Extraction acide-base du kratom

[PossumKid]

J'ai eu quelques succès avec les UV, l'H2O2, ainsi qu'avec les bioconversions utilisant l'aspergillus oryzae.

Quelles sont les méthodes que vous avez essayées ?

 

[NevaBetta]

Hé, l'opossum ! Peux-tu développer ta méthode avec le H2O2 ?

Je vais essayer de le faire moi-même avec seulement de l'H2O2 mais aussi de l'H2O2 et de l'eau de javel.

Je ne sais pas si c'est une bonne idée, mais je pense que c'est une bonne idée. J'ai de la mitragynine à 36% avec laquelle je veux jouer et apprendre à la convertir avec un bon rendement.

J'ai aussi du rose bengale que j'ai eu la chance d'acheter, alors je travaille aussi sur une tentative de photoxydation. J'ai laissé un commentaire sur ce fil il y a quelques minutes. Je travaille toujours sur un plan de travail pour éliminer les sous-produits et le rose bengale qui n'a pas réagi des alcaloïdes.

Tous les détails sont les bienvenus. Je vais écrire et poster chaque méthode et les résultats au cours des prochaines semaines, en espérant que le succès sera au rendez-vous !

Je vous remercie.

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Puis-je également utiliser du xylène au lieu du toloul ?

 

[G.Patton]

Bonjour, qu'est-ce que c'est ? Vous voulez dire Toluen ? Oui, je pense que le xylène peut être utilisé.

 

[Sir_Smokealot]

Est-ce que je peux utiliser du diméthylbenzène au lieu du toluène ? (J'espère que la traduction est correcte)

 

[NevaBetta]

D'accord, les gars. J'ai récemment mis la main sur du rose bengale et j'ai fait beaucoup de recherches sur la façon de convertir le MIT en 7-oh.

J'ai l'intention d'utiliser

95% d'éthanol
36% d'extrait de MIT

voici la méthode à partir d'un brevet que j'ai trouvé


7-Hydroxymitragynine : Photooxydation à l'air. Une solution de mitragynine (319 mg, 0,800 mmol) et de sel de rose bengale Na (8,0 mg) dans du MeOH (1,6 ml.) a été irradiée avec une lampe à incandescence.
MeOH (1,6 ml.) a été irradiée avec une lampe halogène de 500 W à 0 °C sous air pendant 32 h. Du MeOH supplémentaire (5,0 ml) et une solution de Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) dans de l'eau (4,5 ml) ont été ajoutés et le mélange rose a été agité vigoureusement à température ambiante jusqu'à ce que la spectrométrie de masse indique la disparition de l'intermédiaire hydroperoxyde (23 h).
La réaction a ensuite été diluée avec de l'eau (20 mL) et extraite avec Et20 (3 x 20 mL). Les composés organiques combinés ont été lavés avec de l'eau (2 x 20 mL) et de la saumure (20 mL), séchés sur Na2SO4, et concentrés pour fournir un solide orange mousseux (215 mg). Ce matériau a été purifié par chromatographie sur colonne (6:4 hexanes:EtOAc + 2% Et;N) pour fournir le produit pur sous la forme d'un amorphe jaune.
produit pur sous la forme d'un solide amorphe jaune (114 mg, 34%) dont les propriétés spectrales sont identiques à celles du produit obtenu à partir de l'oxydation du PIFA (ci-dessus).

J'ai cependant quelques questions.

Comment feriez-vous pour réaliser cette réaction ? J'envisage d'utiliser de l'éthanol au lieu du méthanol.

Quelqu'un a-t-il une idée sur la façon de séparer le rose bengale des alcaloïdes sans avoir recours à la chromatographie sur colonne ?

Quelqu'un a-t-il déjà réussi à convertir du 7-oh avec de l'H2O2 et de l'hypochlorite de sodium ? J'aimerais bien connaître votre procédé car je vais essayer de le faire aussi !

Je vous prie de m'aider ! Je vais essayer et faire des erreurs moi-même, mais j'aimerais avoir un retour d'information car je n'ai jamais travaillé avec des photosensibilisateurs.

 

[MorphinianDesign]

Avez-vous déjà tenté la conversion ? Je vais faire de même une fois que j'aurai réussi à extraire le Mit. J'adore les effets du 7-OH

 

[Plinius]

J'ai complètement raté mon extraction avec HCl
(j'ai utilisé le même procédé pour de nombreux autres alcaloïdes avec succès).
J'ai fait attention au pH, proche de 2, donc pas trop acide, mais rien n'a été extrait.
Je suis parti de 10g de poudre commerciale de Kratom. Un de mes vrais problèmes était que le Toluène ne flottait pas au dessus du mélange, même après une nuit...
J'ai dû centrifuger le mélange... Je viens de récolter 19mg de bloc verdâtre qui est insoluble dans l'acide chlorhydrique.
C'est comme une résine qui n'est soluble que dans l'éthanol ou dans un solvant comme la résine.

Pensez-vous que ces alcaloïdes sont très sensibles ? Le HCl pourrait détruire cette molécule et pas l'acide acétique ?

 

[G.Patton]

Proprement. Les molécules de mitragynine et de 7-hydroxymitragynine comportent des liaisons insaturées et des groupes esters.

 

[MorphinianDesign]

Il s'agit d'une extraction à spectre complet, n'est-ce pas ? Pas une extraction de Mitragynine uniquement ? S'il s'agit d'une extraction à spectre complet, avez-vous prévu des étapes pour isoler davantage la Mitragynine uniquement ?

 

[G.Patton]

Bonjour, il s'agit d'une extraction du mélange d'alcaloïdes actifs. Si vous voulez les séparer, vous devez utiliser la chromatographie flash.

 

[MorphinianDesign]

Je vous remercie de votre attention. Je publierai mes résultats au cours du mois prochain, lorsque j'aurai tout rassemblé.

 

[songbird87]

Mitragynine : une revue de ses méthodes d'extraction, d'identification et de purification
méthodes
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Accéléré
accélérée
accélérée
(ASE)
M. speciosa
Feuilles
La cellule d'extraction ASE en acier inoxydable a été remplie de 10 g de feuilles broyées.
de feuilles broyées. La température d'extraction était de 60oC pendant 5 minutes et
a été effectuée en deux cycles. Les solvants utilisés étaient l'eau, l'EtOH,
EtOAc, et MeOH.

Je ne peux pas le retrouver dans l'article, mais le mitra se dégrade assez rapidement dans les acides forts, puis dans les bases fortes.

 

[songbird87]

Une extraction sans colonne de mitra presque pure devrait également être possible. Il me faudra cependant un certain temps pour y parvenir