synthèse par raffike from the vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Réactifs :
ᗢ 500 grammes de safrole distillé à partir d'Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 grammes de +98,5%NaOH technique
ᗢ 3 grammes de Fe(CO)5 de qualité laboratoire de Fluka
Procédure :
500 grammes de safrole ont été placés dans un ballon à fond rond de 2 litres placé sur un manteau chauffant. Une agitation aérienne a été appliquée et 3 grammes de NaOH et 3 grammes de Fe(CO)5 ont été ajoutés. Le chauffage a commencé. Quelque part à 110 degrés C, une réaction exothermique évidente s'est déclenchée, tout comme celle décrite dans la revue de Rhodium sur l'isomérisation, et le chauffage a été arrêté. 15 minutes se sont écoulées, l'agitation a été arrêtée et le ballon a été laissé à refroidir. Lorsque le ballon a été refroidi, le mélange organique foncé a été lavé avec 200 ml d'acide acétique à 20 %, puis avec 200 ml d'eau. Une émulsion s'est formée, mais elle s'est dissipée en une heure environ, puis la couche organique a été séparée à l'aide d'une ampoule à décanter de 1 litre. Le mélange organique a été versé dans un ballon de 2 litres, avec une tête de distillation de Claisen et un condenseur de Liebig avec un adaptateur pour le vide. Le ballon de réception était un ballon à fond rond de 1 litre. Appliquer le vide et commencer à chauffer. De 114 C à 118 C sous un vide de 10 mm, seule une fraction presque incolore est apparue.
Rendement final : 456 grammes, soit un rendement de +90%. Il y a eu quelques pertes pendant les lavages qui seront évitées la prochaine fois et je pense qu'un rendement de +95% n'est pas difficile à obtenir.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Réactifs :
ᗢ 500 grammes de safrole distillé à partir d'Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 grammes de +98,5%NaOH technique
ᗢ 3 grammes de Fe(CO)5 de qualité laboratoire de Fluka
Procédure :
500 grammes de safrole ont été placés dans un ballon à fond rond de 2 litres placé sur un manteau chauffant. Une agitation aérienne a été appliquée et 3 grammes de NaOH et 3 grammes de Fe(CO)5 ont été ajoutés. Le chauffage a commencé. Quelque part à 110 degrés C, une réaction exothermique évidente s'est déclenchée, tout comme celle décrite dans la revue de Rhodium sur l'isomérisation, et le chauffage a été arrêté. 15 minutes se sont écoulées, l'agitation a été arrêtée et le ballon a été laissé à refroidir. Lorsque le ballon a été refroidi, le mélange organique foncé a été lavé avec 200 ml d'acide acétique à 20 %, puis avec 200 ml d'eau. Une émulsion s'est formée, mais elle s'est dissipée en une heure environ, puis la couche organique a été séparée à l'aide d'une ampoule à décanter de 1 litre. Le mélange organique a été versé dans un ballon de 2 litres, avec une tête de distillation de Claisen et un condenseur de Liebig avec un adaptateur pour le vide. Le ballon de réception était un ballon à fond rond de 1 litre. Appliquer le vide et commencer à chauffer. De 114 C à 118 C sous un vide de 10 mm, seule une fraction presque incolore est apparue.
Rendement final : 456 grammes, soit un rendement de +90%. Il y a eu quelques pertes pendant les lavages qui seront évitées la prochaine fois et je pense qu'un rendement de +95% n'est pas difficile à obtenir.