Introduction
L'acétone est souvent utilisée pour "laver" le MDMA.HCl, c'est-à-dire pour réduire la quantité de pollution avant la recristallisation. Voir méthode de purification de la MDMA/ecstasy. Il est difficile de trouver des données sur la solubilité, probablement en raison du statut juridique dans de nombreux pays. Ces données permettent de faire de meilleurs choix, par exemple la quantité de solvant à utiliser ou la température de lavage.Expérience 1
203,3 mg de MDMA.HCl pure (84% de MDMA dans) ont été dissous dans 20,0 mL d'acétone sèche à 51°C, puis refroidis et décantés à RT, 8°C et -18°C, la fraction cristallisée restante a été pesée.Résultats 1
Fractions mesurées :A : 82,6 mg à 24°C
B : 39,6 mg à 8°C
C : 24,8 mg à -18°C
D : 57,9 mg de cristal jaune après distillation + recristallisation dans l'IPA
E : 2,3 mg d'huile jaune-brune
somme : 207,2 mg
Calcul de la solubilité
| Température | Solubilité | Calcul de la solubilité |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203.3 - 82.6 - 39.6 - 24.8 ) mg / 20.0 mL |
En raison de l'évaporation, le dénominateur sera un peu plus bas, de sorte que la solubilité à -18°C et 8°C sera plus élevée.
Il serait plus précis de publier la valeur en mol/mol car la densité du solvant varie en fonction de la température.
Expérience 2
301,1 mg de MDMA.HCl pure (84% de MDMA dans) ont été dissous dans 20,0 mL d'acétone fraîchement séchée à 52°C, puis refroidis et décantés à RT, 8°C et -18°C, la fraction cristallisée restante a été pesée.Résultats 1
Fractions mesurées :A : 199,4 mg à 22°C
B : 39,0 mg à 8°C
C : 24,1 mg à -18°C
D : 35,3 mg après distillation, décantation, séchage
Total : 297,8 mg ( 3,1 mg manquants)
Calcul de la solubilité
| Température | Solubilité | Calcul de la solubilité |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301.1 - 199.4 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20.0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Discussion
La différence entre 1 et 2 :23°C : 0,95 g/L
8°C : 0,92 g/L
-18°C : 0,89 g/L
peut s'expliquer par une teneur en eau légèrement plus élevée dans le premier solvant.
Notez que les marges d'erreur sont probablement trop élevées pour tirer des conclusions des différences à différentes températures : elles pourraient être toutes identiques (dans la marge d'erreur).
Si la solubilité de la MDMA dans l'eau est de 1 kg/L, cela signifie que le premier solvant contenait 18 μg (= 0,1 % en masse) d'eau en plus que le solvant utilisé dans la deuxième expérience.
Notez que la quantité d'eau dans la deuxième expérience est inconnue. La solubilité la plus faible de toutes les expériences sera la plus proche des valeurs réelles.
Lavage à température ambiante (TA) ?
Étant donné que la solubilité à 22°C ou 24°C est encore assez faible, je propose de laver à température ambiante. Vous ne lavez probablement pas la vaisselle à l'eau froide : Un solvant plus chaud lave généralement mieux, au prix d'une partie du produit (qui peut généralement être récupéré).La différence est de 3 grammes par litre (-18°C vs 22°C), donc si vous utilisez 4 mL pour chaque gramme de MDMA.HCl, vous perdrez 12 mg par gramme de MDMA supplémentaire ou 1,2% par lavage.
En refroidissant/congelant dans une atmosphère non sèche, il est très probable que vous introduisiez de l'eau (condensation) dans le solvant, ce qui pourrait entraîner une perte plus importante.
S'il y avait encore une quantité significative d'eau dans la deuxième expérience, la solubilité est plus faible, et la perte peut donc être encore plus faible.
Je ne connais pas la solubilité de la pollution à différentes températures, je ne peux donc pas dire dans quelle mesure un lavage à des températures plus élevées est utile.
La quantité d'eau affecte le résultat
Si 1g de MDMA se dissout dans 1 mL d'eau, alors 1% d'eau dans l'acétone (ce qui est assez courant) dissoudra 15mg par mL : 10mg dans l'eau et 5mg dans l'acétone.NOTE: Je n'ai pas de source fiable pour la solubilité du MDMA.HCl dans l'eau, mais j'ai lu des estimations supérieures à 1kg/L.
Causes d'erreur possibles
- évaporation de l'acétone
- petits cristaux dans la solution décantée
- volume d'acétone : 20,0 erreur 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- les poids présentent une erreur de 0,6 mg due à la soustraction
- évaporation de l'acétone dans le premier erlenmeyer après décantation : environ 48 mg = 0,06 mL
- inclusion de l'acétone dans les cristaux de MDMA : non pertinent
- densité de l'acétone à 24°C (vs documentée 20°C)
- graisse sur le joint de rodage NS (essuyée avant la décantation)
- cristallisation lente : combien de temps faut-il attendre ?
- MgSO4 provenant de l'acétone sèche dans le "MDMA".
- poids à vide de l'erlenmeyer : facilement un mg de plus en le touchant