Synthèse de la méphédrone (4-MMC) à partir de l'halocétone dans l'acétate d'éthyle. Échelle de 1 à 10 kg.

[DavidNichols]

L'acétate d'éthyle (EA) est hydrolysé par la méthylamine et donne de l'éthanol et du méthylacétamide. L'oxydation de la 4-mmc freebase en acétate est également possible.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Pourquoi effectuer la distillation de l'EA bon marché, en mettant en péril votre précieuse base libre, si vous pouvez utiliser du HCL facile à fabriquer dans l'EA et distiller ensuite ?

 

[PharmacopeiaLabs]

Le HCL dans l'acétate d'éthyle commencera également une hydrolyse de l'EA catalysée par l'acide, c'est pourquoi, d'après ce que j'ai compris, il est obligatoire de distiller tout l'EA et de le remplacer par de l'acétone avant de procéder à l'acidification.

 

[Chemix-Express]

Ayant une base pure de 4MMC dans le toluène, puis-je ajouter un volume égal d'acétate d'éthyle et dessaler avec de l'acide chlorhydrique jusqu'à un PH de 5,5 sans problème ?

J'ai récemment commencé à le faire car l'acétate d'éthyle est beaucoup moins cher que l'acétone.

Cela affectera-t-il négativement le rendement ou la qualité du produit ?

 

[DavidNichols]

Oui, l'EA est un solvant parfait pour la liaison de l'eau s'il n'est pas possible d'obtenir de l'IPA-HCL ou de l'EA-HCL. Les pertes de 4MMC-HCL dissous dans l'EA anhydre sont minuscules.

 

[Chemix-Express]

Il en est conscient. Tout le monde recommande le DCM. Malheureusement, à 40 degrés C et pour une réponse de 2 heures, il est nécessaire d'utiliser un refroidisseur à reflux, ce qui, avec mes volumes et mon espace de travail, n'est pas une option.

 

[DavidNichols]

40 degrés ne sont pas possibles sans une grande quantité d'eau dans la réaction d'amination. 38-39 au mieux. 2 heures est également un non-sens. Vous obtiendrez une grande quantité de pirazines, de 4-MEC (en cas de quantité excessive de méthylamine) et peut-être d'isoméphédrone (ce qui n'a pas encore été confirmé par des expériences).

 

[w2x3f5]

à température ambiante, la réaction se poursuit pendant deux heures sous agitation. avez-vous vérifié le tсl ? et pourquoi le 4-mec (n-éthylcatinon) ????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Correction correcte et valable. J'ai fait une erreur, je voulais dire N,N-Dimethyl Methcatinone. Toute amine primaire se transforme en amine secondaire s'il y a suffisamment de temps, d'énergie et de source. L'amination réductrice présente le même problème. Vérifiez la contamination par le MDDM dans la synthèse clandestine de la MDMA. La surchauffe et les mauvais temps de réaction en sont les causes.

 

[DavidNichols]

Formation de l'addition au 4-MEC sous un temps de réaction prolongé à reflux dans un environnement alcalin :

 

[w2x3f5]

Encore une erreur, il y a un mélange de diméthylamine dans la méthylamine (standard), à cause de cela. Ce mélange de diméthylamine est toujours présent dans la méthylamine.

 

[w2x3f5]

Dans le document, je n'ai rien vu d'autre que la réaction de l'amine avec le formaldéhyde (qui dans notre cas n'existe pas et qu'il n'y a rien à restaurer même dans la réaction). Le document n'a rien à voir avec le mélange de diméthylcathinone, ou je ne l'ai pas vu, alors si ce n'est pas difficile pour vous, écrivez où chercher le document.

 

[DavidNichols]

Vous pouvez utiliser le DCE et obtenir les mêmes temps qu'avec le DCM mais sans ébullition.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je ne sais pas si l'hypochlorure de sodium + le sel métallique alcalin de brome fonctionneront pour la bromation ici ? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

Dans l'hypochlorite, il y a un mélange d'hydroxyde de sodium et c'est assez important, l'hypochlorite n'est pas très stable et se décompose rapidement pendant le stockage, en particulier dans les solutions concentrées.
plus mieux NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Je ne pense pas que ce soit une bonne idée.

 

[DavidNichols]

Oui, n'importe quel hypochlorite + bromure + acide fort (Cl ou SO4). N'importe quel chlorate fonctionnera également, mais avec moins de chlore gazeux.

 

[w2x3f5]

L'hypochlorite est stabilisé par l'alcali et il y en a une quantité importante. De plus, il devra être titré, car l'hypochlorite est relativement rapidement détruit pendant le stockage. La première chose qui va lier l'alcali est le bromure d'hydrogène, et seulement ensuite l'acide sulfurique, il me semble. Ils ont pris un agent oxydant très peu pratique.

 

[madmoney69]

S'agit-il de la synthèse de méphédrone la plus pratique à l'échelle de 100 kg ?

 

[WillD]

À moins que vous n'apportiez des corrections et des modifications à la méthode. Par exemple, la méthylamine anhydre et une distillation supplémentaire. Vous pouvez également utiliser la synthèse NMP pour la mise à l'échelle, mais c'est plus coûteux.

 

[PharmacopeiaLabs]

pourquoi jetons-nous l'eau de méthylamine 20 minutes après son ajout ?

 

[Dr. MMX]

bevcasue there is nothing to do you don't want tin product right

 

[PharmacopeiaLabs]

Je ne savais pas que la réaction était complète en 20-30 minutes lorsque l'on utilise EA, mais je ne l'effacerai pas au cas où quelqu'un d'autre se poserait la même question à l'avenir.