Extraction acide-base du kratom
- Thread starter G.Patton
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J'ai essayé de suivre vos étapes aujourd'hui.
30 g de poudre de feuilles de kratom ont été ajoutés à un erlenmeyer de 1 litre avec 200 ml de vinaigre à 5 %. Le mélange a été agité sur un agitateur magnétique pendant environ 15 minutes jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'amas de poudre de Kratom.
200 ml de dH20 chaud ont été ajoutés et le mélange a été placé dans un bain d'eau chaude, la température étant maintenue entre 60 et 80°C.
Je n'ai pas mesuré la quantité d'hydroxyde de sodium, mais je pense qu'elle était d'environ 7-8 cuillères. Le mélange a viré au rouge/magenta. J'ai essayé de mesurer le ph, mais le kratom se mettait toujours sur les bandes de ph et rendait les résultats peu clairs, alors j'ai juste deviné.
Après une heure dans le bain d'eau chaude, j'ai ajouté 40ml de Naphtha.
J'ai versé le naphta dans le mélange, j'ai fait tourner et j'ai laissé reposer pendant 15 minutes. Le naphta est devenu très foncé et n'était plus transparent. J'avais probablement une émulsion. J'ai ajouté un peu de NaCl et j'ai essayé de briser l'émulsion à l'aide d'un vibrateur sur mon téléphone. Je ne sais pas si l'émulsion s'est complètement brisée. J'ai mis le naphta dans le plat et je l'ai laissé sécher avec les fenêtres ouvertes et un ventilateur.
Après deux tirages, je n'ai pu qu'enlever ce truc moche de la coupelle. Où est-ce que je me suis trompé ?
30 g de poudre de feuilles de kratom ont été ajoutés à un erlenmeyer de 1 litre avec 200 ml de vinaigre à 5 %. Le mélange a été agité sur un agitateur magnétique pendant environ 15 minutes jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'amas de poudre de Kratom.
200 ml de dH20 chaud ont été ajoutés et le mélange a été placé dans un bain d'eau chaude, la température étant maintenue entre 60 et 80°C.
Je n'ai pas mesuré la quantité d'hydroxyde de sodium, mais je pense qu'elle était d'environ 7-8 cuillères. Le mélange a viré au rouge/magenta. J'ai essayé de mesurer le ph, mais le kratom se mettait toujours sur les bandes de ph et rendait les résultats peu clairs, alors j'ai juste deviné.
Après une heure dans le bain d'eau chaude, j'ai ajouté 40ml de Naphtha.
J'ai versé le naphta dans le mélange, j'ai fait tourner et j'ai laissé reposer pendant 15 minutes. Le naphta est devenu très foncé et n'était plus transparent. J'avais probablement une émulsion. J'ai ajouté un peu de NaCl et j'ai essayé de briser l'émulsion à l'aide d'un vibrateur sur mon téléphone. Je ne sais pas si l'émulsion s'est complètement brisée. J'ai mis le naphta dans le plat et je l'ai laissé sécher avec les fenêtres ouvertes et un ventilateur.
Après deux tirages, je n'ai pu qu'enlever ce truc moche de la coupelle. Où est-ce que je me suis trompé ?
- By G.Patton
Bonjour, désolé pour cette longue réponse.
S'agit-il de cuillères de table ou de cuillères à café ? Je pense que c'est trop.
Avez-vous essayé d'utiliser ce produit ? Il est probable que votre produit se trouve dans ces billes huileuses. Il suffit de le cristalliser. Vous pouvez répéter la procédure avec du xylène si vous n'avez pas de toluène. Le solvant joue probablement un rôle clé ici.
Ajoutez une cuillère à soupe de xylène à ce produit et essayez de le gratter avec une tige de verre ou une fourchette sur un plat en céramique ou en pyrex. De petits cristaux doivent apparaître.
S'agit-il de cuillères de table ou de cuillères à café ? Je pense que c'est trop.
Avez-vous essayé d'utiliser ce produit ? Il est probable que votre produit se trouve dans ces billes huileuses. Il suffit de le cristalliser. Vous pouvez répéter la procédure avec du xylène si vous n'avez pas de toluène. Le solvant joue probablement un rôle clé ici.
Ajoutez une cuillère à soupe de xylène à ce produit et essayez de le gratter avec une tige de verre ou une fourchette sur un plat en céramique ou en pyrex. De petits cristaux doivent apparaître.
- By HIGGS BOSSON
L'extrait de kratom que j'ai acheté pour moi-même ressemblait exactement à cela. Il ne s'agissait pas d'une poudre cristalline, mais d'une résine épaissie de couleur presque noire.
Cuillères de table. J'ai essayé comme ça et il n'y avait que peu d'activité. J'ai lu que le naphta n'extrait que les graisses du kratom et seulement une quantité négligeable d'alcaloïdes. Mais c'était amusant d'essayer à nouveau de faire de la chimie amateur. 
Est-il également possible d'extraire le mélange d'alcaloïdes du poppys (morphine, thébaïne, ...) avec cette méthode ?
- By G.Patton
Bonjour, visitez la section Opioïdes s'il vous plaît. Synthèse de l'héroïne à partir de l'opium brut
@G.Patton J'ai fait pas mal d'extractions de kratom/kavalactone. Je développais un système d'administration sublinguale de 7-OH mitragynine pour la dépendance aux opiacés et un patch transdermique de dihydrokavaïne pour le sevrage tabagique. Ce billet se concentrera sur l'extraction du kratom, bien que les mêmes "découvertes" sur les méthodes d'extraction améliorées puissent s'appliquer au kava. J'aimerais pouvoir me souvenir suffisamment de ma procédure pour écrire un rapport complet... mais je vais tout de même partager quelques photos que j'ai prises pendant le processus. Nous avons également réussi à mettre au point une bonne analyse quantitative robuste pour la détermination des alcaloïdes tels que la corynantheidine, la 7-hydroxymitragynine, l'isocorynantheidine, la mitragynine, la paynantheine, la speciociliatine et la speciogynine. Nous avons couplé un Agilent 1100 avec un spectromètre de masse triple quad. La colonne était une colonne Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) et les phases mobiles étaient un tampon d'acétate d'ammonium (A) et de l'ACN (B). Nous avons également mis au point une méthode de séparation et d'analyse quantitative de la plupart des kavalactones telles que la desméthoxyyangonine, la dihydrokavaïne, la yangonine, la kavaïne, la dihydrométhysticine et la méthysticine ; ce qui a été une véritable galère. Je n'ai malheureusement pas les chromatographes pour l'analyse du kava.
Je me souviens avoir réussi à séparer et à collecter environ 50 mg de paynantheine purifiée par chromatographie flash et cela m'a bouleversé. J'aimerais que les voies de synthèse ne soient pas si compliquées pour ces composés ! Voici mon système de chromatographie flash de fortune lol. J'ai utilisé une pompe péristaltique avec des commandes numériques et une colonne flash redisep.
Pour en revenir à l'extraction du kratom, la meilleure méthode d'extraction initiale que j'ai trouvée était de prendre le kratom en poudre et d'y ajouter de l'acétate d'éthyle. Nous avons utilisé un ballon de réaction de 5L avec un col 24/40. Nous avons utilisé une combinaison de sonication et de chaleur avec un condenseur à reflux. La photo ci-dessous montre l'extraction du kratom à gauche et l'extraction du kava à droite.
Ensuite, nous avons filtré, évaporé le solvant et fait une sorte d'extraction A/B. Nous avons obtenu ces cristaux vert foncé. Nous avons obtenu ces cristaux vert foncé, illustrés ci-dessous.
Enfin, je me souviens que l'hivernage/dégraissage des résidus de kratom et de kava a très bien fonctionné
Je me souviens avoir réussi à séparer et à collecter environ 50 mg de paynantheine purifiée par chromatographie flash et cela m'a bouleversé. J'aimerais que les voies de synthèse ne soient pas si compliquées pour ces composés ! Voici mon système de chromatographie flash de fortune lol. J'ai utilisé une pompe péristaltique avec des commandes numériques et une colonne flash redisep.
Pour en revenir à l'extraction du kratom, la meilleure méthode d'extraction initiale que j'ai trouvée était de prendre le kratom en poudre et d'y ajouter de l'acétate d'éthyle. Nous avons utilisé un ballon de réaction de 5L avec un col 24/40. Nous avons utilisé une combinaison de sonication et de chaleur avec un condenseur à reflux. La photo ci-dessous montre l'extraction du kratom à gauche et l'extraction du kava à droite.
Ensuite, nous avons filtré, évaporé le solvant et fait une sorte d'extraction A/B. Nous avons obtenu ces cristaux vert foncé. Nous avons obtenu ces cristaux vert foncé, illustrés ci-dessous.
Enfin, je me souviens que l'hivernage/dégraissage des résidus de kratom et de kava a très bien fonctionné
- By G.Patton
Pouvez-vous m'en dire un peu plus sur les chromatogrammes ? Je m'intéresse à l'image : s'agit-il des chromatogrammes de chaque échantillon d'un même lot, s'agit-il de lots différents ?
C'est ce que l'OPMS KRATOM s'est enrichi en mettant sur le marché avant tout le monde.
- By G.Patton
Bonjour, j'ai besoin de plus de données d'entrée pour vous aider. Écrivez ici votre procédure étape par étape. En fait, ça a l'air bien, recristallisez-le.
- By Mr. F
J'ai d'abord essayé de dissoudre 40g de poudre de Kratom dans 200mL d'acide acétique 5%, ce qui n'a pas fonctionné comme prévu parce que la poudre était encore solide et pas à l'état soluté, j'ai donc ajouté 200mL d'acide et j'ai agité le mélange pendant quelques minutes sur un agitateur magnétique. J'ai ensuite ajouté 200 ml d'eau distillée tiède/chaude et j'ai agité le mélange pendant 5 à 10 minutes.
Ensuite, j'ai préparé la solution de NaOH (mais avec de l'eau normale au lieu de l'eau distillée, car je n'avais pas pensé que l'eau de la solution de NaOH devait également être distillée
), et j'en ai ajouté environ 300 ml, car au début, j'ai utilisé moins de NaOH dans la solution et le pH n'a pas augmenté aussi rapidement. La dernière mesure du pH était d'environ 12-13, la solution ayant alors une couleur rouge foncé à brunâtre.
J'ai ensuite laissé la solution s'agiter pendant environ une heure et je l'ai maintenue au chaud à l'aide de la plaque chauffante placée sur la table d'agitation magnétique.
J'ai ensuite ajouté environ 40 ml de toluène, en remuant bien, et j'ai laissé les deux phases se séparer pendant quelques minutes. J'ai prélevé la phase toluène à l'aide d'une pasteurpipette (ce qui était une sacrée procédure, la prochaine fois j'utiliserai un entonnoir à séparation) et je l'ai déposée dans un verre plat en pyrex. J'ai procédé à deux autres extractions avec 40 ml de toluène.
J'ai laissé le solvant s'évaporer pendant la nuit à l'extérieur, puis j'ai gratté la fine couche restante avec une lame de rasoir. J'ai obtenu une poudre de P
qui était un peu plus foncée que sur la photo que j'ai postée.
J'ai dissous la poudre dans 20 ml d'acétone, je l'ai filtrée et je l'ai à nouveau placée sur le pyrex Glas. Après dissolution de l'acétone, j'ai obtenu cette poudre orange avec quelques cristaux à l'intérieur qui a une odeur florale comme vous l'avez décrit dans le post principal. Je ne l'ai pas encore pesé car je veux faire un autre lavage à l'acétone, en espérant obtenir de meilleurs cristaux.
Ensuite, j'ai préparé la solution de NaOH (mais avec de l'eau normale au lieu de l'eau distillée, car je n'avais pas pensé que l'eau de la solution de NaOH devait également être distillée
), et j'en ai ajouté environ 300 ml, car au début, j'ai utilisé moins de NaOH dans la solution et le pH n'a pas augmenté aussi rapidement. La dernière mesure du pH était d'environ 12-13, la solution ayant alors une couleur rouge foncé à brunâtre.J'ai ensuite laissé la solution s'agiter pendant environ une heure et je l'ai maintenue au chaud à l'aide de la plaque chauffante placée sur la table d'agitation magnétique.
J'ai ensuite ajouté environ 40 ml de toluène, en remuant bien, et j'ai laissé les deux phases se séparer pendant quelques minutes. J'ai prélevé la phase toluène à l'aide d'une pasteurpipette (ce qui était une sacrée procédure, la prochaine fois j'utiliserai un entonnoir à séparation) et je l'ai déposée dans un verre plat en pyrex. J'ai procédé à deux autres extractions avec 40 ml de toluène.
J'ai laissé le solvant s'évaporer pendant la nuit à l'extérieur, puis j'ai gratté la fine couche restante avec une lame de rasoir. J'ai obtenu une poudre de P
qui était un peu plus foncée que sur la photo que j'ai postée.
J'ai dissous la poudre dans 20 ml d'acétone, je l'ai filtrée et je l'ai à nouveau placée sur le pyrex Glas. Après dissolution de l'acétone, j'ai obtenu cette poudre orange avec quelques cristaux à l'intérieur qui a une odeur florale comme vous l'avez décrit dans le post principal. Je ne l'ai pas encore pesé car je veux faire un autre lavage à l'acétone, en espérant obtenir de meilleurs cristaux.
Last edited:
@G.Patton Puis-je également utiliser du xylène au lieu du toloul ?
- By G.Patton
Bonjour, qu'est-ce que c'est ? Vous voulez dire Toluen ? Oui, je pense que le xylène peut être utilisé.
Last edited:
Est-ce que je peux utiliser du diméthylbenzène au lieu du toluène ? (J'espère que la traduction est correcte
)
)