Méthode de purification de la MDMA/ecstasy

[Mr Good Cat]

J'ai lu dans certaines sources que l'ajout de carbonate de sodium à la solution était bénéfique si une émulsion se formait. Le carbonate de sodium réduit la solubilité de l'eau, de sorte que la base libre est séparée de l'eau.
Quelqu'un a-t-il essayé cette méthode ?

 

[G.Patton]

Il vaut la peine d'utiliser du NaCl. La qualité alimentaire est acceptable.

 

[Mr Good Cat]

J'avais une quantité relativement faible de MDMA HCl fabriqué à partir de la base libre laissée pour la nuit dans le bécher. La couleur était donc évidemment légèrement brunâtre ou jaunâtre, peu importe, mais très loin de la couleur souhaitable, même les tests montraient une pureté d'environ 95. La cristallisation d'une solution d'eau sursaturée n'a donné aucun résultat, de même que l'acétone. J'ai donc décidé de faire une tentative avec l'IPA en dernier recours.

Le rapport sur les résultats viendra plus tard. Mais je peux d'ores et déjà dire que le volume d'IPA mentionné par le noble @G.Patton est tout à fait excessif. J'avais 22 gr, j'ai donc commencé avec 80 ml d'IPA. Puis, quand l'ébullition a commencé - 82.6C, j'ai enlevé un peu de volume jusqu'à 60 ml, et j'ai ajouté lentement le sel. Il s'est dissous complètement sans aucune difficulté. J'ai donc laissé le mélange sur la plaque chauffante pendant un certain temps.

À la fin, comme j'ai pu voir de la poudre monter dans le bécher (mais il peut s'agir aussi d'impuretés insolubles), le volume total était de 71 ml. Le sel lui-même prend 22,0/ 1,1 = 20 ml. Le volume d'IPA est donc de 71 - 20 = 51 ml, ce qui signifie que 1 ml d'IPA bouillant résout au moins 0,43 gr de MDMA HCl ou même plus, voyons voir.

La pureté de l'IPA est >99,5.

Peut-être est-il préférable de commencer avec 20 ml d'IPA pour 10 gr de MDMA ?

 

[HerrHaber]

Ne vous inquiétez pas, tout est là jusqu'à ce que vous jetiez quelque chose.

 

[Mr Good Cat]

Je n'ai pas de problème avec le fait que je n'ai pas le temps de m'occuper de mes mains. j'ai fait comme je l'ai décrit ci-dessus, j'ai refroidi le bécher jusqu'à la température ambiante et je l'ai mis au congélateur pendant 2 heures. ensuite, tout ce que je vois, c'est que tout le RM est complètement gelé. y a-t-il une suggestion sur ce qu'il faut faire ? répéter la procédure avec de l'IPA additionnel dans le RM ?

 

[Mr Good Cat]

Ce n'est pas une question de couleur. Le problème est que tous les RM (MDMA HCL + IPA) se sont transformés en un morceau de glace (ou plutôt en une sorte de bouillie dense).
J'ai même ajouté 20 ml d'IPA pour augmenter le total des RM à 80 ml, et je l'ai laissé au réfrigérateur plutôt qu'au congélateur pendant un certain temps avec le même résultat : le total des RM s'est transformé en la même bouillie sans aucune chance de saper l'IPA sale à partir du chlorure.

 

[w2x3f5]

Vous l'aurez compris.
si vous essayez de former des cristaux, un refroidissement lent est important, des plats sans rayures, une évaporation lente partielle de l'alcool à température ambiante. si la solution est trop saturée en sel, le sel tombera dans la farine.

 

[Mr Good Cat]

Oui, j'ai l'impression que le sel précipite trop rapidement. Il serait peut-être bon de laisser le bécher à température ambiante pendant 5 à 8 heures pour voir ce qui se passe.

 

[G.Patton]

Il est préférable de le refroidir aussi lentement que possible à température ambiante, sans agitation, afin de faire croître les cristaux.

 

[Mr Good Cat]

Oui. Je publierai le rapport en temps voulu.

 

[Mr Good Cat]

Quatre tentatives de cristallisation de l'IPA. Rapport complet avec les quantités, les volumes et le temps
ou LA RAPIDITÉ EST TOUJOURS MAUVAISE !

La pureté de l'IPA est >99,5.
Quantité relativement faible de MDMA HCl fabriqué à partir de la base libre laissée pour la nuit dans le bécher. La couleur était donc légèrement brunâtre ou jaunâtre, mais très loin de la couleur souhaitable, indépendamment du fait que les tests ont montré une pureté d'environ 95. Poids de l'échantillon - 22 gr, volume calculé de l'échantillon - 22 / 1.1 = 20 ml.
Plaque chauffante d'agitation utilisée.
Tous les refroidissements sont effectués avec le bécher hermétiquement fermé pour éviter que l'humidité de l'air ne s'y infiltre.



1. J'ai d'abord préparé 60 ml d'IPA bouillant à 82,6°C sur la plaque chauffante, puis j'ai ajouté le sel, qui s'est dissous immédiatement. Compte tenu de cette dissolution rapide, j'ai décidé que le volume d'IPA était trop important et j'en ai évaporé une partie.
Le bécher a été laissé sur la plaque chauffante pour refroidir jusqu'à la température ambiante, ce qui a pris 80 minutes environ, puis il a été placé dans le congélateur.
Le résultat a été obtenu au bout d'une heure sous la forme d'une bouillie dense sans aucune trace d'IPA sale.
Le volume total de la matière première après refroidissement à température ambiante était de 62-63 ml, ce qui signifie que les restes d'IPA étaient de 42-43 ml.
Résultat : DÉFAILLANCE !

2. La matière première a été réchauffée à température ambiante, puis de l'IPA a été ajouté sous agitation pour augmenter le volume de la matière première jusqu'à 87 ml à température ambiante.
Le RM a été chauffé à 75°C jusqu'à dissolution totale. Ensuite, elle a été refroidie à température ambiante sur la plaque chauffante (comme précédemment), ce qui a pris 80 minutes, puis elle a été placée dans le congélateur.
Le résultat a été vérifié après 5-6 heures : porridge dense à nouveau.
Résultat : DÉFAILLANCE !

3. Le RM a été réchauffé jusqu'à RT avec un peu d'agitation, puis chauffé jusqu'à 75 C jusqu'à dissolution totale. Ensuite, elle a été refroidie à RT sur la plaque chauffante (comme précédemment), ce qui a pris 80 minutes, puis elle a été placée dans le réfrigérateur.
Le résultat a été vérifié après 1 heure : porridge dense à nouveau.
Résultat : DÉFAILLANCE !

4. RM a été chauffé à RT avec quelques agitations, puis chauffé à 75 C jusqu'à dissolution totale. Ensuite, elle a été refroidie à RT sur la plaque chauffante (comme précédemment), ce qui a pris 80 minutes, et laissée à RT pendant un certain temps. Lorsque 120 minutes se sont écoulées après la fin du chauffage : quelques cristaux sont apparus au fond. Le volume total de RM à ce stade était de 81 ml - ce qui signifie qu'environ 6 ml se sont évaporés pendant le chauffage.


J'ai ensuite laissé le RM à température ambiante pendant 240 minutes supplémentaires. Au bout de 240 minutes, les cristaux sont devenus assez visibles et transparents.

Le bécher a donc été déplacé vers la frange pendant 2 heures sans aucun changement notable.
A l'étape suivante, le bécher a été placé au congélateur pour terminer le processus.


Résultat : SUCCES !

J'espère que cette description complète aidera les débutants à estimer le volume et le timing et leur permettra d'éviter mes erreurs.

Le volume total est de 18.5 gr.
3.5 gr sont quelque part dans l'IPA sale ou évaporés(((

 

[G.Patton]

En fait, c'est une couleur acceptable pour mdma =)
J'ai écrit dans le topic Recrystallization and Hot Fltration (Lab FAQ section) que le refroidissement le plus lent doit être appliqué. Aussi, n'utilisez pas de congélateur à -17*C. Il est préférable de refroidir à 3-4°C dans la caméra de refroidissement normale du réfrigérateur.
Vous pouvez évaporer l'IPA dans la liqueur mère sur une plaque chauffante pendant environ 1/2 ou plus et la refroidir lentement pour obtenir un deuxième lot de cristaux un peu plus sales.

Quoi qu'il en soit, je vous félicite et vous remercie pour votre rapport complet avec les résultats "FAULT ! Cela aide les gens à ne pas répéter les mêmes erreurs.

 

[Mr Good Cat]

Oui, c'est acceptable. Le test avec le méthanol et la règle montre également un pourcentage élevé. Quoi qu'il en soit, nous recherchons le produit le plus pur. C'est la raison de tous ces efforts.

 

[Mdp2p]

J'ai procédé ainsi il y a longtemps :



1 litre d'Ipa (alcool isopropylique) à 99 % de qualité laboratoire (la qualité "droguerie" ne fonctionne pas)

1 litre d'acétone à 99% (la qualité "droguerie" ne fonctionne pas et est inférieure à Mercadona)

1 verre de 1 litre

1 plaque chauffante (mais comme tout le monde n'en dispose pas, un bain-marie est une option)

1 thermomètre de laboratoire

C'est tout.


Pour chaque gramme de Mdma, il faut 3,50 ml d'ipa (les mesures sont très importantes !).

Nous plaçons l'ipa dans un bécher ainsi qu'un thermomètre en contact avec l'ipa.
Nous chauffons l'ipa à 55 degrés (ne pas dépasser 60 degrés).


Une fois cette température atteinte, on met le Mdma et il se dissout.



Couvrir le verre avec un morceau de papier et le laisser à température ambiante pendant 4 heures.



Après ces 4 heures, il faut le mettre au réfrigérateur pendant un jour.



Le lendemain, il faut le congeler pendant un autre jour et les cristaux se forment déjà.



Premier lot :
Verser l'ipa sale dans un autre verre et le remettre au congélateur.

Dans le bécher avec les cristaux, nous ajoutons de l'acétone (la moitié de l'ipa). Le bécher est si froid que les cristaux se dissolvent et l'acétone les bloque.

Environ une heure plus tard, cette même acétone est renversée dans le verre d'ipa sale.

Nous laissons les cristaux sécher pendant une journée.

Pourquoi ajoute-t-on de l'acétone à l'IPA ? Parce qu'il y a encore des cristaux, mais nous avons besoin d'acétone, sinon les cristaux ne se formeront pas.

Nous ajoutons l'acétone jetée au verre d'ipa sale provenant du congélateur. Sans l'acétone, le deuxième lot de cristaux ne se formera pas !

Ces cristaux prendront plus de temps à se former, laissez-les dans le congélateur pendant quelques jours.

Nous avons retiré le verre et jeté l'ipa sale.

Nous ajoutons de l'acétone pour que les cristaux ne se dissolvent pas. Lorsque le verre est à température ambiante, nous jetons l'acétone et laissons les cristaux sécher.

 

[Mr Good Cat]

Si j'ai bien compris, la solubilité de la MDMA dans l'IPA en ébullition est d'environ 1,4 ml d'IPA pour 1 gr de chlorure.
Peut-être pouvez-vous préciser quelle est la solubilité de la MDMA dans l'IPA à température ambiante et dans l'IPA congelé ?

 

[Mr Good Cat]

J'ai découvert empiriquement un fait intéressant. La solubilité dans l'IPA dépend de la pureté.

J'ai eu deux lots, l'un après ABE, blanc pur, l'autre brunâtre après cristallisation dans l'eau.

Les deux lots ont été solubilisés en poids dans l'IPA à partir de la même bouteille à T=65C.
Poids du chlorure - 70 gr
Poids d'IPA - 193 gr

Le premier flacon s'est complètement dissous.

La deuxième fiole a eu un problème de dissolution : J'ai dû ajouter 9 gr d'IPA pour résoudre complètement le problème. Le poids d'IPA a été ajusté au moment de la dissolution complète afin de reconstituer l'évaporation.

De plus, lors de la cristallisation, des paillettes de chlorure ont été observées flottant à la surface dans le deuxième ballon. Cela n'a pas été remarqué dans le premier. Il est évident que la densité est différente en raison des contaminants.

 

[Mdp2p]

Comme le dit G.Patton, le mdma pur, c'est ça :

 

[Macondor]

Bonjour, je fais beaucoup de purification de mdma shity, et maintenant j'ai un problème.
J'ai fait le lavage à l'acétone, c'était bien, la couleur n'était pas trop mauvaise.
Ensuite je dissous dans de l'IPA chaud (très belle couleur claire) des cristaux écrasés, je filtre et je sèche.
Je veux faire de gros cristaux (ce que je fais souvent) dans de l'IPA saturé chaud et j'ensemence la solution, cette fois je laisse la solution dans la plaque chauffante à 80°C toute la nuit, l'autre jour quand j'allais commencer la lente descente de température pour la culture... je vois toute la solution noire ! très désagréable. j'arrête le chauffage et je laisse refroidir. La fin est pire qu'au début, les cristaux de sucre sont vraiment sales et minables. J'ai laissé sécher et j'ai fait un autre lavage à l'acétone... et j'ai eu beaucoup d'huile quand j'ai évaporé l'acétone du deuxième lavage... ! !
C'est quoi cette putain d'huile rougeâtre et foncée ? Elle est soluble dans l'eau, l'alcool et l'acétone.

Peut-être que la chaleur peut dégrader le MDMA hcl, ou une impureté ?


PD : Que pensez-vous du crash de l'antisolvant avec l'acétone/ipa ? quand est-ce mieux ?
Peut être une bonne solution... base libre de l'extrait de MDMA avec de l'éther diéthylique et recrash avec quelques ml d'acide chloridique 37% ?

merci patron

 

[G.Patton]

Bonjour, votre MDMA a réagi avec l'oxygène de l'air. Quel sens du chauffage à 80°C la nuit ? Je suppose que tout l'IPA a été évaporé et que votre produit a été chauffé dans un bécher à 80*C. Vous devez chauffer le solvant afin d'augmenter la solubilité de la MDMA dans la quantité minimale de solvant. Ensuite, il faut le refroidir lentement afin de faire croître les cristaux.

En savoir plus sur la recristallisation et la filtration à chaud

 

[Mr Good Cat]

supprimé

 

[Macondor]

Je n'ai pas eu de problème avec l'évaporation de l'IPA car il était dans un flacon scellé sous pression, j'ai fait cela plusieurs fois et j'ai obtenu de gros cristaux, peut être que j'ai eu de la chance... ?
Donc la MDMA hcl réagit avec l'oxigène et se dégrade en quoi ? quel est le produit d'oxydation ?
Je pense que la MDMA est très résistante à la chaleur.

merci

 

[G.Patton]

Je ne sais pas. Je suppose qu'il s'agit d'un produit goudronné. Il y a peut-être un excès d'acide HCl, qui a oxydé votre produit pendant l'ébullition.
Je ne sais pas, mais votre méthode est dangereuse (le flacon peut exploser) et il est absurde de chauffer si longtemps.

 

[Macondor]

Après le lavage à l'acétone et une recristallisation en ipa, il peut encore y avoir un excès de hcl ? pouvez-vous m'expliquer davantage s'il vous plaît ?

Je n'ai pas eu le temps de faire le tour de la question, mais j'ai eu l'occasion d'en discuter avec mes collègues. Je n'ai pas eu le temps de m'en rendre compte, j'ai lavé avec de l'acétone environ 6 fois sur 7 pour nettoyer à nouveau... c'était une douleur dans le cul mais... voyons ce qui se passe dans une recristallisation normale.

Je ne sais pas si j'ai des questions à poser, mais je ne sais pas si j'ai des questions à poser, mais je sais si j'ai des questions à poser. Je ne sais pas si c'est le cas, mais je pense que c'est une bonne idée de le faire... Je ne sais pas si c'est le cas, mais je pense que c'est une bonne idée de le faire...

merci !!!

 

[G.Patton]

Non, il n'y a pas d'acide, c'est certain. Quelle est la raison de vos manipulations avec l'ébullition dans l'IPA ? Je ne comprends vraiment pas votre motivation. Vous me dites que vous avez déjà lavé votre produit et recristallisé. Votre produit ne témoigne-t-il pas de vous après cela ?
J'ai posté le sujet sur l'extraction a/b de l'amphétamine. Voici la même procédure avec du gaz HCl au lieu de l'acide sulfurique.

 

[Macondor]

Je ne comprends pas pourquoi les cristaux ne s'écrasent pas en blanc... ils s'écrasent un peu en brun... et je fais le deuxième rex... je vais faire un 3... Il y a peut-être une réaction qui démarre et qui peut être stoppée ? Quand je chauffe l'IPA pour la deuxième recristallisation, les cristaux redeviennent un peu plus foncés.

La méthode qui consiste à ajouter des gouttes de solution d'HCl 37% à l'éther ne fonctionne pas bien,

Pour la croissance de gros cristaux, je l'ai fait plusieurs fois et ça marche... et avec la pipérine, à 70 degrés Celsius... la solution saturée, l'ensemencement, le bouchon du flacon (sont ceux pour la stérilisation et peuvent tenir la pression) et ensuite ralentir la température dans un ou deux jours... seulement pour le plaisir, j'aime voir de gros cristaux.

J'ai fait cela plusieurs fois et il n'y a pas eu de problème. Peut-être qu'il y a quelque chose de plus dans le produit avant la purification qui réagit.
Merci, désolé pour toutes les questions...

 

[Mr Good Cat]

J'ai maintenant la preuve absolue que l'exposition prolongée de la MDMA à une température élevée affecte la couleur.

J'utilise différentes méthodes de cristallisation et je n'ai aucun mal à obtenir des cristaux blancs et purs. Normalement, le chauffage ne prend pas beaucoup de temps et les cristaux sont d'un blanc parfait.

Mais cette fois-ci, j'ai essayé de faire quelque chose de nouveau pour moi, juste pour rendre les cristaux plus gros et plus transparents : "Per aspera ad astra".

J'ai utilisé le même lot de poudre blanche pure après l'ABE, lorsque la solution était prête, elle avait la même couleur que d'habitude, transparente et légèrement brunâtre. Je l'ai laissée sur la plaque chauffante pendant 10 heures, à une température de 40-70°C.

Malheureusement, j'ai fait une erreur dans mes calculs et mes attentes n'ont pas été satisfaites. J'ai donc dû recristalliser tout ce lot. Lorsque j'ai préparé ma solution pour la recristallisation, elle était bien pire qu'avant.



La question de savoir ce que c'est reste ouverte. Il pourrait s'agir du carbone de l'acide carbolique. C'est peut-être aussi une propriété naturelle du sel de devenir foncé lorsqu'il est chauffé : les bijoutiers l'utilisent souvent pour chauffer des pierres pendant longtemps afin d'en changer la couleur.

Mais j'ai remarqué que la solution de MDMA HCL qui n'a pas été purifiée par extraction de base devient beaucoup plus foncée et même beaucoup plus rapidement.

Je pense donc qu'il y a toujours la présence d'un produit secondaire (pas beaucoup, peut-être 1-2%) qui devient noir lorsqu'il est chauffé.

 

[G.Patton]

Bonjour, de nombreux composés organiques ont tendance à devenir plus foncés après avoir été chauffés. L'oxygène de l'air réagit bien avec eux lorsque la température augmente. En outre, la dimérisation peut avoir lieu pour être.