Synthèse de la dextroamphétamine (Nabenhauer, 1942)

G.Patton

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Nous avons pris 6 g de racémate = 3 g de D-amph+3 g de L-amph
Nous avons obtenu
2,63g de rendement = x%
3,0g de théorie = 100%

2.63*100/3=87.7%
 

Pororo

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Merci pour cette étude intéressante. Mais je suis surpris par vos proportions d'acide tartrique.
6 g de sulfate d'amph sont 3,49 g de base d'amph racémique. Alors pourquoi utiliser 2,45 g de d-tartrique ? Les proportions molaires doivent être de 1:4, c'est à dire que 0,97 g de d-tartrique suffit ???
 
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Pororo

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Désolé, j'ai également fait une erreur de calcul.
6g de sulfate d'amph est 4.41 g de base d'amph racémique. D-tartrique dans les proportions molaires 1:4 est 1,23g car c'est la même chose que le suplhate : 1 mole d'acide pour 2 moles d'amph. 2 fois moins que ce que vous comptez.
 

G.Patton

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Bonjour, 6g de sulfate d'amph (368,5 g/mol) contiennent 0,03256 moles de base libre (voir l'équation de la réaction, où 2molécules d'amph produisent 1molécule de sel et vice versa). En bref, une mole de sel de sulfate contient deux moles de base libre, donc les moles de sulfate d'amph multiplient x2 (0.01628x2).

Votre question est de savoir pourquoi il est écrit de prendre 2,45 g d'acide d-tartrique.
Réponse : 2,45 g d'acide d-tartrique représentent 0,01632 moles (2,45g/150,09g/mol). Par conséquent, ces 0,01632 moles (2,45g) représentent la moitié de 0,03256 moles de base libre d'amph racémique.
Vous avez besoin de 1/2 car cette base libre d'amph racémique contient 1/2 de d-amph et de l-amph en théorie.

Vous comprenez ?
 

Pororo

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J'ai compris votre idée. Je ne sais pas pourquoi vous pensez que vous allez obtenir du bitartrate. Peut-être à cause de l'éthanol.

Si je comprends bien les termes, tartrate signifie 1:2, mais bitartrate signifie 1:1 proportions molaires !!!

Mais je n'utilise pas d'éthanol. J'utilise d'autres solvants.

Ce que je sais, c'est que la cristallisation s'arrête dès que 0,25 moles d'acide sont consommées avec un rendement de 95%. Ensuite, si on ajoute 0,25 moles d'acide opposé, la précipitation reprend avec un rendement de 95%.
Et maintenant, lorsque 0,25 de L et 0,25 de D ont été appliqués, si j'essaie d'ajouter plus d'acide D ou L ou DL à la liqueur mère - rien ne se passe. Il semble qu'il n'y ait pas de base, le ph est également acide.
Pour la preuve, peut-être, peut-être, à l'occasion. Je ne sais pas quand je referai la séparation des amphis, peut-être à la fin du mois de septembre.
 
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Pororo

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Je pense que l'essentiel est là, M. Patton, et qu'il est très simple : la séquence est importante, putain !!!

1. Si vous avez un flacon avec 1 mole d'acide tartrique, d ou l ou dl, peu importe, et que vous commencez à ajouter 1 mole de base correspondante en petites portions, vous obtiendrez principalement du bitartrate et un peu de tartrate (+ un peu d'acide qui n'a pas réagi probablement) avec un PH de sel résultant = 2.
2. C'est ce que je fais ! Si vous avez un ballon avec 1 mole de base et que vous commencez à ajouter 0,5 mole d'acide tartrique par petites portions, vous obtiendrez principalement du tartrate et un peu de bitartrate (+ un peu d'acide qui n'a pas réagi) avec un PH de sel résultant = 5,0-5,5.
Ou 1 mole de base racémique et 0,25 mole d'acide d ou l si vous voulez les séparer.
 
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JoshL1221

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Bonjour, excusez-moi, lorsque vous dites "Nous précipitons la d-amphétamine avec une quantité supplémentaire d'acide d-tartrique", quelle quantité d'acide d-tartrique est utilisée ? merci.
 

G.Patton

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Même chose que dans l'ajout précédent avec un peu d'excès.
 

Ihml

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L'acide d-aspartique pourrait-il être utilisé à la place de l'acide d-tartrique ?
 

Ihml

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Le manque de solubilité de l'acide d-aspartique dans l'alcool isopropylique poserait-il un problème ?
 

handle

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L'acide D,L tartrique peut-il être utilisé ?
 

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Bien sûr que non, ce serait trop facile... (L)L'acide tartrique est extrêmement cher ici...(D) n'existe pas ici.
Pourrions-nous utiliser l'acide camphorsulfonique à la place ?
 

Ihml

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L'acide L-tartrique coûte environ 10 euros pour 1 kg là où j'habite. D'où venez-vous ?
 

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M3erHqoMFB

Plus des frais de transport ridicules.
 

G.Patton

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Commandez-la ici en Chine, elle sera bien moins chère.
 

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L'acide camphorsulfonique pourrait-il faire l'affaire ?
Sinon, j'achèterai de l'acide tartrique en Chine.
 

G.Patton

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Je n'en suis pas certain. Probablement. Des questions se posent quant à sa solubilité et à la solubilité de l'adduit d'amphétamine avec cet acide.
 

handle

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Lors du salage initial de la base libre, aucune précipitation ne se forme ? La base libre est maintenant légèrement acide et ne contient pas de produit. Puis-je la sauver à partir d'ici ? Ou s'agit-il d'un déchet ?
 

G.Patton

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Bonjour, pouvez-vous être plus précis dans votre question s'il vous plaît.
 

FENTAMAS

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@handle, une équipe internationale d'experts télépathes en chimie travaille déjà sur votre problème.
Attendez un appel Skype lorsque la solution sera prête.

Mais certaines informations sont déjà accessibles depuis l'univers, nous supposons que la raison est l'EAU.
 

handle

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Eye eye captain, je vais réessayer, cette fois sur un bateau ? De l'eau, de l'eau partout, mais pas une goutte à boire.
 

dummy dummietis

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Quels solvants et dans quelles proportions doivent être utilisés pour extraire le d-amph du racémique ?
Bien sûr, je peux séparer les isomères dans l'acétone, mais cela nécessite beaucoup d'acétone, environ 15+ml pour 1g de base racémique. Je cherche une méthode plus rapide. Il est préférable que le sel et la base n'ayant pas réagi restent dans des phases différentes après l'acidification partielle.
 
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