambiante. Pour un lot de 5 g, j'utilise généralement ~20-30 mL de DCM. Séparez la phase aqueuse et jetez-la (je le fais dans une ampoule à décanter). Laver le NPS avec une quantité égale de dH2O (20 ml de NPS avec 20 ml de dH2O) pour éliminer toutes les impuretés physiquement piégées/emprisonnées dans le produit. Séparer à nouveau. Si la phase organique devient trouble, elle a absorbé de l'eau. Sécher avec du MgSO4 jusqu'à ce que la solution soit à nouveau claire. Décanter ou filtrer pour éliminer le MgSO4.

Isoler le produit.

Votre produit est maintenant dissous dans le NPS. Idéalement, vous pouvez extraire et recycler ce NPS, ce qui réduit considérablement les coûts et l'impact sur l'environnement. Si ce n'est pas possible, vous pouvez simplement chauffer votre solution pour permettre au NPS de s'évaporer. Effectuez cette opération dans un endroit bien ventilé
 
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Dr.Chocolate

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Combien de temps devrais-je refluer pour obtenir d9 si j'utilise de l'acide sulfurique et de l'éthanol ?
 

Python

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J'ai essayé cette méthode et j'ai obtenu une pâte dorée, je ne sais pas si je dois juste la laisser sécher un peu plus, mais elle ne semble pas être utilisable en aucune façon.
 

Roberto Cofresí

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Comment combiner ces deux brevets ? Pour obtenir un rendement élevé et une grande pureté de THC à partir de CBD
 

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csigger

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La production de cannabidiphorol (CBDP) à partir du CBD implique une décarboxylation, où le CBD est chauffé à haute température (environ 130-150 °C) pour enlever le groupe carboxyle, ce qui donne le CBDA. Le CBDA est ensuite converti en CBDP par hydroxylation, à l'aide d'enzymes telles que la peroxydase.

Le processus comprend les étapes suivantes :

  1. Préparation des matériaux nécessaires : CBD, peroxyde d'hydrogène, enzyme peroxydase, éthanol, hydroxylamine et autres substances réactives.
  2. Décarboxylation : Le CBD est chauffé à haute température (environ 130-150 °C) pour éliminer le groupe carboxyle, ce qui donne le CBDA.
  3. Hydroxylation : Le CBDA est traité avec de l'hydroxylamine et du peroxyde d'hydrogène, puis mélangé à l'enzyme peroxydase, qui catalyse la réaction d'hydroxylation pour convertir le CBDA en CBDP.
 

csigger

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Ingrédients :

10 g de poudre de CBD (cannabidiol)
50 ml d'éthanol
1 ml de solution d'enzyme peroxydase
50 ml de solution de peroxyde d'hydrogène à 30 % 50 ml d'eau acide (pH 4)

Matériel :

Tube à essai
Thermomètre
Agitateur
Pipette

Préparations :

Préparez tout l'équipement et le matériel. Nettoyez et stérilisez l'équipement.

Etapes :

Pesez 10 g de poudre de CBD et versez-les dans un tube à essai.Ajoutez 50 ml d'éthanol dans le tube à essai.Ajoutez 1 ml de solution d'enzyme peroxydase dans le tube à essai.Mélangez soigneusement le contenu du tube à essai à l'aide d'un agitateur.Ajoutez lentement 50 ml de solution de peroxyde d'hydrogène à 30 % dans le tube à essai tout en remuant.Surveillez la température du mélange à l'aide d'un thermomètre, en veillant à ce qu'elle reste comprise entre 20 et 30 °C. Laissez le mélange réagir pendant 2 heures, en remuant de temps en temps.Laisser le mélange réagir pendant 2 heures, en remuant de temps en temps.Ajouter 50 ml d'eau acide (pH 4) au tube à essai et bien mélanger.Extraire le mélange résultant à l'aide d'une pipette et le transférer dans une ampoule à décanter.Laisser le mélange se séparer en deux couches, la couche supérieure étant le kannabidiphorol.Égoutter soigneusement la couche supérieure dans un récipient propre et jeter la couche inférieure.
 

Ecko6ap

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1. Est-ce que l'ipad fonctionnera à la place de l'éthanol ?
2. Quelle est la concentration de la solution de peroxydase nécessaire ? 150 unités par milligramme, 250 unités par milligramme.
3. la poudre d'isolat de cbd doit-elle être chauffée avant cette réaction ? Parce que si vous la chauffez, elle va fondre.
 

Dr.Chocolate

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Que signifie "10M" de NaoH ? Quelle en est la quantité ? Et aussi 2.80min et 3.40 min ? Je ne comprends pas, quelqu'un peut-il m'expliquer ?
 

T0lek511

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Je ne sais pas si cela fonctionne vraiment
 

dbcooper

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Il n'existe aucun moyen de fabriquer du CBDP à partir du CBD, vous devez synthétiser le CBDP à partir du résorcinol et de l'olivétol. Il existe à l'état naturel, mais seulement en quantités extrêmement faibles.

Il est incroyablement facile de transformer le CBD en THC mélangé. Il suffit de dissoudre le CBD dans un solvant alcalin (rapport 1:2, 100 g de CBD : 200 ml de solvant), d'ajouter un gramme de pTSA (ou quelques gouttes de HCl) et de remuer à température ambiante pendant une nuit. Lavez le solvant avec quelques lavages de bicarbonate de soude à 5%, quelques lavages de saumure, puis quelques lavages d'eau pure. Evaporez votre solvant et distillez sous vide l'huile restante (si vous ne distillez pas sous vide ou ne faites pas de chromatographie, l'huile contiendra plus d'impuretés).
 

dbcooper

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Pour le solvant, le pentane fonctionne aussi bien que l'heptane. L'hexane fonctionne également bien, mais il faut éviter l'hexane car il est plus toxique.
 

LilianaHickman

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Un sujet intéressant ! Il est essentiel de comprendre l'isomérisation du CBD. Si vous êtes curieux de connaître les produits CBD sûrs et réputés, consultez le site https://releaf.co.uk pour plus d'informations. La connaissance, c'est le pouvoir quand il s'agit de cannabinoïdes !
 

Irving Langmuir

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Il y a longtemps, j'ai essayé d'isomériser le CBD en THC. Cela fonctionne bien en utilisant 26 % de HCL comme catalyseur acide et 80 % d'éthanol comme solvant. Néanmoins, 24 heures de reflux étaient nécessaires.

En effet, lors de mon premier test, avec 8h de reflux, très peu de CBD a été isomérisé.

Je conseille donc à tous ceux qui essaient cette réaction de tester périodiquement leur milieu réactionnel : il suffit de prendre un échantillon de votre réaction actuelle et de le placer dans une solution aqueuse de NaOH ou de KOH. S'il devient violet, c'est qu'il reste encore beaucoup de CBD.

Dans mon cas, ce n'est qu'après 24 heures que le test n'a pas viré au violet.

Au bout de 24 heures de reflux, l'éthanol était devenu jaune, s'était évaporé et il restait une huile orange dans le récipient d'évaporation.

J'ai lu dans plusieurs sources que plus le temps de reflux est long, plus le delta 9 se transforme en delta 8. Il faut donc trouver un bon temps de reflux pour que le CBD s'isomérise suffisamment, mais que le delta 9 ne se transforme pas complètement en delta 8, sauf si c'est ce que l'on veut.

De plus, la présence d'eau facilite la conversion du delta 9 en delta 8 (apparemment), donc effectuer cette réaction dans un solvant apolaire avec un acide tel que l'acide p-toluènesulfonique donnerait sans aucun doute un rendement plus élevé en delta 9.

Certaines personnes utilisent de l'hcl aqueux dans un solvant apolaire avec une forte agitation pour mélanger les deux solvants non miscibles et apparemment cela fonctionne aussi.
 

Dr. X

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Puis-je utiliser de la cire pour tampons ou de l'huile de cbd à 15 % ou de la pâte de cbd à 30 % ou ai-je besoin de poudre de cbd ?
 

kitboy

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J'ai fait la réaction avec du HCL

J'ai fait refluer pendant 4 heures, j'ai laissé refroidir, j'ai fait descendre le ph à 9 pour neutraliser l'acide mais je ne sais pas si j'ai bien fait. J'ai mis le produit couvert au congélateur et je l'ai filtré. Quand tout l'alcool et l'eau se sont évaporés, j'ai ajouté de l'alcool pur, j'ai filtré et j'ai laissé sécher.
Je joins des photos du résultat final.

Il a une odeur étrange, il ne sent pas mauvais, mais il ne sent pas bon non plus, comme une fleur qui ne sent ni bon ni mauvais, mais qui a une odeur forte.

Je l'ai nettoyée avec de l'eau et je l'ai laissée sécher, elle sent toujours la même chose

C'est comme de l'huile de THC pure, mais de couleur rouge-brun.
 

WillD

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Oui, cela ressemble à la vérité, vous comprendrez quand vous ferez des biotests. Pour plus de pureté, il faut distiller. Mais en général, il existe de nombreuses options pour les solvants et les catalyseurs dans l'isomérisation. Conditions avec chauffage ou refroidissement. Ou à température ambiante. Il existe des méthodes sélectives pour obtenir un isomère avec un rendement élevé. À l'avenir, nous ferons des rapports sur diverses méthodes d'isomérisation, à l'exception du sujet présenté ici.
 

kitboy

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Python

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J'ai essayé de faire refluer de l'isolat de cbd avec de l'acide citrique dans du dh2o, après l'avoir extrait avec de l'etoac et l'avoir laissé s'évaporer, j'ai obtenu une résine dorée extrêmement collante, elle a une faible odeur de citron même si j'ai neutralisé l'acide avec du bicarbonate de sodium. Je ne sais pas si j'ai bien fait.
 

kitboy

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Je cuisinais du CBD et j'ai ajouté par erreur du NAoh au mélange, je pense que l'isomérisation s'est arrêtée. 2 couches se sont formées, quelqu'un peut-il me dire ce qui s'est formé ? Est-ce une bonne façon d'extraire l'extrait de THC ?

J'utilise du méthanol et du HCL
 

G.Patton

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Bonjour, à quel stade avez-vous ajouté du NaOH ?

La réponse peut être donnée par une analyse HPLC.
 
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kitboy

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Lors de l'ajout de Naoh, les deux phases se sont séparées et je pense que la réaction s'est arrêtée. J'ai essayé de le laver de plusieurs façons, mais je n'arrive pas à me débarrasser de cette mauvaise odeur.
 

cvvvxa

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les bases convertissent le cbd (le thc n'est pas converti) en certains dérivés de quinone. je crois que différents solvants peuvent être utilisés pour le séparer du thc mais je ne me souviens pas lesquels. aussi dans quelle littérature cela a été décrit. aussi parce que c'est vert (je suppose) certaines impuretés de plantes peuvent également être oxydées.
 
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