Schéma de réaction :
Réactifs :
Matériel et verrerie:
Procédures de synthèse
1. 5 kg de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone sont versés dans le réacteur discontinu ou une autre quantité de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone brute après les réactions d'halogénation.
2. 20 L de n-méthyl-2-pyrrolidone sont versés dans le réacteur. L'agitateur supérieur est mis en marche et le mélange réactionnel est chauffé jusqu'à 40 °С.
3. Lorsque la température atteint 40 °С, une solution aqueuse de méthylamine à 40 % est versée dans le mélange réactionnel et agitée pendant 20 minutes.
4. Ensuite, 20 litres d'eau froide distillée sont versés dans le mélange réactionnel et agités pendant quelques minutes.
5. Benzène 15-20 L ou autre solvant approprié est versé dans le réacteur, le mélange est agité pendant quelques minutes.
6. Ensuite, l'agitateur est arrêté, le mélange est divisé en deux couches.
7. La couche aqueuse inférieure est drainée par la vanne inférieure du réacteur. La couche supérieure est drainée dans un seau et séchée sur MgSO4. La solution sèche est ensuite versée dans un autre seau.
8. De l'acétone glacée (20 L) est ajoutée au mélange réactionnel et de l'acide chlorhydrique (HCl 36%) est ajouté goutte à goutte avec une agitation constante pour atteindre un pH de 5,5-6.
9. Le mélange est mis au congélateur pendant 12 heures.
10. Le chlorhydrate de méphédrone cristallisé est filtré sur un filtre Nutsche et séché à l'air. Le rendement est de 58%.
Remarque
La NMP peut être remplacée par du DMSO, du DMF ou du sulfolane.
Réactifs :
- 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone (cas 1451-82-7) - 5 kg ;
- n-Méthyl-2-pyrrolidone (NMP ; cas 872-50-4) - 20 L ;
- Solution aqueuse de méthylamine à 40 % (cas 74-89-5) - 8 L ;
- Benzène - 20 L ;
- Acétone - 30 L ;
- Solution aqueuse d'acide chlorhydrique (HCl 36%) ~ 1,5 L ;
- Eau distillée - 20 L ;
- Sulfate de magnésium (MgSO4);
Matériel et verrerie:
- Réacteur discontinu de 100 L, équipé d'un entonnoir à gouttes, d'un agitateur supérieur, d'un thermomètre, d'un système de contrôle de la température (refroidissement) et d'un condenseur à reflux ;
- Entonnoir ;
- Papiers indicateurs depH;
- Plusieurs seaux de 25 L ;
- Tonneau de 100 L ;
- Bécher de 2000 ml ;
- Source de vide;
- Échelle ;
- Éprouvette de mesure de 1000 mL ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Cuillères ;
- Filtre Nutsche;
- Évaporateur rotatif;
1. 5 kg de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone sont versés dans le réacteur discontinu ou une autre quantité de 2-Bromo-4'-méthylpropiophénone brute après les réactions d'halogénation.
2. 20 L de n-méthyl-2-pyrrolidone sont versés dans le réacteur. L'agitateur supérieur est mis en marche et le mélange réactionnel est chauffé jusqu'à 40 °С.
3. Lorsque la température atteint 40 °С, une solution aqueuse de méthylamine à 40 % est versée dans le mélange réactionnel et agitée pendant 20 minutes.
4. Ensuite, 20 litres d'eau froide distillée sont versés dans le mélange réactionnel et agités pendant quelques minutes.
5. Benzène 15-20 L ou autre solvant approprié est versé dans le réacteur, le mélange est agité pendant quelques minutes.
6. Ensuite, l'agitateur est arrêté, le mélange est divisé en deux couches.
7. La couche aqueuse inférieure est drainée par la vanne inférieure du réacteur. La couche supérieure est drainée dans un seau et séchée sur MgSO4. La solution sèche est ensuite versée dans un autre seau.
8. De l'acétone glacée (20 L) est ajoutée au mélange réactionnel et de l'acide chlorhydrique (HCl 36%) est ajouté goutte à goutte avec une agitation constante pour atteindre un pH de 5,5-6.
9. Le mélange est mis au congélateur pendant 12 heures.
10. Le chlorhydrate de méphédrone cristallisé est filtré sur un filtre Nutsche et séché à l'air. Le rendement est de 58%.
Remarque
La NMP peut être remplacée par du DMSO, du DMF ou du sulfolane.
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