MDP2P à partir de PMK Glycidate

[JoeShmo]

J'ai été absent du jeu pendant des années... j'ai dirigé une opération pendant un certain temps où j'ai fait des lots de 250g en utilisant la méthode Al/Hg. J'ai fabriqué du mdp2p en rasant l'écorce de racine de sass jusqu'à ce que je découvre le glycidate de PMK. Cela a beaucoup changé la donne. J'ai donc décidé de me remettre à l'action et j'ai trouvé un fournisseur de PMK. J'ai commandé 2 kg d'huile (ils sont restés au congélateur pendant un an pendant que je construisais le laboratoire). Je les ai distillés et ils étaient très jaunes. Quoi qu'il en soit, j'ai fait ma réaction al/hg et, en fait, je n'ai rien obtenu, pas un gramme. Je l'ai jeté et j'ai acheté du pmk glycidate. Ce qui m'amène à ma question : lorsque je distillais mon huile de pmk, j'obtenais toujours du mdp2p blanc comme de l'eau qui ne gelait jamais dans le congélateur... il devenait très épais comme du sirop mais ne gelait jamais. J'ai fini de distiller environ 1,2l hier soir et je l'ai mis au congélateur et le tout a gelé en cristaux super blancs et clairs. Je ne me souviens pas que mon mdp2p ait gelé.

Je cherche une réaction pour utiliser la méthylamine hcl sans avoir à la gazer, et une méthode nabh4 pour que je puisse faire au moins 1 kg à la fois. Je ne veux plus m'embêter avec les petites réactions de 250 et je déteste couper autant de papier d'aluminium. Quelqu'un a un bon fil conducteur ? J'ai vu que quelqu'un avait posté la vieille méthode nabh4 de labtops mais il la gaze.

Merci à toute la famille. J'ai hâte de découvrir ce nouveau site et de faire travailler les cerveaux de personnes plus expérimentées que moi.

 

[rothschild33]

Vous pouvez basifier lentement la méthylamine hcl avec de l'hydroxyde de sodium pour obtenir de la méthylamine freebase.

Comment s'est déroulée la distillation du MDP2P ? Je travaille actuellement à l'optimisation de ma distillation à la vapeur, en prévoyant d'ajouter du carbonate de potassium pour augmenter le rendement de 225 ml d'eau distillée avec seulement 3 ml de MDP2P.

 

[JoeShmo]

Merci pour votre réponse. J'utilise une installation très basique pour la distillation, mais j'ai un aspirateur qui tire comme un fou, c'est un très bon aspirateur. J'utilise un agitateur magnétique, avec mon manteau chauffant en verre coloré de 3 litres, un adaptateur à trois voies, un appareil de mesure de la température sur le dessus, un liebig ordinaire de 300 mm, une prise de vide et mon flacon de réception.

Pourquoi distiller à la vapeur ? Pour ne pas avoir à faire le vide ? Je tire à environ 130°C à 1 torr. Mon ancien vide me permettait de tirer à 160 à environ 10 torr.

Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas si c'est le cas. Je n'ai jamais eu à le faire auparavant et les produits des nouveaux fournisseurs gèlent. Est-ce que ce n'est pas du mdp2p ? à part faire tomber un lot, comment puis-je le savoir sans équipement de laboratoire sérieux ?

 

[rothschild33]

Vous avez raison, je devrais essayer la distillation sous vide. J'ai une pompe à vide à palettes de 1 hp mais elle surchauffe en 20 minutes, je vais voir si je peux contourner ce problème et trouver des solutions.

Je teste généralement mes cétones avec du bisulfite de sodium pour voir s'il y a un adduit.

 

[JoeShmo]

Merci Rothschild33. Je n'avais jamais entendu parler de ce test auparavant, mais en faisant un peu de lecture facile, il s'avère que oui, cela montrerait au moins la présence d'une cétone ou d'un aldéhyde. J'ai contacté le fournisseur et il m'a dit que oui, il gelait, mais je n'ai jamais vu cela se produire auparavant.

Je n'ai jamais eu de problème avec la qualité de l'eau, ni avec la qualité de l'air, ni avec la qualité de l'eau.
Il s'agit sans doute d'un phénomène très courant chez les personnes qui travaillent avec le mdp2p, puisque vous êtes censé le conserver au congélateur.

 

[Nicoino]

Vous êtes vraiment sérieux ?
Sérieusement, je suis vraiment surpris que tu aies réussi à faire une synthèse.
Le PMK méthyl/éthyl glycidate N'EST PAS du PMK. Sinon, il n'y aurait pas les deux mots méthyl/éthyl glycidate après, tu ne crois pas ?
Il ne peut pas être utilisé pour la synthèse pour la simple raison qu'il ne s'agit pas d'un KETONE.
Il faut l'hydrolyser et le décarboxyler pour obtenir du PMK, qui peut ensuite être utilisé pour la synthèse.

 

[JoeShmo]

tu me dis qu'une fois que j'ai remis la poudre dans l'huile et que je l'ai distillée, ce n'est pas de la cétone ? je veux dire que cela me laisse perplexe. j'ai produit des kilos de mdma dont la pureté avait été testée en laboratoire par energy control en espagne. je l'ai fait en utilisant exactement cette méthode. je faisais refluer la poudre dans de l'eau acide pendant une heure et l'huile tombait. je récupérais l'huile. je la neutralisais en la lavant. je la distillais et je l'utilisais. je l'ai fait pendant des années.

 

[Nicoino]

Vous n'avez pas mentionné d'hydrolyse dans votre message, ce qui n'est pas très clair.
De plus, si vous commencez avec du PMK et-gly, vous avez besoin d'une hydrolyse de base pour obtenir l'acide carboxylique de l'ester, puis du processus HCl pour convertir l'époxyde en cétone, libérant ainsi du CO2.
Si votre matériau de départ est réel et que vous suivez le processus correct, vous obtiendrez un PMK de haute qualité qui fonctionne à merveille pour la synthèse.

 

[JoeShmo]

Je ne suis pas sûr que la traduction de la terminologie technique et des nuances associées aux sciences chimiques soit exacte. Oui, après avoir tapé une réponse incluant l'hydrolyse, je me suis dit : "Je parie que c'est ce que vous voulez dire". Oui, toute personne travaillant avec des glycidates pmk devrait pouvoir supposer qu'elle sait déjà comment les reconvertir en pmk.

 

[JoeShmo]

Je ne sais pas ce que je vais faire, mais j'ai l'impression que c'est un peu plus compliqué.

 

[metux]

Je n'arrive pas à trouver le pourquoi de PMK Oil, ?

 

[Rabidreject]

Si j'ai bien compris, et j'allais justement poser une question à ce sujet, il faut le faire réagir avec un acide (j'ai lu HCL mais je ne me souviens pas de la concentration - je pense que c'était 35 %), puis procéder à la PMK.

J'ai besoin de me documenter sur le sujet, mais j'ai cru comprendre qu'après cela, il suffisait de procéder à une réduction.
Ai-je raison ?

J'attends un aspirateur et j'ai une assez bonne pression d'eau, donc nous verrons ce qu'il peut tirer.

Quoi qu'il en soit, je me remets à lire des articles sur le sujet.

 

[Rabidreject]

Oooh ok, vous devez donc effectuer une réaction acide/base à ce qu'il paraît...c'est ma faute.

 

[Rabidreject]

Mon autre question est toujours d'actualité : est-il possible d'utiliser NaBH4 au lieu de LiAlH4 ?

 

[Rabidreject]

Oh, je veux dire pour l'étape finale, une fois que vous avez votre MDP2P pour l'amination réductrice....évidemment haha Je ne sais pas pourquoi j'ai senti que je devais clarifier cela dans une salle pleine de chimistes !

 

[Rabidreject]

Oh, et en ce qui concerne le point de congélation, ne pouvez-vous pas simplement consulter le point de congélation du MDP-2-P ? Ou est-ce le glycidate que vous voulez congeler ?