Réactifs nécessaires :
Kérosène,
Na2CO3 solide,
H2O distillé,
H2SO4 5
KMnO4 solide (la solution à 6 % est utilisée) NH4OH 10 %,
HCl 37%,
Acétone,
Ether diéthylique.
Note : Les photos ont été prises lors de 2 extractions réalisées avec ~2 Kg et ~5 Kg de feuilles, mais toute la procédure décrite se réfère à cette dernière.
Procédure :
Des sacs de 5 kg de thé de coca ont été ouverts sac par sac et le contenu a été mis dans un seau.
Une solution contenant 900 gr de Na2CO3 dissous dans 9,5L d'eau a été préparée.
4 750 grammes de feuilles de coca séchées et broyées ont été mélangés à cette solution, à raison de 1900 ml de solution par kilo de feuilles. La procédure de mélange a été effectuée par petits lots de 500 grammes afin de répartir l'eau uniformément. Les feuilles ne sont pas trop mouillées : il suffit d'en presser une poignée pour que l'eau s'écoule à peine.
Toutes les feuilles humidifiées ont été placées dans un conteneur de 50 litres à couvercle ouvert. On a attendu 30 minutes supplémentaires, puis on a ajouté 25 litres de kérosène dans le conteneur.
Le mélange a été laissé pendant 3 nuits entières (~60 heures au total) et, au cours de ces 3 jours, il a été remué au moins 4 fois par sessions d'environ 10-15 minutes à l'aide d'une perceuse équipée de l'outil utilisé par les plâtriers/décorateurs pour mélanger des seaux de peinture avec de l'eau.
Après 3 nuits, le kérosène a été séparé des feuilles (aucune couche d'eau ne s'est formée). La procédure s'est déroulée de la manière suivante : tout le kérosène en surface a été versé dans un autre récipient de 50 litres, en le filtrant avec des bas de nylon pour éviter que les feuilles ne pénètrent dans le récipient de réception. Les feuilles restantes ont été placées, petit à petit, dans un seau avec des trous au fond tout en pressant le kérosène dans un seau de réception sous celui avec des trous (un bas en nylon a été utilisé à nouveau entre les 2 seaux). Tout le kérosène a ensuite été versé dans l'autre récipient de 50 litres.
Une solution de H2SO4 à 5% p/p a été préparée (ce passage a été fait précédemment).
2 extractions avec 5% de H2SO4 ont été réalisées. La première avec 300 ml, la seconde avec 100 ml. A chaque fois, le récipient a été agité très fort (quelques émulsions se forment mais presque rien) pendant 30 minutes et on l'a laissé se séparer. La couche d'eau acide au fond a été récupérée à chaque fois en utilisant la vieille astuce de l'aspiration dans le tube : le récipient a été placé à 1 mètre du sol, incliné à 45%, puis un tube en polypropylène attaché à une tige a été enfoncé à l'intérieur du récipient pour pointer vers l'endroit le plus bas possible à l'intérieur du récipient et une aspiration a été effectuée à l'autre extrémité du tube. Le H2SO4 a commencé à se déverser dans un récipient de réception, ainsi qu'un peu de kérosène vers la fin. Les 400 ml de H2SO4, que nous devrions appeler "agua rica", et un peu de kérosène ont été placés dans un entonnoir septique de 1L et laissés reposer pendant ~30 minutes avant d'être séparés. L'émulsion a été filtrée et un peu plus d'agua rica a été récupéré.
Une solution de 6% de KMnO4 a été préparée et refroidie dans le réfrigérateur (ce passage a été fait plus tôt).
Un bain de glace a été préparé et le bécher contenant l'agua rica y a été placé pour refroidir, jusqu'à ce que la température atteigne 4-5 °C. La couleur du liquide est brun rougeâtre, comme de la bière rousse.
Toutes les 5 à 10 minutes, 16 ml de la solution de KMnO4 ont été ajoutés en agitant vigoureusement. 8 ajouts ont été effectués, pour un total de 128 ml. Après le dernier ajout, 30 minutes ont été pesées et la solution a été filtrée.
Le MnO2 est resté sur le filtre et le liquide résultant (agua rica oxydée) est maintenant assez incolore.
Une solution de NH4OH à 10% p/p a été préparée (ce passage a été fait précédemment).
Un excès de cette solution a été ajouté lentement jusqu'à ce que le ph soit ~10. Ce passage a été fait très soigneusement, en s'assurant que le ph ne dépasse pas 10 car cela endommagerait l'alcaloïde.
La base libre de cocaïne commence à précipiter et après environ 20-30 minutes, la solution est filtrée. Beaucoup de matériel était également collé sur le barreau d'agitation et sur le bécher.
Tout a été laissé sécher pendant la nuit, et un peu plus de séchage a été effectué le matin suivant dans le four.
Le matériau résultant a été dissous dans ~100-150 ml d'éther dans le même récipient utilisé la veille (celui avec beaucoup de matière collée sur les côtés) et la plus grande partie s'est dissoute, mais une substance marron foncé est restée au fond (probablement encore un peu d'eau et de sel inorganique) ; si peu qu'il n'a pas été difficile de verser tout l'éther sur un plat de cuisson en Pyrex pour l'évaporer sans verser la substance, qui est restée collée à la paroi du fond du bécher.
Une fois évaporée, une très belle formation cristalline a été observée et la base blanche a été récupérée à l'aide d'une lame de rasoir et pesait 23,13 g.
Rendement (cocaïne base) : 23,13 g de cocaïne base / 4750 g de feuilles = 0,48%.
240 ml d'acétone ont été séchés avec du carbonate de potassium anhydre et une quantité équimolaire de HCl (6,58 ml) a été calculée et ajoutée. Le calcul a été effectué en tenant compte du fait que seuls 230 ml allaient être utilisés.
La base libre a été dissoute dans 240 ml d'éther et la solution acétone/HCl a été ajoutée sous agitation ; le bécher a été recouvert d'un film étirable pour empêcher l'évaporation des solvants. Après environ 30 minutes, l'agitation s'est poursuivie et de l'acétone/HCl a été ajouté goutte à goutte jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de réaction visible (ceci ne peut être fait que lorsque la solution est laissée au repos pendant un certain temps et qu'elle est claire et non laiteuse, car vous ne la remarqueriez pas).
On a attendu 3 heures et la solution a été filtrée. Le filtrat a été séché et pesé 24,14 g.
Rendement (Cocaïne HCl) : 24,14 g de Cocaïne HCl / 4750 g de feuilles = 0,5%.
Le processus peut être facilement réduit avec la seule précaution d'utiliser plus de H2SO4 que l'équivalent proportionnel, car il serait très peu pratique d'utiliser moins de 50 ml dans une extraction en deux phases. N'oubliez pas que plus vous utilisez de H2SO4, plus vous perdez de cocaïne base lorsque vous la précipitez avec de l'ammoniaque (0,17 g pour 100 ml), même si la perte est raisonnable si l'on considère 2 extractions de 70 ml et 50 ml pour 500-1000 gr de feuilles.
Kérosène,
Na2CO3 solide,
H2O distillé,
H2SO4 5
KMnO4 solide (la solution à 6 % est utilisée) NH4OH 10 %,
HCl 37%,
Acétone,
Ether diéthylique.
Note : Les photos ont été prises lors de 2 extractions réalisées avec ~2 Kg et ~5 Kg de feuilles, mais toute la procédure décrite se réfère à cette dernière.
Procédure :
Des sacs de 5 kg de thé de coca ont été ouverts sac par sac et le contenu a été mis dans un seau.
Une solution contenant 900 gr de Na2CO3 dissous dans 9,5L d'eau a été préparée.
4 750 grammes de feuilles de coca séchées et broyées ont été mélangés à cette solution, à raison de 1900 ml de solution par kilo de feuilles. La procédure de mélange a été effectuée par petits lots de 500 grammes afin de répartir l'eau uniformément. Les feuilles ne sont pas trop mouillées : il suffit d'en presser une poignée pour que l'eau s'écoule à peine.
Toutes les feuilles humidifiées ont été placées dans un conteneur de 50 litres à couvercle ouvert. On a attendu 30 minutes supplémentaires, puis on a ajouté 25 litres de kérosène dans le conteneur.
Le mélange a été laissé pendant 3 nuits entières (~60 heures au total) et, au cours de ces 3 jours, il a été remué au moins 4 fois par sessions d'environ 10-15 minutes à l'aide d'une perceuse équipée de l'outil utilisé par les plâtriers/décorateurs pour mélanger des seaux de peinture avec de l'eau.
Après 3 nuits, le kérosène a été séparé des feuilles (aucune couche d'eau ne s'est formée). La procédure s'est déroulée de la manière suivante : tout le kérosène en surface a été versé dans un autre récipient de 50 litres, en le filtrant avec des bas de nylon pour éviter que les feuilles ne pénètrent dans le récipient de réception. Les feuilles restantes ont été placées, petit à petit, dans un seau avec des trous au fond tout en pressant le kérosène dans un seau de réception sous celui avec des trous (un bas en nylon a été utilisé à nouveau entre les 2 seaux). Tout le kérosène a ensuite été versé dans l'autre récipient de 50 litres.
Une solution de H2SO4 à 5% p/p a été préparée (ce passage a été fait précédemment).
2 extractions avec 5% de H2SO4 ont été réalisées. La première avec 300 ml, la seconde avec 100 ml. A chaque fois, le récipient a été agité très fort (quelques émulsions se forment mais presque rien) pendant 30 minutes et on l'a laissé se séparer. La couche d'eau acide au fond a été récupérée à chaque fois en utilisant la vieille astuce de l'aspiration dans le tube : le récipient a été placé à 1 mètre du sol, incliné à 45%, puis un tube en polypropylène attaché à une tige a été enfoncé à l'intérieur du récipient pour pointer vers l'endroit le plus bas possible à l'intérieur du récipient et une aspiration a été effectuée à l'autre extrémité du tube. Le H2SO4 a commencé à se déverser dans un récipient de réception, ainsi qu'un peu de kérosène vers la fin. Les 400 ml de H2SO4, que nous devrions appeler "agua rica", et un peu de kérosène ont été placés dans un entonnoir septique de 1L et laissés reposer pendant ~30 minutes avant d'être séparés. L'émulsion a été filtrée et un peu plus d'agua rica a été récupéré.
Une solution de 6% de KMnO4 a été préparée et refroidie dans le réfrigérateur (ce passage a été fait plus tôt).
Un bain de glace a été préparé et le bécher contenant l'agua rica y a été placé pour refroidir, jusqu'à ce que la température atteigne 4-5 °C. La couleur du liquide est brun rougeâtre, comme de la bière rousse.
Toutes les 5 à 10 minutes, 16 ml de la solution de KMnO4 ont été ajoutés en agitant vigoureusement. 8 ajouts ont été effectués, pour un total de 128 ml. Après le dernier ajout, 30 minutes ont été pesées et la solution a été filtrée.
Le MnO2 est resté sur le filtre et le liquide résultant (agua rica oxydée) est maintenant assez incolore.
Une solution de NH4OH à 10% p/p a été préparée (ce passage a été fait précédemment).
Un excès de cette solution a été ajouté lentement jusqu'à ce que le ph soit ~10. Ce passage a été fait très soigneusement, en s'assurant que le ph ne dépasse pas 10 car cela endommagerait l'alcaloïde.
La base libre de cocaïne commence à précipiter et après environ 20-30 minutes, la solution est filtrée. Beaucoup de matériel était également collé sur le barreau d'agitation et sur le bécher.
Tout a été laissé sécher pendant la nuit, et un peu plus de séchage a été effectué le matin suivant dans le four.
Le matériau résultant a été dissous dans ~100-150 ml d'éther dans le même récipient utilisé la veille (celui avec beaucoup de matière collée sur les côtés) et la plus grande partie s'est dissoute, mais une substance marron foncé est restée au fond (probablement encore un peu d'eau et de sel inorganique) ; si peu qu'il n'a pas été difficile de verser tout l'éther sur un plat de cuisson en Pyrex pour l'évaporer sans verser la substance, qui est restée collée à la paroi du fond du bécher.
Une fois évaporée, une très belle formation cristalline a été observée et la base blanche a été récupérée à l'aide d'une lame de rasoir et pesait 23,13 g.
Rendement (cocaïne base) : 23,13 g de cocaïne base / 4750 g de feuilles = 0,48%.
240 ml d'acétone ont été séchés avec du carbonate de potassium anhydre et une quantité équimolaire de HCl (6,58 ml) a été calculée et ajoutée. Le calcul a été effectué en tenant compte du fait que seuls 230 ml allaient être utilisés.
La base libre a été dissoute dans 240 ml d'éther et la solution acétone/HCl a été ajoutée sous agitation ; le bécher a été recouvert d'un film étirable pour empêcher l'évaporation des solvants. Après environ 30 minutes, l'agitation s'est poursuivie et de l'acétone/HCl a été ajouté goutte à goutte jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de réaction visible (ceci ne peut être fait que lorsque la solution est laissée au repos pendant un certain temps et qu'elle est claire et non laiteuse, car vous ne la remarqueriez pas).
On a attendu 3 heures et la solution a été filtrée. Le filtrat a été séché et pesé 24,14 g.
Rendement (Cocaïne HCl) : 24,14 g de Cocaïne HCl / 4750 g de feuilles = 0,5%.
Le processus peut être facilement réduit avec la seule précaution d'utiliser plus de H2SO4 que l'équivalent proportionnel, car il serait très peu pratique d'utiliser moins de 50 ml dans une extraction en deux phases. N'oubliez pas que plus vous utilisez de H2SO4, plus vous perdez de cocaïne base lorsque vous la précipitez avec de l'ammoniaque (0,17 g pour 100 ml), même si la perte est raisonnable si l'on considère 2 extractions de 70 ml et 50 ml pour 500-1000 gr de feuilles.
Attachments
Last edited:
